一种改性碳化硅强吸附封堵剂的制备方法及其水基钻井液

本发明涉及油气田钻井，具体涉及一种改性碳化硅强吸附封堵剂的制备方法及包含有该封堵剂的水基钻井液。

背景技术：

1、页岩井壁稳定问题是钻井工程中普遍存在并且非常严重的问题，防塌钻井液技术一直是页岩井壁稳定技术的重要研究方向针对水基钻井液封堵。目前国内在提高水基钻井液封堵性方面做了大量的研究工作，主要集中在无机、有机和无机/有机复合纳米粒子等方面；无机纳米封堵剂分散性低，纳米颗粒之间的聚集严重，与页岩基质的相互作用弱；有机纳米封堵剂能够自适应地层孔隙、微裂缝及裂缝的尺寸及形状，但自身强度不够，容易在压差作用下被推到地层深部，不能在井壁周围形成有效封堵层；无机-有机纳米复合材料主要采用聚合物表面修饰无机纳米材料，结合了无机材料的刚性与聚合物的韧性的特点。然而，现场常用的水基钻井液用封堵剂其粒径大小、形状与页岩纳米孔隙不匹配，难以形成致密封堵。因此，需要优选适用于页岩纳米孔隙的水基钻井液专用封堵材料，在页岩纳米孔缝形成致密的封堵，提高井壁稳定性能。

2、cn111234785a公开了一种钻井液纳米封堵剂及其制备方法及含该封堵剂的水基钻井液，将磺化苯乙烯和丁二烯共聚物包裹sio2与siox微晶颗粒混合物，结果表明，喷淋磺化苯乙烯和丁二烯共聚物后的sio2与siox微晶颗粒混合物在钻井液中能形成较好的连续分散封堵膜，达到封堵效果。cn114381243a公开了一种高强度抗盐封堵剂及水基钻井液，以纳米氮化硅为原料，引入多个磺酸基团，得到了粒径分布在150～850nm之间的具有抗盐性能的封堵材料，加入量在3％时，封堵率为84.86％。目前的大都封堵剂对纳米级孔缝封堵效果较差，且与页岩孔缝的粘附力较弱，易被钻井液冲刷掉难以形成致密的封堵层。碳化硅是一种化合物，由碳和硅元素组成，是一种耐高温、硬度高、抗腐蚀、耐磨损的陶瓷材料。使用碳化硅作为封堵材料，能够在地层高压下保持形状不发生破坏，形成稳定的封堵层。对纳米碳化硅进行改性末端接枝磺酸基团使其能够均匀分散在水基钻井液中以及增强其在钻井液中的抗盐性，纳米碳化硅本身具有耐高温的性能，经过改性和接枝后含有季铵官能团，加强了对地层岩石的吸附性能，在抽汲压力和激动压力下能够保持封堵层的稳定。

技术实现思路

1、针对常规微米封堵剂无法有效封堵页岩中纳米孔缝而导致的井壁失稳难题，本发明提供了一种改性碳化硅强吸附封堵剂，其粒径能够达到纳米级，能够有效对页岩地层中的纳米孔缝进行封堵，从而达到稳定井壁的目的。

2、为实现上述目的，本发明的技术方案为：一种改性碳化硅强吸附封堵剂的制备方法及其水基钻井液，其特征在于，所述改性碳化硅强吸附封堵剂其制备步骤如下：

3、s1、将5～7g的纳米碳化硅加入10～30ml的去离子水和100～120ml的乙醇中，超声分散15～30min，用盐酸调ph值至4～5，加入0.006～0.0160摩尔的硅烷偶联剂，80～85℃反应4～8h，反应完成后离心分离，用去离子水洗涤3次，50～70℃真空干燥4～6h，得到化合物a；

4、s2、在0℃氮气条件下，将0.1～0.2摩尔的含双键的酰氯类单体、0.05～0.07摩尔的含磺酸基团和羟基的叔胺类化合物依次加入至200～300ml的二氯甲烷中，然后加入0.015～0.030摩尔的三乙胺，反应12～18h，反应完成后离心分离，用乙醇洗涤3次，60℃真空干燥4h，得到化合物b；

5、s3、在20～30℃条件下，将4～9g的步骤s1所得化合物a加入100～120ml的二甲基甲酰胺中，然后加入0.010～0.015摩尔的步骤s2所得化合物b，在氮气保护下，反应8～12h，反应完成后离心分离，用乙醇洗涤3次，50～70℃真空干燥4～6h，得到化合物c；

6、s4、将4～9g的步骤s3所得化合物c加入100～200ml的甲醇中，然后加入0.082～0.130摩尔的含氨基的多元醇化合物，在40～45℃条件下反应20～24h，反应结束后离心分离，用甲醇洗涤3次，50～70℃真空干燥4～6h，得到改性碳化硅强吸附封堵剂；

7、其中，硅烷偶联剂为3-溴丙基三甲氧基硅烷，3-(三甲氧基硅烷基)丙基-2-溴-2-甲基丙酸酯中的一种；含双键的酰氯类单体为丙烯酰氯、甲基丙烯酰氯中的一种；含磺酸基团和羟基的叔胺类化合物为3-双(2-羟乙基)氨基-2-羟基丙磺酸和n,n-双(2-羟乙基)-2-氨基乙磺酸中的一种；含氨基的多元醇化合物为2-氨基-2-(羟甲基)-1，3-丙二醇、2-氨基-2-甲基-1，3-丙二醇、2-氨基-2-乙基-1，3-丙二醇中的一种。

8、所述的一种改性碳化硅强吸附封堵剂的制备方法及其水基钻井液，其特征在于，所述步骤s1中纳米碳化硅的平均粒径为50nm。

9、所述的一种改性碳化硅强吸附封堵剂的制备方法及其水基钻井液，其特征在于，所述水基钻井液包括以下组分：水，膨润土，naoh，聚合物dfz-7，ls-2a，抗温抗盐降滤失剂-1，磺化酚醛树脂，润滑剂ppl，乳化沥青，sp-80，有机盐wnzy，磺化沥青，kcl，抗温抗盐降滤失剂-2，超细碳酸钙，改性碳化硅强吸附封堵剂，加重剂重晶石。

10、所述的水基钻井液，其特征在于，以100重量份的水为基准，所述膨润土的加量为5～7重量份，所述naoh的加量为0.5～1重量份，所述聚合物dfz～7的加量为0.2～0.5重量份，所述ls-2a的加量为0.5～0.8重量份，所述抗温抗盐降滤失剂-1的加量为4～5重量份，所述磺化酚醛树脂的加量为5～8重量份，所述润滑剂ppl的加量为5～8重量份，所述乳化沥青的加量为3～5重量份，所述sp-80的加量为0.3～0.5重量份，所述有机盐wnzy的加量为10～15重量份，所述磺化沥青的加量为1～3重量份，所述kcl的加量为7～10重量份，所述抗温抗盐降滤失剂-2的加量为1～2重量份，所述超细碳酸钙的加量为2.0～5.0重量份，所述改性碳化硅强吸附封堵剂加量为0.5～1.5重量份，所述加重剂重晶石的加量为若干重量份。

11、所述的水基钻井液，其特征在于，所述水基钻井液用重晶石将密度调节为1.05-2.0g/cm3。

12、本发明有益效果如下：

13、1、本发明所制备的改性碳化硅强吸附封堵剂的粒径分布在53.5～230.8nm之间，能够有效的对页岩地层中的纳米级孔缝进行封堵，达到稳定井壁的效果；

14、2、本发明所涉及的产物结构中磺酸基使得封堵剂具有良好的亲水性和抗盐性，进而增强封堵剂的封堵性能；

15、3、本发明所涉及的产物结构中的羟基增强封堵剂在水基钻井液中的分散稳定性；

16、4、本发明所涉及的产物结构中的季铵盐可以增强封堵剂对孔喉内壁的吸附力，增强封堵剂的封堵性能；

17、5、本发明制备的改性碳化硅强吸附封堵剂可直接添加到水基钻井液中，对钻井液流变性能影响较小，能有效封堵页岩地层纳米孔缝。

技术特征：

1.一种改性碳化硅强吸附封堵剂的制备方法及其水基钻井液，其特征在于，所述改性碳化硅强吸附封堵剂其制备步骤如下：

2.根据权利要求1所述的一种改性碳化硅强吸附封堵剂的制备方法及其水基钻井液，其特征在于，所述步骤s1中纳米碳化硅的平均粒径为50nm。

3.根据权利要求1所述的一种改性碳化硅强吸附封堵剂的制备方法及其水基钻井液，其特征在于，所述水基钻井液包括以下组分：水，膨润土，naoh，聚合物dfz-7，ls-2a，抗温抗盐降滤失剂-1，磺化酚醛树脂，润滑剂ppl，乳化沥青，sp-80，有机盐wnzy，磺化沥青，kcl，抗温抗盐降滤失剂-2，除硫剂，超细碳酸钙，权利要求1所述的改性碳化硅强吸附封堵剂，加重剂重晶石。

4.根据权利要3所述的水基钻井液，其特征在于，以100重量份的水为基准，所述膨润土的加量为5～7重量份，所述naoh的加量为0.5～1重量份，所述聚合物dfz～7的加量为0.05～0.1重量份，所述ls-2a的加量为0.5～0.8重量份，所述抗温抗盐降滤失剂-1的加量为4～6重量份，所述磺化酚醛树脂的加量为5～8重量份，所述润滑剂ppl的加量为5～8重量份，所述乳化沥青的加量为3～5重量份，所述sp-80的加量为0.3～0.5重量份，所述有机盐wnzy的加量为10～15重量份，所述磺化沥青的加量为1～3重量份，所述kcl的加量为7～10重量份，所述抗温抗盐降滤失剂-2的加量为1.5～2.5重量份，所述除硫剂的加量为1～3重量份，所述超细碳酸钙的加量为2.0～5.0重量份，所述改性碳化硅强吸附封堵剂加量为0.5～1.5重量份，所述加重剂重晶石的加量为若干重量份。

5.根据权利要求4所述的水基钻井液，其特征在于，所述水基钻井液用重晶石将密度调节为1.05-2.0g/cm3。

技术总结
本发明公开了一种改性碳化硅强吸附封堵剂的制备方法及其水基钻井液，属于油气田钻井技术领域。所述改性碳化硅强吸附封堵剂的原料为纳米碳化硅、硅烷偶联剂、含双键的酰氯类单体、含磺酸基团和羟基的叔胺类化合物和含氨基的多元醇化合物。本发明提供的改性碳化硅强吸附封堵剂粒径在53.5～230.8nm之间。该封堵剂可直接加入水基钻井液中，对钻井液的流变性能影响较小。与未加封堵剂的钻井液相比，加入改性碳化硅强吸附封堵剂的水基钻井液对露头岩心的封堵性能有显著提升，岩心封堵率随着封堵剂的加量增加而增加，当加量为1.0％时，封堵率达到91.10％。改性碳化硅强吸附封堵剂具有原料易得，合成方法可靠的特点，适用于工业化生产。

技术研发人员：谢刚,夏绿,白杨,张琳琳,付丽,汪若兰
受保护的技术使用者：西南石油大学
技术研发日：
技术公布日：2024/5/16