一种环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶的制备方法与流程

本发明涉及密封胶，具体涉及一种环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶的制备方法。

背景技术：

1、密封胶是指随密封面形状而变形，不易流淌，有一定粘结性的密封材料。能够用来填充构形间隙，以起到密封作用。具有防泄漏、防水、防振动及隔音、隔热等作用。

2、硅酮密封胶是目前常用的密封胶之一，根据固化时释放出的小分子的种类，硅酮密封胶主要分为脱酮肟型、脱酸型、脱醇型、脱酰胺型、脱丙酮型、脱羟胺型、脱胺型，其中，最环保的硅酮密封胶为脱酸型和脱醇型，但是酸类小分子和醇类小分子的释放仍然会对环境造成污染，非环保型产品。

3、针对上述问题，越来越多的企业开始转入脱酯型密封胶的研发与生产，脱酯型密封胶是以含三乳酸乙酯官能团的硅烷做交联剂，在固化过程中会脱出乳酸乙酯，对环境无伤害，但是制备的脱酯型密封胶存在以下问题：交联剂的反应活性低，交联速度慢，导致制备的密封胶的固化速度慢，无法达到深层固化；交联剂的防霉性不足，在高温高湿环境下易发霉；对于全哑光密封胶，需要在密封胶中加入大量哑光粉，常用的哑光粉有超细二氧化硅、滑石粉、硬脂酸铝、硬脂酸钙、低分子热塑性树脂等，但是大量哑光粉的加入，会在密封胶中分散不好，导致固化后的密封胶中存在颗粒或胶皮，影响固化后的密封胶的外观，还会导致制备的密封胶的耐磨性和挤出性变差和固化速度进一步变慢；固化中产生的乳酸乙酯的排出速度慢，会影响密封胶的机械强度和粘结性。

4、为了解决上述问题，目前最常用的方法为增加交联剂的用量、加入防霉剂、对哑光粉进行表面改性，但是增加交联剂的用量虽然能够提高固化速度，还会导致产生的乳酸乙酯更难排出，从而进一步影响密封胶的机械强度和粘结性；加入防霉剂虽然能够提高密封胶在高温高湿下的防霉效果，但是防霉剂的耐久性差，易失效；对哑光粉进行表面改性的方法，虽然能够在一定程度上提高哑光粉的分散性，提高密封胶的固化速度和挤出性，但是对耐磨性的改善作用不大，且还会降低哑光粉的哑光效果。

技术实现思路

1、针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶的制备方法，能够实现全哑光和深层固化，提高密封胶的固化速度，还能够提高密封胶的防霉性、耐磨性、挤出性、机械强度、粘结性，避免固化后的密封胶产生颗粒和胶皮，且防霉效果持久。

2、为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：

3、一种环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶的制备方法，由以下步骤组成：制备哑光粉，制备复合防霉剂，制备交联促进剂，混合；

4、所述制备哑光粉，由以下步骤组成：复合，多孔化，改性；

5、所述复合，将纳米级滑石粉、去离子水加入反应釜中，将反应釜的温度控制至50-60℃，搅拌速度控制至300-400rpm，搅拌40-60min后，加入氨水，继续搅拌1-1.5h，加入无水乙醇、去离子水、正硅酸乙酯，继续搅拌9-10h，过滤，使用去离子水清洗滤渣3-4次，置于80-90℃下烘干，得到复合物；

6、所述复合中，纳米级滑石粉、去离子水、氨水、无水乙醇、去离子水、正硅酸乙酯的质量比为2-3:200-250:80-90:2800-3000:200-250:120-130；

7、所述纳米级滑石粉的粒径为50nm；

8、所述氨水的质量浓度为25%；

9、所述多孔化，将复合物、去离子水加入反应釜中，将反应釜密闭，将反应釜的温度控制至120-140℃，静置11-12h，过滤，使用去离子水清洗滤渣3-4次，置于80-90℃下烘干，得到多孔化复合物；

10、所述多孔化中，复合物与去离子水的质量比为2-2.5:80-90；

11、所述改性，将γ-巯丙基三乙氧基硅烷、柠檬酸、无水乙醇加入反应釜中，将反应釜的温度控制至30-40℃，搅拌速度控制至300-400rpm，搅拌30-60min后，停止搅拌，静置2-3h，加入多孔化复合物，将搅拌速度控制至100-200rpm，搅拌5-10min后，过滤，然后将滤渣加入反应釜中，将反应釜密闭后，抽真空至真空度为0.092-0.095mpa后，通入氨气至反应釜内的气体压力为0.4-0.5mpa，将反应釜的温度控制至40-60℃，搅拌速度控制至50-100rpm，搅拌5-6h，搅拌过程中持续通入氨气将反应釜内的气体压力维持至0.4-0.5mpa，搅拌结束后置于80-90℃下烘干，得到哑光粉；

12、所述改性中，γ-巯丙基三乙氧基硅烷、柠檬酸、无水乙醇、多孔化复合物的质量比为10-11:2-2.5:400-450:140-150；

13、所述制备复合防霉剂，由以下步骤组成：制备壳聚糖微球，包覆复合；

14、所述制备壳聚糖微球，将壳聚糖、醋酸水溶液加入反应釜中，将反应釜的温度控制至30-50℃，搅拌速度控制至100-200rpm，搅拌30-60min，加入氢氧化钠水溶液将ph调节至5-5.5，然后滴加三聚磷酸钠水溶液，滴加结束后继续搅拌20-22h，离心，控制离心时的转速为8000-9000rpm，时间为6-8min，离心结束后使用去离子水清洗沉淀物2-3次，置于60-70℃下烘干，得到壳聚糖微球；

15、所述制备壳聚糖微球中，壳聚糖、醋酸水溶液、三聚磷酸钠水溶液的质量比为1-1.2:500-550:220-250；

16、所述壳聚糖的分子量为150kda，脱乙酰度为90%；

17、所述醋酸水溶液的质量浓度为1-1.2%；

18、所述氢氧化钠水溶液的质量分数为10-12%；

19、所述三聚磷酸钠水溶液的质量浓度为1-1.5%；

20、所述三聚磷酸钠水溶液的滴加速度为1.8-2g/min；

21、所述包覆复合，将壳聚糖微球、纳米氧化锌，加入反应釜中，将反应釜的温度控制至30-50℃，搅拌速度控制至100-200rpm，搅拌3-4h，加入无水乙醇、去离子水、聚乙烯胺、十二烷基三甲基氯化铵、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，继续搅拌20-30min，过滤，将滤渣置于80-90℃下烘干，得到复合防霉剂；

22、所述包覆复合中，壳聚糖微球、纳米氧化锌、无水乙醇、去离子水、聚乙烯胺、十二烷基三甲基氯化铵、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的质量比为10-12:1.5-2:25-30:80-100:3-4:14-16:30-32；

23、所述纳米氧化锌的粒径为30nm；

24、所述制备交联促进剂，将八甲基环四硅氧烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、异氰酸丙基三乙氧基硅烷加入反应釜中，将反应釜密闭，使用氮气置换釜内空气，然后将反应釜的温度控制至90-100℃，搅拌速度控制至200-300rpm，搅拌30-60min，加入四甲基氢氧化铵，继续搅拌30-60min，将反应釜的温度提高至110-120℃，继续搅拌2-3h，加入六甲基二硅氧烷，继续搅拌4-5h，将反应釜的温度提高至130-135℃，继续搅拌30-40min，减压蒸馏，控制减压蒸馏的温度为120-130℃，真空度为0.075-0.08mpa，时间为30-40min，减压蒸馏结束得到交联促进剂；

25、所述制备交联促进剂中，八甲基环四硅氧烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、异氰酸丙基三乙氧基硅烷、四甲基氢氧化铵、六甲基二硅氧烷的质量比为50-55:10-12:60-70:20-23:0.25-0.3:2.5-3；

26、所述混合，将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、纳米碳酸钙加入捏合机中进行脱水，控制脱水时的温度为120-130℃，时间为180-220min，脱水结束后冷却至室温，得到基料；将基料、甲基三乳酸乙酯基硅烷、二甲基硅油、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡、复合防霉剂、哑光粉、交联促进剂加入高速搅拌机中进行混合，控制混合时的真空度为0.08-0.09mpa，转速为300-400rpm，时间为60-70min，混合结束后得到环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶；

27、所述混合中，α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、纳米碳酸钙、甲基三乳酸乙酯基硅烷、二甲基硅油、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡、复合防霉剂、哑光粉、交联促进剂的质量比为75-80:10-12:12-13:10-11:1.5-1.8:0.4-0.5:2-3:4-5:3-3.5；

28、所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为30000-40000mpa·s；

29、所述二甲基硅油在25℃下的粘度为350mpa·s；

30、所述纳米碳酸钙的粒径为50nm。

31、与现有技术相比，本发明的有益效果为：

32、（1）本发明的环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶的制备方法，制备的密封胶能够实现全哑光，制备的密封胶在85°下的光泽度能够达到2.5-2.8gu；

33、（2）本发明的环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶的制备方法，制备的密封胶能够实现深层固化，制备的密封胶在固化12h后的固化深度为3.6-3.7mm，在固化24h后的固化深度为4.8-5.1mm；

34、（3）本发明的环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶的制备方法，能够通过制备的密封胶的固化速度，制备的密封胶的表干时间为14-17min；

35、（4）本发明的环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶的制备方法，能够通过制备的密封胶的防霉性，制备的密封胶的防霉等级为0级；

36、（5）本发明的环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶的制备方法，能够通过制备的密封胶的耐磨性，将制备的密封胶进行摩擦试验，控制负载为1000g，摩擦介质为cs-17砂轮，转速为60rpm，连续摩擦1000次后，在85°下的光泽度能够达到5.8-6.1gu；

37、（6）本发明的环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶的制备方法，能够通过制备的密封胶的挤出性，制备的密封胶的挤出性为230-240ml/min；

38、（7）本发明的环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶的制备方法，能够通过制备的密封胶的机械强度，制备的密封胶的拉伸强度为4.0-4.3mpa，撕裂强度为50-53n/mm；

39、（8）本发明的环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶的制备方法，能够通过制备的密封胶的粘结性，制备的密封胶的100%定伸粘结性为无破坏，冷拉热压±50%粘结性为无破坏；

40、（9）本发明的环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶的制备方法，能够避免固化后的密封胶产生颗粒和胶皮；

41、（10）本发明的环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶的制备方法，制备的密封胶的防霉效果持久，将密封胶置于温度为50℃的环境中静置30d，置于温度为-40℃的环境中静置30d，期间一直使用波长为313nm的紫外线灯进行照射，防霉等级仍能够达到0级；将密封胶置于温度为30℃，相对湿度为90%的阴暗环境中静置30d后，表面不出现霉菌；将密封胶置于温度为50℃的环境中静置30d，置于温度为-40℃的环境中静置30d，期间一直使用波长为313nm的紫外线灯进行照射，然后置于温度为30℃，相对湿度为90%的阴暗环境中静置30d后，表面不出现霉菌。