min ;其后向四口烧瓶内加入94g戊二醇、95g 二甘醇，于氮气氛围下升温至210°C，并恒温回流搅拌lh，其后对四口烧瓶进行抽真空，继续在210°C下恒温回流搅拌2h ;其后再向烧瓶内充入氮气，并加入41g邻苯二甲醚与对88g对苯二酚，于氮气氛围下降温至180°C，并恒温回流搅拌30min ;其后停止加热，温度下降至135°C时，于氮气氛围下向其中加入458g甲基苯烯酸甲酯与42g乙醇胺，搅拌均匀后即完成成膜物质的制备。
[0024]实施例三
将440g对苯二甲酸酐、150g顺丁烯二酸酐、61gTPC加入四口烧瓶中，于氮气氛围下加热到190°C，并恒温回流搅拌40min ;其后向四口烧瓶内加入94g戊二醇、95g 二甘醇，于氮气氛围下升温至210°C，并恒温回流搅拌lh，其后对四口烧瓶进行抽真空，继续在210°C下恒温回流搅拌2h ;其后再向烧瓶内充入氮气，并加入41g邻苯二甲醚与对88g对苯二酚，于氮气氛围下降温至180°C，并恒温回流搅拌30min ;其后停止加热，温度下降至135°C时，于氮气氛围下向其中加入454g甲基苯烯酸甲酯与30g乙醇胺，搅拌均匀后即完成成膜物质的制备。
[0025]实施例四
将300g对苯二甲酸酐、150g顺丁烯二酸酐、55gTPC加入四口烧瓶中，于氮气氛围下加热到190°C，并恒温回流搅拌30min ;其后向四口烧瓶内加入36g戊二醇、37g 二甘醇，于氮气氛围下升温至200°C，并恒温回流搅拌2h，其后对四口烧瓶进行抽真空，继续在200°C下恒温回流搅拌4h ;其后再向烧瓶内充入氮气，并加入44g邻苯二甲醚与对53g对苯二酚，于氮气氛围下降温至180°C，并恒温回流搅拌30min ;其后停止加热，温度下降至140°C以下后，于氮气氛围下向其中加入250g苯乙烯与21g乙醇胺，搅拌均匀后即完成成膜物质的制备。
[0026]实施例五
取按照实施例三的过程制备得到的成膜物质500g，于70°C下加入硼酸酯偶联剂10g，所用偶联剂为青岛四维化工生产的SBW-1II偶联剂，搅拌均匀后，加入填料滑石粉60g，该滑石粉为化工级600目滑石粉，搅拌均匀后将混合物冷冻并粉碎，通过DSC测得其Tg为40°C，采用静电喷涂将粉碎后的混合物涂装在金属板上，于120°C下加热20min固化，形成的涂膜紧密，显粗糙，无明显气泡、针孔，有轻微颗粒感，按照GB/T1732的测试方法测得其抗冲击性彡50kg.cm，按照GB/T6739的测试方法测得其铅笔硬度彡2H级，其后刮下部分涂膜称重后浸泡于DMF中6h，其后将其洗涤、干燥再次称重，发现质量无明显变化，说明涂料固化完全。
[0027]实施例六
取按照实施例三制备得到的成膜物质500g，于70°C下加入偶联剂SBW-1I110g，搅拌均匀后，加入填料滑石粉60g，该滑石粉为化工级600目滑石粉，搅拌均匀后加入流平剂聚甲基丙烯酸甲酯(商品牌号701)，加入量为6g，搅拌均匀后将混合物冷冻并粉碎，通过DSC测得其Tg为41°C，采用静电喷涂将粉碎后的混合物涂装在金属板上，于120°C下加热20min固化，形成的涂膜紧密平整，无明显气泡、针孔，无颗粒感，按照GB/T1732的测试方法测得其抗冲击性彡50kg.cm，按照GB/T6739的测试方法测得其铅笔硬度彡2H级，其后刮下部分涂膜称重后浸泡于DMF中6h，其后将其洗涤、干燥再次称重，发现质量无明显变化，说明涂料固化完全。
[0028]实施例七
取按照实施例一制备得到的成膜物质500g，于70°C下加入偶联剂SBW-1II8g，搅拌均匀后，加入填料滑石粉50g，该滑石粉为化工级800目滑石粉，搅拌均匀后加入流平剂聚甲基丙烯酸甲酯(商品牌号701)，加入量为6g，搅拌均匀后将混合物冷冻并粉碎，通过DSC测得其Tg为39°C，采用静电喷涂将粉碎后的混合物涂装在金属板上，于120°C下加热20min固化，形成的涂膜紧密平整，无明显气泡、针孔，无颗粒感，按照GB/T1732的测试方法测得其抗冲击性彡50kg.cm，按照GB/T6739的测试方法测得其铅笔硬度彡2H级，其后刮下部分涂膜称重后浸泡于DMF中6h，其后将其洗涤、干燥再次称重，发现质量无明显变化，说明涂料固化完全。
[0029]尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。
【主权项】
1.一种含滑石粉的粉末涂料的制备方法，所述粉末涂料包括成膜物质、填料与助剂，所述成膜物质包括主体树脂与固化树脂，其特征在于:所述主体树脂由以下作为主体树脂的原料的树脂合成: 对苯二甲酸酐、戊二醇、二甘醇、顺丁烯二酸酐、邻苯二甲醚、对苯二酚、对苯二甲酰氯(TPC)； 所述固化树脂为苯乙烯或甲基苯烯酸甲酯中一种或两种与乙醇胺的混合物； 所述填料为化工级滑石粉； 所述助剂为硼酸酯偶联剂与流平剂； 所述滑石粉加入的质量为所述成膜物质的质量的5%?15% ； 所述硼酸酯偶联剂的用量为所述成膜物质的质量的0.5%?2% ； 所述流平剂的用量为所述粉末涂料总质量的0.5%?1.5% ； 该粉末涂料的制备过程包括以下步骤: 1)将对苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐、TPC加入四口烧瓶中，于氮气氛围下加热到150?190°C，并恒温回流搅拌20?40min ； 2)向完成步骤I)的四口烧瓶内加入戊二醇、二甘醇，于氮气氛围下升温至190?210°C，并恒温回流搅拌I?2h，其后对四口烧瓶进行抽真空，维持烧瓶内温度为190?210°C，继续恒温回流搅拌3?4h ; 3)向完成步骤2)的四口烧瓶内加入邻苯二甲醚与对苯二酚，于氮气氛围下降温至170?180°C，并恒温回流搅拌20?40min ； 4)将完成步骤3)的四口烧瓶停止加热，至温度下降至140°C以下后，于氮气氛围下向其中加入所述固化树脂； 5)在70?90°C下向完成步骤4)的四口烧瓶中依次加入硼酸酯偶联剂、滑石粉、流平剂，搅拌均匀后冷却、粉碎可得到所述的含滑石粉的粉末涂料。
2.根据权利要求1所述的含滑石粉的粉末涂料的制备方法，其特征在于:所述主体树脂的原料中戊二醇、二甘醇的物质的量的比为1:2?2:1。
3.根据权利要求1所述的含滑石粉的粉末涂料的制备方法，其特征在于:所述主体树脂的原料中对苯二甲酸酐与顺丁烯二酸酐的物质的量的比为1:1?2:1。
4.根据权利要求1所述的含滑石粉的粉末涂料的制备方法，其特征在于:所述主体树脂的原料中邻苯二甲醚、对苯二酚的物质的量的比为2?3:4?5。
5.根据权利要求1所述的含滑石粉的粉末涂料的制备方法，其特征在于:所述主体树脂的原料中戊二醇、二甘醇的总物质的量与对苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐的总物质的量的比为2:5?2:7。
6.根据权利要求1所述的含滑石粉的粉末涂料的制备方法，其特征在于:所述主体树脂的原料中对苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐的总物质的量的与TPC的物质的量的比为10:1?15:1ο
7.根据权利要求1所述的含滑石粉的粉末涂料的制备方法，其特征在于:所述主体树脂的原料中对苯二甲酸酐、顺丁烯二酸酐的总物质的量与邻苯二甲醚、对苯二酚的总的物质的量的比为3:1?4:1。
8.根据权利要求1所述的含滑石粉的粉末涂料的制备方法，其特征在于:所述固化树脂中苯乙烯或甲基苯烯酸甲酯中的一种或两种的物质的量与乙醇胺的物质的量的比为7:1 ?9:1。
9.根据权利要求1所述的含滑石粉的粉末涂料的制备方法，其特征在于:所述固化树脂的质量为主体树脂质量的30%?50%。
10.根据权利要求1所述的含滑石粉的粉末涂料的制备方法，其特征在于:所述滑石粉为化工级600目?1000目滑石粉。
【专利摘要】本发明公开了一种含滑石粉的粉末涂料的制备方法，属于涂料制备领域，特别属于粉末涂料的制备领域。所述含滑石粉的粉末涂料包括成膜物质、填料、助剂，所述成膜物质包括主体树脂与固化树脂，其中主体树脂经由对苯二甲酸酐、戊二醇、二甘醇、顺丁烯二酸酐、邻苯二甲醚、对苯二酚、对苯二甲酰氯合成得到；固化树脂为苯乙烯或甲基苯烯酸甲酯中一种或两种与乙醇胺的混合物，所述主体树脂与固化树脂共同组成成膜物质，所述助剂包括偶联剂与流平剂，通过在成膜物质中进一步地加入偶联剂、滑石粉、流平剂，即可制得该含滑石粉的粉末涂料，该粉末涂料制备方便，固化温度较低，机械性能良好，绿色环保。
【IPC分类】C09D167-06, C08G63-676, C09D7-12, C09D5-03
【公开号】CN104861837
【申请号】CN201510255634
【发明人】黄波
【申请人】成都纳硕科技有限公司
【公开日】2015年8月26日
【申请日】2015年5月19日