双组份有机硅导热阻燃型灌封胶及其制备方法与流程

本发明涉及有机硅灌封胶，尤其涉及一种双组份有机硅导热阻燃型灌封胶及其制备方法。

背景技术：

1、有机硅灌封胶因具有良好的耐高低温、耐候、耐腐蚀与电气性能，广泛应用于电子电器的灌封领域。然而，纯有机硅灌封胶本身的导热性差（热导率仅0.168w/m·k），难以满足变压器中的高温环境和对高导热性能的要求；同时其易燃烧性也不能满足我国对变压器阻燃性的法规要求。因此，具有导热和阻燃功能的有机硅灌封胶，对于现代工业的发展具有重要意义。目前的研究报道主要集中在有机硅灌封胶导热或阻燃的单一功能改性。专利cn116410694a公开一种有机硅灌封胶及其制备方法和应用，得到的有机硅灌封胶导热系数为0.5w/m·k，导热性较差；专利cn104357007a公开一种有机硅灌封胶及其制备方法和应用，得到的有机硅灌封胶阻燃性较好，但是其导热率低于1.0w/m·k，难以满足大功率变压器的使用需求。

技术实现思路

1、为了解决上述技术问题，本发明提供了一种双组份有机硅导热阻燃型灌封胶及其制备方法，具有良好的导热性能和阻燃性能、高流动性、优良的力学性能。

2、为实现此技术目的，一方面本发明提供一种双组份有机硅导热阻燃型灌封胶，包括a组份和b组份，

3、a组份按重量份计包括：乙烯基硅油60～80份，填料150～350份，二甲基硅油1～10份，催化剂0.5～2份，抑制剂0.05～0.1份；

4、b组份按重量份计包括：乙烯基硅油20～40份，填料150～350份，交联剂20～40份，偶联剂0.5～1份，色浆1～5份；

5、其中，a组份和b组份的质量比为1:1。

6、与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

7、本发明双组份有机硅导热阻燃型灌封胶采用低粘度的乙烯基硅油可以有效提高灌封胶的流平性，降低胶料粘度；采用碳化硅、硅微粉、氧化铝、氢氧化铝中的多种填料复合使该灌封胶达到高导热及阻燃的效果，采用的交联剂可以使胶料快速完全的固化，在b组份中加入偶联剂更进一步地降低了胶料的粘度，使之在填料含量较高时，仍能维持优异的流动性，从而使灌封胶满足用于大功率变压器灌封的要求。

8、进一步地，乙烯基硅油粘度为100～300mpa·s。

9、进一步地，填料由碳化硅、氧化铝和氢氧化铝组成，或由硅微粉、氧化铝和氢氧化铝组成。

10、进一步地，碳化硅、氧化铝、氢氧化铝的重量比为1：3～7：3～5；硅微粉、氧化铝、氢氧化铝的重量比为1：0.5～1：0～2；其中氧化铝粒径为5μm、15μm、40μm。

11、进一步地，催化剂为铂催化剂。

12、进一步地，抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷。

13、进一步地，交联剂按以下步骤制备：将八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷和甲基含氢硅油加入到反应釜中搅拌混合，然后在搅拌条件下加入酸性催化剂，并在60～80℃下反应4～6小时，反应完成后，在120～150℃下减压蒸馏4～6小时，过滤，制得交联剂。

14、进一步地，八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷、甲基含氢硅油和酸性催化剂的质量份数比为：20~30：1~5：1~10：1~5；酸性催化剂为酸性白土。

15、进一步地，偶联剂为十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、γ-硫氰基丙基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷中的一种或两种以上混合。

16、另一方面，本发明提供一种双组份有机硅导热阻燃型灌封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

17、s1、交联剂的制备：将20~30份八甲基环四硅氧烷、1~5份六甲基二硅氧烷和1~10份甲基含氢硅油加入到反应釜中搅拌混合，然后在搅拌条件下加入1~5份酸性催化剂，并在60～80℃下反应4～6小时，反应完成后，在120～150℃下减压蒸馏4～6小时，过滤，制得交联剂；

18、s2、a组份制备：将60~80份乙烯基硅油、1~10份二甲基硅油加入到带有恒温搅拌功能的反应器a中，搅拌10分钟，搅拌均匀后，将反应器a升温至40~50℃，加入75~225份填料搅拌10分钟，再将反应器a升温至80~100℃，加入50~75份填料搅拌15分钟，最后加入25~50份填料，在80～100℃的条件下抽真空搅拌1.5小时，冷却至室温，加入催化剂和抑制剂，然后搅拌30分钟，得到a组份；

19、s3、b组份制备：将20～40份乙烯基硅油、20～40份交联剂、0.5～1份偶联剂加入到带有恒温搅拌功能的反应器b中，搅拌10分钟，搅拌均匀后，将反应器b升温至40~50℃，加入75~225份填料搅拌10分钟，再将反应器b升温至80~100℃，加入50~75份填料搅拌15分钟，最后加入25~50份填料和1～5份色浆，在80～100℃的条件下抽真空搅拌2小时，得到b组份；

20、s4、将a组份和b组份按1：1的质量比在高速剪切分散的作用下混合均匀，置于真空干燥箱中真空脱泡5分钟，真空度为0.09～0.1mpa，然后倒入模具中室温固化或者加热固化。

技术特征：

1.一种双组份有机硅导热阻燃型灌封胶，包括a组份和b组份，其特征在于：

2.根据权利要求1所述的双组份有机硅导热阻燃型灌封胶，其特征在于：乙烯基硅油粘度为100～300mpa·s。

3.根据权利要求1所述的双组份有机硅导热阻燃型灌封胶，其特征在于：填料由碳化硅、氧化铝和氢氧化铝组成，或由硅微粉、氧化铝和氢氧化铝组成。

4.根据权利要求3所述的双组份有机硅导热阻燃型灌封胶，其特征在于，碳化硅、氧化铝、氢氧化铝的重量比为1：3～7：3～5；硅微粉、氧化铝、氢氧化铝的重量比为1：0.5～1：0～2；其中氧化铝粒径为5μm、15μm、40μm。

5.根据权利要求1所述的双组份有机硅导热阻燃型灌封胶，其特征在于：催化剂为铂催化剂。

6.根据权利要求1所述的双组份有机硅导热阻燃型灌封胶，其特征在于：抑制剂为四甲基四乙烯基环四硅氧烷。

7.根据权利要求1所述的双组份有机硅导热阻燃型灌封胶，其特征在于：交联剂按以下步骤制备：将八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷和甲基含氢硅油加入到反应釜中搅拌混合，然后在搅拌条件下加入酸性催化剂，并在60～80℃下反应4～6小时，反应完成后，在120～150℃下减压蒸馏4～6小时，过滤，制得交联剂。

8.根据权利要求6所述的双组份有机硅导热阻燃型灌封胶，其特征在于：八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷、甲基含氢硅油和酸性催化剂的质量份数比为：20~30：1~5：1~10：1~5；酸性催化剂为酸性白土。

9.根据权利要求1所述的双组份有机硅导热阻燃型灌封胶，其特征在于：偶联剂为十二烷基三甲氧基硅烷、十二烷基三乙氧基硅烷、γ-硫氰基丙基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷中的一种或两种以上混合。

10.权利要求1~9任意一项所述的双组份有机硅导热阻燃型灌封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

技术总结
本发明公开一种双组份有机硅导热阻燃型灌封胶及其制备方法，灌封胶由A组份和B组份组成，A组份按重量份计包括：乙烯基硅油60～80份，填料150～350份，二甲基硅油1～10份，催化剂0.5～2份，抑制剂0.05～0.1份；B组份按重量份计包括：乙烯基硅油20～40份，填料150～350份，交联剂20～40份，偶联剂0.5～1份，色浆1～5份。与现有技术相比，本发明灌封胶采用低粘度的乙烯基硅油可以有效提高灌封胶的流平性，降低胶料粘度；采用多种填料复合使灌封胶达到高导热及阻燃的效果，采用的交联剂可以使胶料快速完全的固化，加入偶联剂进一步地降低了胶料的粘度，使之在填料含量较高时，仍能维持优异的流动性，从而使灌封胶满足用于大功率变压器灌封的要求。

技术研发人员：李心童,赵洁,张鹏硕,刘秋艳,周健,邓雅欣,胡志国,白丽洁,江华,赵磊,曲雪丽,任海涛,王健,胡质云
受保护的技术使用者：唐山三友硅业股份有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/2/1