物 I;
[0045] 本步骤得到的中间体化合物I的产率为98%，烙点：288~29rC。用红外光谱、核磁 氨谱和核磁碳谱表征该中间体化合物I，得到的结果如下：
[0046] IR化化，cm-i): 3075，1613，1596，1573，1496，1367，754，709. Ih NMR(600MHz ,DMSO) S:8.96(d，J = 8.：MHz，H，ArH)，8.90(d，J = 8.28Hz，H，ArH)，8.56(d，J = 7.8細z，ArH)，8.10 (d，J = 8.10Hz，H，A巧），7.75(q，J = 7.6細z，5H，A巧），7.60(d，J=10.85Hz，6H，ArH)，7.38 (t，J = 7.62Hz，H，ArH)，7.14(d，J = 8.17Hz，H，ArH).UCNMR(150MHz，DMS0)S:149.5，147.7， 137.2.137.1.133.8.131.7.130.5.129.1.129.0. 128.2.128.1.127.4.127.2.127.1, 126.3.126.0. 125.6.125.1.124.9.124.2.122.8.122.4.120.6.
[0047] 从表征结果知该中间体化合物I的结构式：
[0048] 二、中间体化合物II的合成：
[0049] 在50mL的S 口烧瓶中加入2mmol中间体化合物I、0.35g雷尼儀和60mL的乙醇溶剂， 在通入2分钟氮气后，揽拌，并用恒压滴液漏斗慢慢滴加7mL质量百分浓度为80%的水合阱 溶液，滴加完毕后，升溫至80°C回流反应化后，用化C跟踪检测（展开剂为V乙酸乙醋:V石油 酸= 3:7)，发现没有杂质点，反应完全，冷却至室溫，抽滤，用乙酸乙醋洗涂五次，旋转蒸发 滤液，得到栋黄色固体中间体化合物II。
[0050] 本步骤得到的中间体化合物II的产率为84%，烙点:204~206°C ;
[0051 ]用红外光谱、核磁氨谱和核磁碳谱进行表征，得到的结果如下：
[0052] IR(邸r，cm-i): 3053，1615，1596，1497，1453，757，725，699.
[005；3] Ih 匪R(600MHz，DMS0)S:8.92(dd，J = 8.40Hz，2H，NH2)，8.66(d，J = 6.96Hz，H, AriO ,7.78( t，J = 7.70Hz，H, AriO ,7.68( t, J = 7. IOHz，H, A巧），7.65 (q, J = 7.70Hz，5H, Ari〇,7.55(t J = 8.2Hz，H, ArH) ,7.33( t，J = 8. IHz，H, Aril)，7.07(dJ = 8.4Hz，H, Aril)， 7.01(t，J=ll.lHz，H，ArH)，6.95(d，J = 6.細z，H，ArH)，6.74(d，J = 8.1Hz，H，ArH)，6.33(t， J=7.2Hz，H，ArH)，5.92(s，H，ArH).Uc NMR(150MHz，DMS0)S:151.0,149.I,139.0,137.1， 130.8.130.5.130.3.129.5.128.8.128.0. 127.9.127.4.127.1.126.1.125.5.124.9, 124.1.129.9.122.5.120.8.116.0. 115.0.113.0.
[0化4] 从表征结果知该中间体化合物11的结构^!
[0化日]S、Fe3+巧光探针的合成：
[0化6] 依次向S 口瓶中加入0.77g(2mmo 1)中间体化合物II、0.13g(Immo 1)对苯二甲醒， 再将15mL的冰乙酸加入=口瓶中作为溶剂，常溫揽拌反应3天，反应结束后，向反应体系中 加入水泽灭反应，再置于200mL的烧杯中，用10%氨氧化钢溶液调抑值至10，然后进行抽滤， 滤饼水洗至中性，烘干，再用乙酸乙醋重结晶，收集固体，烘干后，得到双ScMff碱链接的对 称型菲并咪挫Fe 3+巧光探针。本步骤中，双ScMff碱链接的对称型菲并咪挫化巧光探针的 产率为90%。
[0057] 双ScMff碱链接的对称型菲并咪挫Fe3+巧光探针的烙点为348~350°C。烙程为2 °C，说明纯度较高，质量百分纯度大于95%。
[005引用红外光谱及核磁共振谱进行表征，得到的结果如下：
[0059] IR(邸r，cm-i): 3054，2982，1722，1721，1637，1597，1496，1453，1255，756，725，698.
[0060] Ih 醒R(600MHz，DMS0)5:8.86(dd，J = 8.40Hz，2H，ArH)，8.53(d，J = 8.4Hz，lH, ArH)，8.29(s，lH，C = N-H)，7.7(t，J = 7.2Hz，3H，ArH)，7.68(t，J = 7.0Hz，lH，ArH)，7.59(d， J = 7.細Z，1H, ArH) ,7.40( tj = 7. IHz，1H, Aril) ,7.35( tJ = 7.4Hz, IH, Aril)，7. ：M(t J = 7.3Hz，lH，ArH)，7.32(t，J = 7. lHz，2H，A巧），7.31(t，J = 7.細z，2H，A巧），7.27(t，J = 7.細z，2H，ArH)，7.12(dJ = 8.0Hz，lH，ArH)，7.06(dJ = 7.細z，lH，ArH).l3CNMRa50MHz， DMSO)5:171.0,161.5,150.5,148.7,138.6,130.8,130.7,130.4,130.3,129.7,129.6, 129.5.128.0. 127.9.127.2.127.1.126.0.124.9.124.0.123.0.122.5.120.5.115.9, 115.2.110.3.60.0. 21.2.14.5.
[0061] 从W上的表征结果可知，双ScMff碱链接的对称型菲并咪挫Fe3+巧光探针的结构 式为：
[0062
U
[0063] 将本试验制备的双Schiff碱链接的对称型菲并咪挫化3+巧光探针进行光谱性能测 试，步骤如下：
[0064] -、储备液的配置
[0065] 将双Schiff碱链接的对称型菲并咪挫化3+巧光探针WN，N-二甲基甲酯胺化MF)为 溶剂配制成浓度为1.0X 10 Vol/L的主体储备液，备用；
[0066] 将金属硝酸盐配制成浓度为0.1mol/L的金属离子储备液，备用；
[0067] 肥阳S缓冲溶液：用N-2-径乙基赃嗦-N' -2-乙横酸0.60g放入250血的容量瓶中，用 蒸馈水定容，配成0.0 lmol/L的溶液，摇匀，静止3个小时后，用氨氧化钢溶液调抑值，配成抑 值为7.4~12的缓冲溶液，用硝酸溶液调抑值，配成抑值为3~6的缓冲溶液。摇匀，备用。
[006引二、光谱性能测试
[0069] 向10.OmL的容量瓶中加入浓度为1.0X 10 Vol/L的主体储备液ImL,再加入浓度为 0.1mol/L的待测金属离子，用浓度为0.0 lmol/L、抑=7.4的肥阳S缓冲溶液定容。此时，主体 与化摩尔浓度比为1:50。恒溫化后，进行巧光发射光谱的测试。
[0070] 先考察双ScMff碱链接的对称型菲并咪挫Fe3+巧光探针对金属离子的选择性识 另Ij，选用的溶剂为体积比是7 : 3的DMF/皿PES的混合溶液（其中，HEPES缓冲溶液的浓度为 0.0 lmol/L，pH= 7.4)并在激发波长为35化m，激发狭缝宽度为5 .Onm的情况下，测定浓度为 1.0 X l(T5mo 1/L的主体化合物的巧光强度。再向主体化合物中分别加入浓度为5.0 X 10-Vol/L的r、Ba2+、Ca2+、化+、]^邑2+、2〇2+、化3+^63+、〔42\化2+、(：〇2+、口62\加2+、4邑\413+和叱2+金 属离，并分别测定巧光发射光谱，结果如图1所示。从图1中可知，主体的巧光发射波长为 430nm，巧光强度为800a.li.。加入不同金属离子后，可W看出K\Ba2\Ca2+、化 2\Mg2\Zn2+、 Cr3+、Cd 2+、Ni2\Co2+、Pb2+、Cu2+、Ag+、Al 3+和Hg2+与对主体的巧光强度影响不大，强度均在 800a.U.左右。而加入Fe 3+时，巧光强度明显降低为160a.U.。泽灭程度为主体巧光强度的5 倍。因此，从巧光发射光谱可W初步推测，主体化合物对化具有选择识别特性。
[0071] 为了进一步验证本试验制备的双ScMff碱链接的对称型菲并咪挫化巧光探针对 化具有选择性识别的特性。W体积比是7:3的DMF/肥PES的混合溶液(其中，肥PES缓冲溶液 的浓度为0.01mol/L，pH=7.4)为溶剂，配制浓度为1.0 X l(T5mol/L的主体溶液，在主体溶液 中分别加入浓度为S.OXloVol/L的r、Ba2+、Ca2+、^+、Mg2+jn2+、&3+、cd2+、Ni2+、c〇2+、iV+、 化 2+、Ag+、Al3+和Hg2+金属离子溶液。充分混合后静置5min，再分别加入1.0Xl〇- 5mol/L的化 后混合均匀。此时，主体化合物/金属离子/Fe3+S者的摩尔浓度比为1:50:50。恒溫化后，在 激发波长为350nm，激发狭缝宽度为5.Onm的情况下，对其进行巧光发射光谱的测试。得到的 巧光发射光谱强度结果如图2所示。在其他金属离子化+、B