一种抗开裂环氧防火涂料及其制备方法与流程

文档序号:37274620发布日期:2024-03-12 21:07阅读:40来源:国知局

本发明涉及防火涂料,具体为一种抗开裂环氧防火涂料及其制备方法。


背景技术:

1、防火涂料是一种降低、防止被涂材料易燃性,减少火灾损失的功能性涂料,被广泛用于钢结构等建筑行业中。其中,环氧防火涂料是一种环氧树脂材料为成膜物的热固性涂料,利用环氧树脂交联,有效将功能性材料(如阻燃剂)封装固化在被涂材料上形成涂层。

2、现有技术中,环氧防火涂料由于环氧树脂本身具有刚性苯环,使得成膜涂层硬而脆,同时固化过程中存在内应力,如果内应力过高,则会导致附着力不良,从而导致涂层在使用过程中开裂脱落,从而影响防火性。因此需要改善环氧防火涂料的柔韧性,提高附着力。另一方面,涂料防火性能的提高离不开阻燃剂,通常阻燃剂包括无机和有机阻燃性,若单一引入较多量无机阻燃剂,不仅分散性不佳,通过固化成膜抗开裂性更差;而有机阻燃剂中,环保性的膨胀阻燃剂化学性质稳定,含氮量多,防火性能较好;但其与环氧树脂混溶性较差,从而影响了涂料的防火性能和力学性能。

3、综上,解决上述问题,制备一种抗开裂环氧防火涂料具有重要价值。


技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种抗开裂环氧防火涂料及其制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。

2、为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:

3、一种抗开裂环氧防火涂料,所述抗开裂环氧防火涂料包括以下质量份物质:20~25份双酚a型环氧树脂乳液、4~5份环氧改性丙烯酸酯乳液、5~6.5份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、3.5~4份小分子单体、5~7.5份光敏性固化剂、1~1.2份引发剂、0.3~0.5份流平剂、75~88份膨胀型阻燃剂、8~10份填料、15~20份溶剂。

4、较为优化地,所述膨胀型阻燃剂包括以下质量份物质:30~35份聚磷酸铵、17~19份三聚氰胺、12~14份季戊四醇、8~9份乙烯基没食子酸、4~6份丙烯酸酯乳液、4~5份表面活性剂。

5、较为优化地,所述小分子单体的制备方法为:将n-苄基乙醇胺、三乙胺依次加入甲苯中,氮气氛围下,升温至45~50℃,加入烯丙基溴,反应3~4小时,甲苯萃取、纯化,得到小分子单体;所述小分子单体中包括以下质量份原料:10份n-苄基乙醇胺、8~8.2份三乙胺、8~8.5份烯丙基溴。

6、较为优化地,所述乙烯基没食子酸的制备方法为:将没食子酸、无水乙醇加入至乙酸丁酯中,加入对苯二酚,加入三苯基膦,升温至95~98℃,加入甲基丙烯酸缩水甘油酯,反应24小时,加入丙酮分散,加入甲苯沉淀,纯化,得到乙烯基没食子酸;所述小分子单体中包括以下质量份原料:15~16份没食子酸、20~25份无水乙醇、30~35份乙酸丁酯、0.05~0.08份对苯二酚、0.3~0.5份三苯基膦、14~15份甲基丙烯酸缩水甘油酯。

7、较为优化地,所述光敏性固化剂的制备方法为:(1)将1,5-二对羟苯基-1,4-戊二烯-3-酮、碳酸钾加入至二甲基甲酰胺中搅拌均匀,加入二溴乙烷,升温至80~85℃反应5~6小时,纯化,得到溴基中间产物;(2)将溴基中间产物、碳酸钾加入至二甲基甲酰胺中,常温搅拌30~40分钟;加入氨基聚乙二醇巯基,搅拌反应6~8小时,加水分散,乙酸乙酯萃取,纯化,得到光敏性固化剂。

8、较为优化地,所述溴基中间产物中包括以下质量份原料:2.6~2.7份1,5-二对羟苯基-1,4-戊二烯-3-酮、2.5~2.8份碳酸钾、4.1~4.3份二溴乙烷、100份二甲基甲酰胺;所述光敏性固化剂中包括以下质量份原料:2~2.1份溴基中间产物、2.4~2.6碳酸钾、3.5~3.8份氨基聚乙二醇巯基、100份二甲基甲酰胺。

9、较为优化地,所述双酚a型环氧树脂乳液的固含量为45~50wt%,其平均分子量为1000~1200g/mol。

10、较为优化地,所述填料包括但不限于氧化锌、氧化钛、硼酸锌、膨胀蛭石、海泡石、凹凸棒中一种或多种。

11、较为优化地,一种抗开裂环氧防火涂料的制备方法,过程如下:

12、步骤1:将聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇、乙烯基没食子酸高速均质化;加入表面活性剂、丙烯酸酯乳液高速分散,将其在60~70℃下干燥,得到膨胀型阻燃剂;

13、步骤2:将双酚a型环氧树脂乳液、环氧改性丙烯酸酯乳液、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、小分子单体、光敏性固化剂、引发剂、流平剂、膨胀型阻燃剂、填料、溶剂混合均质化,得到抗开裂环氧防火涂料。

14、较为优化地,所述抗开裂环氧防火涂料的固化工艺为:50~60℃干燥1~2.5小时后,设置125~150w/cm2的紫外光照下继续干燥1~2.5小时、然后在110~120℃下干燥1~1.5小时。

15、与现有技术相比,本申请的有益效果:方案中以环氧树脂为主,以三羟甲基丙烷三丙烯酸酯为辅,形成互穿网络,有效增加膨胀型阻燃剂的强迫相容性,增强防火性;同时利用两个固化网络的互穿,有效增韧的同时降低固化应力,从而提高环氧防火涂料的防火性能和柔韧性。

16、(1)方案中引入的普通型膨胀阻燃剂(包括聚磷酸铵、三聚氰胺、季戊四醇)具有优异的环保性和防火性,为了增强普通型膨胀阻燃剂与环氧树脂的相容性,方案中预先在膨胀阻燃剂中引入了乙烯基没食子酸,以其作为部分碳源,增加含磷基团的同时引入不饱和键,并使用丙烯酸酯乳液进行处理,得到最终的膨胀型阻燃剂。利用其含有的不饱和键,可以与三羟甲基丙烷三丙烯酸酯形成丙烯酸网络,从而与环氧树脂形成互穿,增强强迫相容性;以此提高涂料的性能。

17、(2)方案中对水性环氧树脂的含量进行了限定,因为环氧树脂分子量的不同会影响熔融黏度,从而在阻燃过程中影响涂层膨胀速度,从而影响防火性能,过高分子量的环氧树脂,会导致形成疏松和不均匀的泡沫结构,并存在较大孔洞的破泡,从而降低防火性能。

18、(3)方案中为了增加两个网络的互穿性,同时引入了小分子单体和光敏性固化剂,用于增强互穿性和网络交联性,从而提高防火性和涂料的力学性能和固化涂层的柔性。

19、其中,小分子单体是以n-苄基乙醇胺(羟基)和烯丙基溴(溴)为原料反应制备的,使得小分子单体含有仲氨基和乙烯基,促进环氧树脂网络与丙烯酸酯网络的穿插交联。从而提高互穿性和力学性能。

20、其中,光敏性固化剂是以1,5-二对羟苯基-1,4-戊二烯-3-酮(酚羟基)与二溴乙烷(溴)反应,得到溴基中间产物,然后再利用溴与氨基聚乙二醇巯基(巯基)反应,从而得到光敏性固化剂。同样的,1,5-二对羟苯基-1,4-戊二烯-3-酮中含有不饱和键可以与丙烯酸网络交联,而引入的氨基可以参与固化环氧树脂。

21、其中,小分子单体中的仲氨基、光敏性固化剂中的伯氨基反应速率的不同,从而利用先后不同的顺序,降低集中固化的内应力;同时利用中间光照固化的设置,降低内应力,依次弱化固化应力,提高涂料成膜后的抗开裂性能。



技术特征:

1.一种抗开裂环氧防火涂料,其特征在于:所述抗开裂环氧防火涂料包括以下质量份物质:20~25份双酚a型环氧树脂乳液、4~5份环氧改性丙烯酸酯乳液、5~6.5份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、3.5~4份小分子单体、5~7.5份光敏性固化剂、1~1.2份引发剂、0.3~0.5份流平剂、75~88份膨胀型阻燃剂、8~10份填料、15~20份溶剂。

2.根据权利要求1所述的一种抗开裂环氧防火涂料,其特征在于:所述膨胀型阻燃剂包括以下质量份物质:30~35份聚磷酸铵、17~19份三聚氰胺、12~14份季戊四醇、8~9份乙烯基没食子酸、4~6份丙烯酸酯乳液、4~5份表面活性剂。

3.根据权利要求1所述的一种抗开裂环氧防火涂料,其特征在于:所述小分子单体的制备方法为:将n-苄基乙醇胺、三乙胺依次加入甲苯中,氮气氛围下,升温至45~50℃,加入烯丙基溴,反应3~4小时,甲苯萃取、纯化,得到小分子单体;所述小分子单体中包括以下质量份原料:10份n-苄基乙醇胺、8~8.2份三乙胺、8~8.5份烯丙基溴。

4.根据权利要求2所述的一种抗开裂环氧防火涂料,其特征在于:所述乙烯基没食子酸的制备方法为:将没食子酸、无水乙醇加入至乙酸丁酯中,加入对苯二酚,加入三苯基膦,升温至95~98℃,加入甲基丙烯酸缩水甘油酯,反应24小时,加入丙酮分散,加入甲苯沉淀,纯化,得到乙烯基没食子酸;所述小分子单体中包括以下质量份原料:15~16份没食子酸、20~25份无水乙醇、30~35份乙酸丁酯、0.05~0.08份对苯二酚、0.3~0.5份三苯基膦、14~15份甲基丙烯酸缩水甘油酯。

5.根据权利要求1所述的一种抗开裂环氧防火涂料,其特征在于:所述光敏性固化剂的制备方法为:(1)将1,5-二对羟苯基-1,4-戊二烯-3-酮、碳酸钾加入至二甲基甲酰胺中搅拌均匀,加入二溴乙烷,升温至80~85℃反应5~6小时,纯化,得到溴基中间产物;(2)将溴基中间产物、碳酸钾加入至二甲基甲酰胺中,常温搅拌30~40分钟;加入氨基聚乙二醇巯基,搅拌反应6~8小时,加水分散,乙酸乙酯萃取,纯化,得到光敏性固化剂。

6.根据权利要求5所述的一种抗开裂环氧防火涂料,其特征在于:所述溴基中间产物中包括以下质量份原料:2.6~2.7份1,5-二对羟苯基-1,4-戊二烯-3-酮、2.5~2.8份碳酸钾、4.1~4.3份二溴乙烷、100份二甲基甲酰胺;所述光敏性固化剂中包括以下质量份原料:2~2.1份溴基中间产物、2.4~2.6碳酸钾、3.5~3.8份氨基聚乙二醇巯基、100份二甲基甲酰胺。

7.根据权利要求1所述的一种抗开裂环氧防火涂料,其特征在于:所述双酚a型环氧树脂乳液的固含量为45~50wt%,其平均分子量为1000~1200g/mol。

8.根据权利要求1所述的一种抗开裂环氧防火涂料,其特征在于:所述填料包括氧化锌、氧化钛、硼酸锌、膨胀蛭石、海泡石、凹凸棒中一种或多种。

9.一种抗开裂环氧防火涂料的制备方法,其特征在于:权利要求1~8任一项所述抗开裂环氧防火涂料的制备过程如下:

10.根据权利要求9所述的一种抗开裂环氧防火涂料的制备方法,其特征在于:所述抗开裂环氧防火涂料的固化工艺为:50~60℃干燥1~2.5小时后,设置125~150w/cm2的紫外光照下继续干燥1~2.5小时、然后在110~120℃下干燥1~1.5小时。


技术总结
本发明涉及防火涂料,具体为一种抗开裂环氧防火涂料及其制备方法。所述抗开裂环氧防火涂料包括以下质量份物质:20~25份双酚A型环氧树脂乳液、4~5份环氧改性丙烯酸酯乳液、5~6.5份三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、3.5~4份小分子单体、5~7.5份光敏性固化剂、1~1.2份引发剂、0.3~0.5份流平剂、75~88份膨胀型阻燃剂、8~10份填料、15~20份溶剂。所述膨胀型阻燃剂包括以下质量份物质:30~35份聚磷酸铵、17~19份三聚氰胺、12~14份季戊四醇、8~9份乙烯基没食子酸、4~6份丙烯酸酯乳液、4~5份表面活性剂。

技术研发人员:朱家才,崔龙,周小馒
受保护的技术使用者:北京景泰消防科技有限公司
技术研发日:
技术公布日:2024/3/11
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