微硅粉和Triton X-100协同改性颜料红170的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工产品中有机颜料的改性制备，具体涉及一种微娃粉和TritonX-100协同改性颜料红170的方法。
【背景技术】
[0002]在有机颜料改性技术中，无机-有机颜料复合技术是解决有机颜料耐光牢度低、耐候性差、成本高的重要技术之一。这种技术通过物理吸附、静电吸附、化学键合等作用将价格低廉的、稳定性好的白色无机颜料和白色矿物微粒(如锌钡白、Si02、T12、高岭土、海泡石、硅藻土等)与有机颜料相结合，形成新的无机-有机复合颜料。这种复合颜料大致有两种结构组成，一是在有机颜料表面包覆无机物，在有机颜料表面形成无机保护层，通过保护层的作用提高有机颜料的耐热性、耐光性等性能。但这种结构是将有机颜料包覆在内层，有机颜料本身的色泽和鲜艳度将会受到一定程度的影响；二是将无机物作为惰性载体，在其表面包覆有机颜料，这种结构充分保留了有机颜料本身的色泽和鲜艳度。但由于这种结构是将有机颜料包覆在外部，使得有机颜料耐热性、耐候性等性能的改善效果有限。中国专利(ZL201010104823.0)公布了一种无机纳米材料改性制备包核颜料红170的方法，此技术在颜料红170的制备过程中通过添加海泡石等无机纳米材料，对其进行核修饰，制备得到了一种包核改性颜料红170。这一技术虽在一定程度上将颜料红170的耐热提高了 4-5°C，但仍难以满足其在塑料领域的应用需求。研究发现，通过无机核和添加剂的选择，增强无机核与有机颜料之间的结合牢度和二者之间的相互作用，可明显提高无机包核改性有机颜料的耐热性。
【发明内容】
[0003]本发明目的是提供一种微硅粉和Triton X-100协同改性颜料红170的方法，该方法是在颜料红170的制备工艺流程中实现其改性，主要是在微硅粉吸附结合颜料红170的基础上，通过非离子表面活性剂Triton X-100的架桥作用，使得颜料红170和微硅粉的结合更加牢固，制备得到一种无机-有机复合结构的改性颜料红170。通过微娃粉和TritonX-100的协同改性作用，控制颜料红170的形貌和粒径分布，在提高颜料红170的着色力和遮盖力等性能的同时，明显提高其耐热性能。
[0004]为达到上述目的，本发明采用的技术方案是在颜料红170制备工艺流程中，向其重氮盐溶液中同时添加微硅粉和非离子表面活性剂Triton X-100，偶合组分加入时，通过Triton X-100的架桥作用实现微硅粉和颜料红170颜料粒子的牢固结合，制备得到一种无机-有机复合结构的改性颜料红170。这一过程主要包括以下步骤:
[0005](I)重氮盐溶液的制备及微硅粉、Triton X-100的添加
[0006]向反应瓶中添加50份水和8.8份浓度为36%?38%的盐酸溶液，混合搅拌得到酸液，称取4份对氨基苯甲酰胺，并在搅拌条件下将其加入到酸液中；称取2.32份NaNO2溶于12份水中配置成NaNO2溶液；向反应液中加入碎冰降温，而后向其中逐滴滴加NaNO2溶液，滴加完毕后，NaNO2微过量；继续搅拌反应1min后，称取0.35-0.58份Triton X_100，24份pH=3.96的CH3COOH-CH3COONa缓冲溶液，0.7-2.0份微硅粉，在机械搅拌条件下形成重氮盐混合液；
[0007](2)偶合组分的制备
[0008]称取150份水和2.5-2.8份NaOH配置成碱液，将碱液加热升温至70°C，称取9.4-9.7份色酚AS-PH，加入后继续搅拌加热升温至85°C，停止加热，将溶液抽滤，取滤液作为偶合组分，待反应；
[0009](3)偶合反应
[0010]在5_15°C下，将步骤(2)中所制备的偶合组分滴加到步骤(I)中所制备的重氮盐混合液中，滴加时间为30-50min，滴加完毕后，继续反应至渗圈实验中反应液和H酸的结合处无粉红色线条出现；之后将反应液抽滤得颜料粗品滤饼；
[0011](4)颜料化反应
[0012]将步骤(3)中得到的颜料粗品滤饼与170-190份氯苯混合，在搅拌条件下，升温加热至100-105°C，保温lh，将混合液抽滤得滤饼，将滤饼干燥后得改性颜料红170。
[0013]本发明的效果为:
[0014](I)在微硅粉吸附结合颜料红170基础上，通过非离子表面活性剂TritonX-1OO的架桥作用，进一步增强微硅粉和颜料红170相互作用和结合牢度，使得颜料红170的耐热性能得到明显改善。测试发现，当微硅粉添加量为在5-15%之间变化时，与标准品相比，改性颜料红170的耐热性提高10-20°C。
[0015](2)利用圆球状微硅粉粒径分布均匀的特性，控制得到的改性颜料红170的形貌、粒径大小及分布，激光纳米粒度分布仪测试结果发现，颜料红170标准品的粒径为1217.3nm,改性颜料红170 (硅粉添加量为5-15%)的粒径则在467.9-675.3nm之间波动；颜料红170标准品的粒径分布系数PDI为0.491，改性颜料红170的粒径分散系数PDI为0.329-0.454。颜料粒径的减小及分散系数的降低，提高了颜料红170的着色力，与标准品相比，改性颜料红170的着色力提高5-10%。
【具体实施方式】
[0016]结合实施例对本发明的微硅粉和Triton X-100协同改性颜料红170的方法加以说明。
[0017]本发明以大工业冶炼中的副产物微硅粉(灰色)作为无机添加物，以非离子表面活性剂Triton X-100 (聚乙二醇辛基苯基醚)为连接剂，通过TritonX-1OO的架桥作用改性制备得到一种无机-有机复合颜料，实现对颜料红170改性。在微硅粉自身吸附作用的基础上，通过Triton X-100的架桥作用进一步增强微硅粉和颜料红170之间的相互作用和结合牢度，使得颜料红170耐热性的改善效果更为明显。目前，微硅粉主要应用于混凝土和耐火材料领域，鲜有在有机化工领域应用的例子。本发明将微硅粉应用于颜料红170的改性工艺中，拓展了微硅粉这一工业副产品的应用领域。
[0018]本发明的微硅粉和Triton X-100协同改性颜料红170的方法，是在颜料红170制备工艺流程中，向重氮盐溶液中同时添加微硅粉和非离子表面活性剂Triton X-100，偶合组分加入时，通过Triton X-100的架桥作用实现微硅粉和颜料红170颜料粒子的牢固结合，从而制备得到一种无机-有机复合结构的改性颜料红170。
[0019]该方法包括以下步骤:
[0020](I)重氮盐溶液的制备及微硅粉、Triton X-100的添加
[0021 ] 向反应瓶中添加50份水和8.8份浓度为36%?38%的盐酸溶液，混合搅拌得到酸液，称取4份对氨基苯甲酰胺，并在搅拌条件下将其加入到酸液中；称取2.32份NaNO2溶于12份水中配置成NaNO2溶液；向反应液中加入碎冰降温，而后向其中逐滴滴加NaNO2溶液，滴加完毕后，NaNO2微过量；继续搅拌反应1min后，称取0.35-0.58份Triton X_100，24份pH=3.96的CH3COOH-CH3COONa缓冲溶液，0.7-2.0份微硅粉，在机械搅拌条件下形成重氮盐混合液；
[0022](2)偶合组分的制备
[0023]称取150份水和2.5-2.8份NaOH配置成碱液，将碱液加热升温至70°C，称取9.4-9.7份色酚AS-PH，加入后继续搅拌加热升温至85°C，停止加热，将溶液抽滤，取滤液作为偶合组分，待反应；
[0024](3)偶合反应
[0025]在5_15°C下，将步骤(2)中所制备的偶合组分滴加到步骤(I)中所制备的重氮盐混合液中，滴加时间为30-50min，滴加完毕后，继续反应至渗圈实验中反应液和H酸的结合处无粉红色线条出现；之后将反应液抽滤得颜料粗品滤饼；
[0026](4)颜料化反应
[0027]将步骤(3)中得到的颜料粗品滤饼与170-190份氯苯混合，在搅拌条件下，升温加热至100-105°C，保温lh，将混合液抽滤得