滤饼，将滤饼干燥后得改性颜料红170。
[0028]所得到的改性颜料红170为一种无机-有机复合颜料；所述非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)用于连接微硅粉和颜料红170，起架桥作用，使得颜料红170与微硅粉的结合更加牢固；微硅粉的作用在于，利用其耐热、形貌规则且粒径分布均匀等特性改善得到的改性颜料红170的着色力等性能。
[0029]实施例:
[0030]实施例1
[0031]以微硅粉添加量为5%的改性颜料红170为例:
[0032]取自来水50g,8.8g浓度为36%_38%的盐酸，在搅拌条件下加入4g对氨基苯甲酰胺，称取NaN022.32g溶于12mL水中配置成NaNO2溶液，逐滴滴加进行重氮化，向反应体系中加入碎冰降温，而后向其中逐滴滴加NaNO2溶液，滴加完毕后，用淀粉-碘化钾试纸检测NaNO2为微过量。溶液继续搅拌1min后，向重氮液中添加24mL pH=3.96的CH3COOH-CH3COONa缓冲溶液，0.35g非离子表面活性剂Triton X-100,以及0.7g微硅粉，继续搅拌，待反应。
[0033]向烧杯中加水150mL和2.5g NaOH配置成碱液，1.05g 土耳其红油，0.13g拉开粉，将碱液加热升温至70°C，称取9.4g色酚AS-PH，加入后继续搅拌加热升温至85°C，停止加热，将溶液抽滤，取滤液作为偶合组分。在10°C下，将偶合组分滴加由重氮液中进行偶合反应，滴加时间为50min，滴加完毕后，继续反应至渗圈实验中反应液和H酸的结合处无粉红色线条出现，之后将反应液抽滤得颜料粗品滤饼，将颜料粗品滤饼与170mL氯苯混合，在搅拌条件下，升温加热至100°C，保温lh，将混合液抽滤得滤饼，将滤饼干燥后得改性颜料红170，称重为13.95g，收率为99.29%。与标准品对比发现，改性颜料红170耐热性提高10°C，着色力提闻5%。
[0034]实施例2
[0035]以微硅粉添加量为10%的改性颜料红170为例:
[0036]取自来水50g,8.8g浓度为36%_38%的盐酸，在搅拌条件下加入4g对氨基苯甲酰胺，称取NaN022.32g溶于12mL水中配置成NaNO2溶液，逐滴滴加进行重氮化，向反应体系中加入碎冰降温，而后向其中逐滴滴加NaNO2溶液，滴加完毕后，用淀粉-碘化钾试纸检测NaNO2为微过量。溶液继续搅拌1min后，向重氮液中添加24mL pH=3.96的CH3COOH-CH3COONa缓冲溶液，0.45g非离子表面活性剂Triton X-100,以及1.32g微硅粉，继续搅拌，待反应。
[0037]向烧杯中加水150mL和2.6g NaOH配置成碱液，1.05g 土耳其红油，0.13g拉开粉，将碱液加热升温至70°C，称取9.5g色酚AS-PH，加入后继续搅拌加热升温至85°C，停止加热，将溶液抽滤，取滤液作为偶合组分。在12°C下，将偶合组分滴加由重氮液中进行偶合反应，滴加时间为40min，滴加完毕后，继续反应至渗圈实验中反应液和H酸的结合处无粉红色线条出现，之后将反应液抽滤得颜料粗品滤饼，将颜料粗品滤饼与ISOmL氯苯混合，在搅拌条件下，升温加热至105°C，保温lh，将混合液抽滤得滤饼，将滤饼干燥后得改性颜料红170，称重为14.50g,收率为98.84%。与标准品对比发现，改性颜料红170耐热性提高15°C，着色力提闻8%。
[0038]实施例3
[0039]以微硅粉添加量为15%的改性颜料红170为例:
[0040]取自来水50g,8.8g浓度为36%_38%的盐酸，在搅拌条件下加入4g对氨基苯甲酰胺，称取NaN022.32g溶于12mL水中配置成NaNO2溶液，逐滴滴加进行重氮化，向反应体系中加入碎冰降温，而后向其中逐滴滴加NaNO2溶液，滴加完毕后，用淀粉-碘化钾试纸检测NaNO2为微过量。溶液继续搅拌1min后，向重氮液中添加24mL pH=3.96的CH3COOH-CH3COONa缓冲溶液，0.58g非离子表面活性剂Triton X-100,以及2g微硅粉，继续搅拌，待反应。
[0041]向烧杯中加水150mL和2.8g NaOH配置成碱液，1.05g 土耳其红油，0.13g拉开粉，将碱液加热升温至70°C，称取9.7g色酚AS-PH，加入后继续搅拌加热升温至85°C，停止加热，将溶液抽滤，取滤液作为偶合组分。在15°C下，将偶合组分滴加由重氮液中进行偶合反应，滴加时间为30min，滴加完毕后，继续反应至渗圈实验中反应液和H酸的结合处无粉红色线条出现，之后将反应液抽滤得颜料粗品滤饼，将颜料粗品滤饼与190mL氯苯混合，在搅拌条件下，升温加热至100°C，保温lh，将混合液抽滤得滤饼，将滤饼干燥后得改性颜料红170，称重为15.20g,收率为99.02%。与标准品对比发现，改性颜料红170的耐热性提高20°C。采用激光纳米粒度分布仪对颜料红170标样和改性颜料红170进行分析，结果发现，颜料红170标样的粒径为1217.3nm，分散系数PDI为0.491 ;改性颜料红170的粒径为663.lnm，分散系数PDI为0.329。粒径的减小和分散系数的降低，使得改性颜料红170的着色力提闻10% ο
【主权项】
1.一种微硅粉和Triton X-1OO协同改性颜料红170的方法，该方法是在颜料红170制备工艺流程中通过微硅粉和非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-100)协同作用实现对颜料红170的改性，该方法包括以下步骤: (1)重氮盐溶液的制备及微硅粉、TritonX-100的添加 向反应瓶中添加50份水和8.8份浓度为36%?38%的盐酸溶液，混合搅拌得到酸液，称取4份对氨基苯甲酰胺，并在搅拌条件下将其加入到酸液中；称取2.32份NaNO2并溶于12份水中配置成NaNO2溶液；向反应液中加入碎冰降温，而后向其中逐滴滴加NaNO2溶液，滴加完毕后，NaNO2微过量；继续搅拌反应1min后，称取0.35-0.58份Triton X_100，24份pH=3.96的CH3COOH-CH3COONa缓冲溶液，0.7-2.0份微硅粉，在机械搅拌条件下形成重氮盐混合液； (2)偶合组分的制备 称取150份水和2.5-2.8份NaOH配置成碱液，将碱液加热升温至70V，称取9.4-9.7份色酚AS-PH，加入后继续搅拌加热升温至85°C，停止加热，进行抽滤，取滤液作为偶合组分，待反应； (3)偶合反应 在温度5-15°C下，将步骤(2)中所制备的偶合组分滴加到步骤(I)中所制备的重氮盐混合液中，滴加时间为30-50min，滴加完毕后，继续反应至渗圈实验中反应液和H酸的结合处无粉红色线条出现；之后将反应液抽滤得颜料粗品滤饼； (4)颜料化反应 将步骤(3)中得到的颜料粗品滤饼与170-190份氯苯混合，在搅拌条件下，升温加热至100°C，保温时间lh，将混合液抽滤得滤饼，将滤饼干燥后得改性颜料红170。
【专利摘要】本发明提供一种微硅粉和Triton X-100协同改性颜料红170的方法，在颜料红170制备工艺流程中，向重氮盐溶液中添加微硅粉和非离子表面活性剂Triton X-100，偶合组分加入时，通过Triton X-100的架桥作用实现微硅粉和颜料红170颜料粒子的结合，从而改性制备得到一种无机-有机复合结构的颜料红170。本发明效果是通过圆球状且粒度分布均匀的微硅粉控制得到的改性颜料红170的形貌和粒径大小及分布，使得颜料红170的着色力提高5-10%。非离子表面活性剂Triton X-100的架桥作用使得颜料红170和微硅粉的结合更加牢固，提高了颜料红170的耐热性，与标准品相比，改性颜料红170的耐热性提高10-20℃。
【IPC分类】C09B67-20
【公开号】CN104629491
【申请号】CN201410091192
【发明人】费学宁, 曹凌云, 张珍珍, 张宝莲, 谷迎春
【申请人】天津城建大学
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2014年3月13日