在线熔体张力系统和用于测量聚合物多层和单层结构的熔体强度的方法与流程

本申请要求于2016年7月29日提交的欧洲专利申请号ep16382377.6的优先权，其通过引用以其全部内容结合。

本公开的实施例总体上涉及测量聚合物结构的特性，并且更具体地涉及用于测量聚合物多层和单层结构的熔体张力的在线熔体张力装置、系统和方法。

背景技术：

目前，浇铸或吹塑聚合物膜加工中的熔融幅材稳定性与材料特性如熔体强度、拉伸粘度、动态粘度、熔体弹性等广泛相关。这种特性可以潜在地用于建模熔融单材料幅材的实际行为。现有的熔体强度装置测量仅由一种组分产生的线股上的这些性质，所述组分可以是纯聚合物或共混聚合物。然而，单个材料的性质通常不足以预测或建模包含两种或更多种不同材料的多层结构如然而，单个材料的性质通常不足以预测或建模包含两种或更多种不同材料的多层结构如膜的行为，这是目前塑料工业中最常见的情况。

技术实现要素：

相应地，对改进的装置、系统和方法存在持续的需求，这些装置、系统和方法可以在真实单层或多层膜制作条件下提供多层结构中的幅材稳定性和熔体强度的定量和可靠测量。本公开的实施例涉及在线熔体张力系统和用于测量聚合物多层和单层膜的熔体强度的方法。

根据一个或多个实施例，公开了一种用于确定聚合物膜的熔体强度的方法，其可以包括挤出一种或多种聚合物以形成聚合物膜；使所述聚合物膜至少部分地围绕联接到力测量装置的测量辊、至少部分地围绕所述测量辊下游的冷却辊、并通过在所述冷却辊下游的两个轧辊之间限定的辊隙，其中当所述聚合物膜至少部分地接触所述测量辊时，其是部分或完全熔融的聚合物膜；使用所述力测量装置测量由所述聚合物膜施加在所述测量辊上的力。

根据另一个实施例，一种用于确定聚合物膜的熔体强度的系统可以包括：具有挤出模头的挤出机，所述挤出模头适于挤出一种或多种聚合物以形成熔融聚合物膜。所述系统可以包括位于所述挤出机下游的测量辊，所述测量辊具有一个或多个与其联接的载荷元件，其中所述一个或多个载荷元件测量由所述熔融聚合物膜施加在所述测量辊上的力。所述系统可以进一步包括位于所述测量辊下游的冷却辊，所述冷却辊可操作地联接到驱动机构，其中所述冷却辊使所述熔融聚合物膜冷却以产生聚合物膜；位于所述冷却辊下游的至少两个轧辊；以及位于所述至少两个轧辊下游的卷取辊。所述系统可以限定所述聚合物膜行进的路径。所述路径可以使所述聚合物膜与所述测量辊、所述冷却辊、所述至少两个轧辊和所述卷取辊接触。

所描述的实施例的附加特征和优点将在下面的具体实施方式中予以阐述，并且部分地从那些描述中对本领域技术人员而言将变得显而易见，或者通过实践所描述的实施例(包含下面的具体实施方式、权利要求书以及附图)而被认识。

附图说明

以下对本公开的具体实施例的详细描述在结合以下附图阅读时可以最佳地理解，其中相似的结构用相似的参考数字表示，并且在附图中：

图1示意性地描绘了根据本公开的一个或多个实施例的用于测量聚合物膜结构的熔体强度的系统；

图2示意性地描绘了根据本公开的一个或多个实施例的用于测量聚合物膜结构的熔体强度的另一个系统；

图3是示出使用根据本公开的一个或多个实施例的熔体张力系统和方法测量的包括一层低密度聚乙烯(ldpe)和/或一层线性低密度聚乙烯(lldpe)的双层聚合物膜的熔体张力的图表；

图4是示出使用根据本公开的一个或多个实施例的熔体张力系统和方法测量的包括ldpe和lldpe的共混物的单层聚合物膜的熔体张力的图表；

图5是示出使用根据本公开的一个或多个实施例的熔体张力系统和方法测量的包括ldpe层和lldpe层的两层聚合物膜的熔体张力的图表；并且

图6是示出使用根据本公开的一个或多个实施例的熔体张力系统和方法测量的包括ldpe和lldpe的共混物的单层聚合物膜的熔体张力的图表。

具体实施方式

本公开的实施例涉及用于可靠地测量聚合物多层和单层结构的熔体强度并确定其幅材稳定性的系统和方法。具体地，本发明的实施例涉及一种熔体张力系统，其可以包括：具有挤出模头的挤出机，所述挤出模头适于挤出熔融聚合物膜；位于所述挤出机下游的测量辊；以及位于所述测量辊下游的冷却辊。测量辊可以联接到一个或多个力测量装置，所述一个或多个力测量装置可以测量由所述熔融聚合物膜施加在所述测量辊上的力。熔体张力系统还可以包含一对位于冷却辊下游的轧辊和位于一对轧辊下游的卷取辊。熔体张力系统可以能够精确地测量多层聚合物膜和聚合物膜如低密度聚乙烯(ldpe)或线性低密度聚乙烯(lldpe)聚合物膜的熔体强度。使用熔体张力系统和方法测量的熔体强度可以用于量化聚合物膜的气泡稳定性。

如在本公开中所使用的，术语聚合物“共混物”是指两种或更多种不同类型的聚合物的混合物，其中每种不同聚合物的单独分子散布有混合物中的每隔一种聚合物的分子。

如在本公开中所使用的，“单层”聚合物膜是指具有单层的聚合物膜，所述单层包括纯聚合物或两种或更多种不同聚合物的聚合物共混物。

如在本公开中所使用的，“多层”聚合物膜是指具有两个或更多个不同聚合物层的聚合物膜，所述两个或更多个不同聚合物层共挤出在一起以形成膜。每个不同聚合物层中的聚合物可以是与一个或多个其它层中相同的聚合物，可以是与每个其它层中的其它聚合物不同的聚合物，或者可以是共混聚合物。

如在本公开中所使用的，术语“竖直”是指总体上且基本垂直于地面的方向。

如在本公开中所使用的，术语“熔体温度”是指聚合物从固体聚合物转化为熔融聚合物和/或从熔融聚合物转化为固体聚合物的温度或温度范围。

参照图1，示出了用于测量聚合物膜如多层或单层膜的熔体强度的系统，所述系统通常由附图标记100标识。系统100可以包含：挤出机102，其适于挤出聚合物以形成聚合物膜104；以及熔体张力装置106，其适于从挤出机102接收聚合物膜104并测量聚合物膜104的一种或多种特性。

挤出机102可以包含压力机构108和与压力机构108的出口112流体连通的挤出模头110。挤出机102可以通过使用压力机构108向聚合物施加压力、热量或压力和热量的组合并使用压力机构108将熔融聚合物引入或输送到挤出模头110并通过所述挤出模头来将可以呈粒料、颗粒或其它固体结构的形式的固体聚合物转化为熔融聚合物。压力机构108可以是单螺杆挤出机、双螺杆或多螺杆挤出机、柱塞挤出机或其它类型的挤出机。在一个或多个实施例如图1中所示的非限制性实例中，压力机构108可以是螺杆挤出机，其具有可在腔室116内旋转的一个或多个螺杆114。螺杆114可以在腔室116内旋转，以向聚合物施加热量和压力，从而将聚合物从固体粒料或颗粒转化为完全熔融或部分熔融状态。螺杆114或搅拌器的旋转速度可能影响赋予聚合物的热量和压力，这可能影响离开压力机构108的熔融聚合物的温度和流速。在一个或多个实施例中，挤出机102还可以包含料斗(未示出)，以将聚合物材料递送到压力机构108的入口(未示出)。

挤出模头110可以邻近压力机构108的出口112定位，并且可以包含与压力机构108的出口112流体连通的一个或多个入口118。挤出模头110可以通过入口118从压力机构108接收熔融聚合物。挤出模头110可以包含出口120。在一个或多个实施例中，挤出模头110可以是具有唇缘122的狭缝式模头，并且出口120可以是沿着唇缘122定位的细长开口或狭槽。如在本公开中所使用的，“细长狭槽”是指狭槽的宽度小于狭槽长度的20％，狭槽的长度是沿着横向于熔体张力装置106的机器方向的尺寸测量的。细长狭槽可以挤出熔融聚合物以形成聚合物膜104。在一个或多个实施例中，挤出模头110具有细长狭槽，所述细长狭槽被成形为挤出平坦的聚合物膜。如在本公开中所使用的，术语“聚合物膜”是指具有至多3mm的厚度的连续聚合物结构。

挤出模头110的狭槽(即，出口120)的宽度可以为0.1毫米(mm)到3mm、0.1mm到2.5mm、0.1mm到2mm、0.1mm到1.5mm、0.1mm到1mm、0.2mm到3mm、0.2mm到2.5mm、0.2mm到2mm、0.2mm到1.5mm、0.2mm到1mm、0.4mm到3mm、0.4mm到2.5mm、0.4mm到2mm、0.4mm到1.5mm、或0.4mm到1mm。

现在参照图2，熔体张力系统200可以具有挤出机202，所述挤出机可适于共挤出多层聚合物膜204。挤出机202可以包含两个或更多个压力机构206、207、以及具有多个入口210和出口212的挤出模头208，所述出口可以是细长狭槽。挤出模头208的每个入口210可以流体地联接压力机构206之一的出口214。挤出模头208可以具有在挤出模头208内的多个通道216，所述多个通道将不同的聚合物材料层聚集在一起以共挤出多层聚合物膜204。

分别由挤出模头110和208形成并从所述挤出模头离开的聚合物膜104、204的厚度可以为0.001mm到3mm、0.001mm到2.5mm、0.001mm到1mm、0.001mm到0.5mm、0.001mm到0.1mm、0.005mm到3mm、0.005mm到2.5mm、0.005mm到1mm、0.005到0.5mm、0.005到0.01mm、0.01mm到3mm、0.01mm到2.5mm、0.01mm到1.0mm、0.01mm到0.5mm、0.05mm到3mm、0.05mm到2.5mm、0.05mm到1mm、0.1mm到3mm、0.1mm到2.5mm、0.1mm到2mm、0.001mm到0.005mm、0.005mm到0.01mm、0.01mm到0.05mm、0.05mm到0.1mm、2.5mm到3mm、1mm到3mm、或1mm到2.5mm。在一个或多个实施例中，聚合物膜104、204可以具有0.01mm到1.0mm的厚度。

挤出机102、202可以包含用于将挤出机的温度维持在预定温度下的温度控制系统。温度控制系统可以通过控制挤出机102、202内的压力和压力机构108、206的每分钟转数来控制挤出机102、202的温度。在一个实施例中，温度控制系统可以适于将挤出机102、202维持在以下预定温度下：50摄氏度(℃)到400℃、50℃到350℃、50℃到300℃、50℃到250℃、100℃到400℃、100℃到350℃、100℃到300℃、100℃到250℃、150℃到400℃、150℃到350℃、150℃到300℃、150℃到250℃、175℃到400℃、175℃到350℃、175℃到300℃、175℃到250℃、或175℃到225℃。控制挤出机102、202的温度可能导致控制挤出模头110、208的出口120、212处的熔融聚合物膜104、204的温度。在一个或多个实施例中，温度控制器可以将挤出机102、202维持在200℃的温度下，这可能导致熔融聚合物膜104、204的熔体温度为190℃。

挤出机102、202可以以以下流速挤出熔融聚合物膜104、204：2千克/小时(kg/hr)到30kg/hr、2kg/hr到15kg/hr、2kg/hr到10kg/hr、2kg/hr到7kg/hr、3kg/hr到30kg/hr、3kg/hr到15kg/hr、3kg/hr到10kg/hr、或3kg/hr到7kg/hr。在一个或多个实施例中，挤出机102、202可以以3kg/hr到7kg/hr的流速挤出熔融聚合物膜104、204。

返回参照图1，熔体张力系统100的熔体张力装置106可以包含测量辊130、冷却辊132、至少一对轧辊134、136以及卷绕器138。冷却辊132可以位于测量辊130的下游，一对轧辊134、136可以位于冷却辊132的下游，并且卷绕器138可以位于轧辊134、136的下游。熔体张力装置106可以限定聚合物膜104行进的路径140，并且路径140可以使聚合物膜104与测量辊130、冷却辊132、至少两个轧辊134、136以及卷绕器138至少部分接触。

测量辊130可以直接定位在挤出机102的挤出模头110的下游。测量辊130可以具有轴向端142和外表面144，并且可以绕轴线146自由旋转。测量辊130可以包含两个或更多个轴承(未示出)，以允许测量辊130响应于与通过由熔体张力装置106限定的路径140行进的聚合物膜104的接触而自由旋转。测量辊130的外表面144可以是大致圆柱形的并且可以被改性以减少熔融聚合物膜104对外表面144的粘附。外表面144可以通过涂覆涂层来改性，所述涂层的非限制性实例可以包含例如涂层。还可以使外表面144改性以通过对外表面144施加砂或抛光处理来降低粘附力。

如图1所示，测量辊130可以直接定位在挤出模头110的下游。在一个或多个实施例中，测量辊130可以竖直地定位在挤出模头110下方，使得熔融聚合物膜104可以相对于地面沿着基本竖直向下的路径从挤出模头110的出口120行进到熔融聚合物膜104首先接触测量辊130的点152处。在其它实施例中，测量辊130可以定位成使得从挤出模头110的出口120竖直向下延伸的线可以与测量辊130的外表面144相切。在其它实施例中，测量辊130可以与穿过挤出模头110的出口120的竖直平面150间隔开，使得熔融聚合物膜104遵循从挤出模头110的出口120到测量辊130的基本上非竖直的路径。

测量辊130可以与挤出模头110间隔从挤出模头110的出口120到熔融聚合物膜104首先接触测量辊130的点152测量的距离d。测量辊130与挤出模头110之间的距离d可以为1mm到400mm、1mm到350mm，1mm到300mm、1mm到250mm、1mm到200mm、50mm到400mm、50mm到350mm、50mm到300mm、50mm到250mm、50mm到200mm、100mm到400mm、100mm到350mm、100mm到300mm、100mm到250mm、100mm到200mm、200mm到250mm、250mm到300mm、300mm到350mm、350mm到400mm、或者300mm到400mm。在一个或多个实施例中，从测量辊130到挤出模头110的距离d可以为300mm到400mm。在一个或多个实施例中，从测量辊130到挤出模头110的距离d可以为350mm。

测量辊130可以联接到用于测量由熔融聚合物膜104施加在测量辊130上的力f的一个或多个力测量装置154。在一个或多个实施例中，力测量装置154可以是载荷元件。在一个或多个实施例中，熔体张力装置106可以包含至少两个力测量装置154，并且测量辊130的两个端部142中的每一个可以联接到至少两个力测量装置154中的一个。力测量装置154可以能够测量以下力：0.05千克力(kgf)到25kgf、0.05kgf到20kgf、0.05kgf到15kgf、0.05kgf到10kgf、0.1kgf到25kgf、0.1kgf到20kgf、0.1kgf到15kgf、0.1kgf到10kgf、1kgf到25kgf、1kgf到20kgf、1kgf到15kgf、或1kgf到10kgf。力测量装置154可以包含采用冷却空气或其它冷却流体的冷却系统(未示出)以冷却力测量装置154，这可以防止力测量装置154过热。

一个或多个力测量装置154可以测量施加在测量辊130上的力f，并且可以将力f转换为电信号以传送到一个或多个其它装置。电信号可以是模拟信号或数字信号。在一个实施例中，一个或多个力测量装置154可以联接到模拟记录器(未示出)，如图表记录器，例如，所述模拟记录器适于在熔体张力系统100操作期间记录熔体强度信号。一个或多个力测量装置154还可以联接到模拟显示装置以在熔体张力系统100操作期间显示所测量的力。一个或多个力测量装置154还可以与一个或多个电子显示装置、处理器、电子存储介质或其它数字装置进行电子通信，以进一步保持和/或处理由一个或多个力测量装置测量的测量数据154。在一个或多个实施例中，一个或多个力测量装置154可以包含数字显示器，所述数字显示器显示由一个或多个力测量装置154测量的当前力f。

返回参照图1，冷却辊132可以位于测量辊130的下游。冷却辊132可以包含大致圆柱形的外表面156和冷却系统(未示出)，所述冷却系统将冷却辊132的外表面156的表面温度维持在冷却温度下。在一个或多个实施例中，冷却辊132可以使用冷却水来为冷却辊132的外表面156提供冷却。表面温度可以维持在以下冷却温度下：1℃到40℃、1℃到30℃、1℃到25℃、1℃到20℃、5℃到40℃、5℃到30℃、5℃到25℃、5℃到20℃、10℃到40℃、10℃到30℃、10℃到25℃、10℃到20℃、或15℃到20℃。在一个或多个实施例中，冷却辊132的外表面156的表面温度可以维持在18℃下。熔体张力装置106的路径140可以使熔融聚合物膜104与测量辊130下游的冷却辊132的外表面156至少部分接触。冷却辊132可以通过熔融聚合物膜104与冷却辊132的外表面156接触而为熔融聚合物膜104提供冷却，并可以使熔融聚合物膜104至少部分或完全固化成聚合物膜。当聚合物膜104围绕冷却辊132横穿时，增加或减少聚合物膜104与冷却辊132的外表面156之间的接触表面积的量可以增加或减少聚合物膜的冷却量，如通过增加聚合物膜104围绕冷却辊132缠绕的程度。

冷却辊132可以可操作地联接到驱动机构157，如驱动马达，例如使得冷却辊132被驱动。驱动机构157可以将冷却辊132维持在与以下聚合物膜速度等效的速度下：1米每分钟(m/min)到20m/min、1m/min到15m/min、1m/min到10m/min、1m/min到7m/min、2m/min到20m/min、2m/min到15m/min、2m/min到10m/minmin、2m/min到7m/min、3m/min到20m/min、3m/min到15m/min、3m/min到10m/min、或3m/min到7m/min。在一个或多个实施例中，驱动机构157可以将冷却辊132维持在与3.5m/min的聚合物膜速度等效的冷却辊速度下。在其它实施例中，驱动机构157可以适于以可变速度操作冷却辊132。在又其它实施例中，驱动机构157可以由处理器控制，以相对于接触冷却辊132的熔融聚合物膜104的速度和/或熔融聚合物膜104从挤出机102挤出的速率动态地控制冷却辊132的速度。

一对轧辊134、136可以位于冷却辊132的下游，并且可以包含第一轧辊134和第二轧辊136。第一轧辊134和第二轧辊136可以彼此间隔开，以在第一轧辊134的外表面162与第二轧辊136的外表面164之间限定辊隙160。聚合物膜104行进通过由第一轧辊134和第二轧辊136限定的辊隙160。第一轧辊134和第二轧辊136可以被驱动或可以绕其相应的旋转轴线自由旋转。

卷绕器138可以定位在一对轧辊134、136的下游，并且可以操作以将聚合物膜104收集或卷绕到卷取辊166上。卷绕器138可以适于以以以下速度缠绕聚合物膜104：0.1m/min到50m/min、0.1m/min到30m/min、0.1m/min到20m/min、0.1m/min到10m/min、1m/min到50m/min、1m/min到30m/min、1m/min到20m/min、1m/min到10m/min、2m/min到50m/min、2m/min到30m/min、2m/min到20m/min、2m/min到10m/min、4m/min到50m/min、4m/min到30m/min、4m/min到20m/min、或4m/min到10m/min。在一个或多个实施例中，卷绕器138可以与冷却辊132和/或挤出机102的驱动机构157整合在一起，以便以基本上类似于聚合物膜104通过熔体张力装置106的速度和/或从挤出机102挤出熔融聚合物膜104的速率卷绕聚合物膜104。

参照图2，熔体张力装置106可以任选地包含位于冷却辊132下游的幅材张紧器168。在一个或多个实施例中，幅材张紧器168可以定位在一对轧辊134、136的下游和卷绕器138的上游。幅材张紧器168可以包含接触表面170和联接到接触表面170的偏置机构172。偏置机构172可以改变接触表面170的位置，以增加或减小接触幅材张紧器168的聚合物膜104上的张力。在一个或多个实施例中，幅材张紧器168的接触表面170可以是张力辊的联接到偏置机构172的外表面。幅材张紧器168可以能够将张力置于以下聚合物膜104上：0.01kgf到3kgf、0.01kgf到2kgf、0.01kgf到1kgf、0.01kgf到0.5kgf、0.05kgf到3kgf、0.05kgf到2kgf、0.05kgf到1kgf、0.05kgf到0.5kgf、0.1kgf到3kgf、0.1kgf到2kgf、0.1kgf到1kgf、0.1kgf到0.5kgf、0.5kgf到3kgf、0.5kgf到2kgf、或0.5kgf到1kgf。通过熔体张紧装置106的聚合物膜104的路径140可以使聚合物膜104离开在第一轧辊134与第二轧辊136之间限定的辊隙160、与幅材张紧器168的接触表面170接触、并且然后进入位于幅材张紧器168下游的卷绕器138。

熔体张力装置106还可以任选地包含可操作地联接到挤出机102、力测量装置154、冷却辊132的驱动机构157、冷却辊132的冷却系统、卷绕器138或幅材张紧器168中的一个或多个的控制器(未示出)。控制器可以适于通过操纵聚合物膜104的挤出速率、冷却辊132驱动机构157的速度、由幅材张紧器168施加的张力以及卷绕器138的速度来控制熔融聚合物膜104沿着路径140通过熔体张力装置106的速度。控制器还可以适于从力测量装置154接收力测量信号并执行一个或多个操作，所述一个或多个操作可以包含：将力测量数据存储在存储介质中；将力测量数据传输到远程处理器；使用力测量数据执行一个或多个计算或其它操作。

参照图1，在熔体张力系统100操作期间，可以将通常呈固体粒料或颗粒形式的聚合物添加到挤出机102的料斗(未示出)中，并且可以将其进料到压力机构108。通过对固体聚合物粒料或颗粒施热量和压力，压力机构108可以将固体聚合物粒料或颗粒转变成熔融聚合物。如在本公开中所使用的，术语“熔融”聚合物是指呈液体形式的聚合物，其中聚合物是可流动的但具有恒定的体积。压力机构108可以将熔融聚合物引入到挤出模头110，所述挤出模头的出口120是狭槽。熔融聚合物可以流过挤出模头110并从挤出模头110的出口120离开。当熔融聚合物从挤出模头110离开时，熔融聚合物可以适形于挤出模头110的出口120的开槽形状。出口120的开槽形状可以使熔融聚合物在离开挤出模头110时形成聚合物膜104。可以调节挤出模头110以改变聚合物膜104的厚度。在一个或多个实施例中，挤出模头110可以适于共挤出多层聚合物膜，并且可以调节挤出模头110以改变共挤出的多层膜的单独层的厚度。

在离开挤出模头110时，聚合物膜104可以是部分或完全熔融的聚合物。聚合物膜104可以手动进给穿过通过熔体张力装置106限定的路径140。如前所述，路径140可以开始于使聚合物膜104围绕测量辊130通过，所述聚合物膜是部分或完全熔融的聚合物。聚合物膜104可以部分或完全接触测量辊。然后，将聚合物膜104(仍然是部分或完全熔融的聚合物)部分地或完全地围绕冷却辊132缠绕。聚合物膜104可以是处于路径140的一部分中的从挤出模头110的出口120、围绕测量辊130、到冷却辊132的部分或完全熔融的聚合物。冷却辊132可以向聚合物膜104提供冷却以部分或完全固化聚合物膜104，使得聚合物膜104可以是冷却辊132下游的部分或完全固体聚合物。

聚合物膜104(现在是部分或完全固体的聚合物膜)可以通过在第一轧辊134与第二轧辊136之间限定的辊隙160，并且然后可以收集在卷绕机138的卷取辊166上。任选地，如图2所示，聚合物膜104可以接触幅材张紧器168的接触表面170，所述幅材张紧器可以向聚合物膜104施加张力。

熔体张力系统可以用于测量熔体张力(即熔体强度)并研究在实际制膜条件下单层和多层聚合物膜的幅材稳定性。

用于确定聚合物膜的熔体强度的方法可以包括：挤出聚合物以形成聚合物膜104；以及使聚合物膜104至少部分地围绕联接到力测量装置154的测量辊130、至少部分地围绕位于测量辊130的下游的冷却辊132、并通过在位于冷却辊132下游的两个轧辊134、136之间限定的辊隙160。当至少部分地接触测量辊130时，聚合物膜104可以是部分或完全熔融的聚合物膜。用于确定聚合物膜104的熔体强度的方法进一步包含：使用力测量装置154测量通过聚合物膜104施加在测量辊130上的力。

在一个或多个实施例中，聚合物膜104可以是多层聚合物膜。聚合物膜104可以是可以挤出成平膜的任何聚合物。聚合物膜104可以包含有机或生物聚合物。聚合物可以包含含聚合物的各种c2-c20烯烃。例如，聚合物可以是聚乙烯聚合物。聚合物膜104可以包含热塑性聚合物或具有不同交联度的聚合物。

预期各种聚合物是合适的。合适的聚合物的非限制性实例包含：聚乙烯、聚丙烯、聚碳酸酯、聚酰亚胺、pvoh、聚酯、聚酰胺、pet、evoh、pvc、聚苯乙烯、聚丙烯腈、硅氧烷基聚合物、聚甲基丙烯酸甲酯、聚四氟乙烯、芳族聚酰胺、天然和合成橡胶、尼龙、环氧树脂、聚氨酯或这些的组合。聚合物膜104可以包含通常用于聚合物膜中的任何添加剂或填料，如例如滑石、碳酸钙、着色剂、交联剂或其它添加剂。

如本文所使用的，“聚乙烯聚合物”是指由按重量计100％的乙烯-单体单元(即均聚物)制成的聚合物或由按重量计至少50％的乙烯-单体单元和共聚单体生产的共聚物。这些共聚单体可以包含α-烯烃，例如丙烯、1-丁烯、1-戊烯、1-己烯、4-甲基-1-戊烯、1-庚烯、1-辛烯、1-壬烯、1-癸烯及其组合。另外，共聚单体可以包含丙烯酸或丙烯酸衍生物以产生聚合物，如乙烯丙烯酸(eaa)或乙烯丙烯酸甲酯(ema)。

预期各种聚乙烯聚合物是合适的。例如但不限于，聚乙烯聚合物可以包含高密度聚乙烯(hdpe)、高密度和高分子量聚乙烯(hdpe-hmw)、高密度和超高分子量聚乙烯(hdpe-uhmw)、中密度聚乙烯(mdpe)、低密度聚乙烯(ldpe)、线性低密度聚乙烯(lldpe)、极低密度聚乙烯(vldpe)以及超低密度聚乙烯(uldpe)或其混合物。在一个或多个实施例中，聚合物膜可以包括ldpe。在其它实施例中，聚合物膜可以包括lldpe。

再次参照图1，用于确定聚合物膜104的熔体强度的方法可以进一步包括将聚合物膜卷绕在位于辊隙160下游的卷绕器上。在一个或多个实施例中，聚合物膜104可以收集在卷绕器的卷取辊166上。用于确定聚合物膜104的熔体强度的方法可以进一步包括用冷却辊132冷却聚合物膜104。所述方法可以进一步包括将冷却辊132维持在低于聚合物膜104的熔体温度的温度下。所述方法可以进一步包括：使用位于冷却辊132下游的幅材张紧器168将张力施加到聚合物膜104。

所述方法还可以包括：挤出聚合物膜104并使聚合物膜104围绕测量辊130、围绕冷却辊132、并通过辊隙160，直到聚合物膜104达到稳态。当聚合物膜104处于所述稳态时，通过力测量装置154测量施加在测量辊130上的力f。如在本公开中所使用的，“稳态”是指所有过程变量和参数的条件或时间段，包含稳定的并维持在可接受的限度内的聚合物膜104的温度、聚合物膜104的线速度、挤出速率、聚合物膜104的组合物、以及熔体张力系统100的其它工艺变量。在一个或多个实施例中，所述方法可以包括使熔体张力系统100运行直到熔体张力系统100达到稳态，其中熔融聚合物膜104具有通过熔体张力系统100的通常一致的组合物和通常一致的挤出速率和线速度。当熔体张力系统100处于稳态时，熔融聚合物膜104的熔体张力可以是一致且稳定的，使得从力测量装置获得的力f的读数或记录通常可以指示熔融聚合物膜104的熔体张力处于稳态。

所述方法还可以包括清洁挤出机102。清洁挤出机102可以包括用布如羊毛纤维布清洁挤出模头110的唇缘122，并使用清洁工具从缘122内部移除残留的聚合物。清洁挤出机102还可以包含用清洁聚合物如ldpe粒料或其它聚合物填充挤出机102的料斗，例如启动挤出机102并允许熔融聚合物从挤出模头110离开预定的时间段。在清洁期间可以增加压力机构108的速度。在一个或多个实施例中，熔融的清洁聚合物可以从挤出模头110排出，直到从挤出模头110离开的残留物不再可见。

用于确定聚合物膜104的熔体强度的方法还可以包含：将测量辊130竖直地定位在挤出模头110下方，使得从挤出模头110的出口120竖直向下延伸的竖直线可以与测量辊130的外表面144相切。从挤出模头110到聚合物膜104首先接触测量辊130的点152的距离d可以从1mm调节到400mm。所述方法可以包括从挤出模头110、围绕测量辊130、围绕冷却辊132、通过辊隙160手动引导聚合物膜104并将其手动引导到卷绕器138。

确定聚合物膜104的熔体强度的方法可以包含校准力测量装置154。校准力测量装置154可以包含：使熔体张力系统100运行直到熔体张力系统100和/或聚合物膜104达到稳态；停止熔体张力系统100；从测量辊130移除聚合物膜104；将力测量装置154归零；使聚合物膜104返回与测量辊130接触；启动熔体张力系统100；运行熔体张力系统100，直到熔体张力系统100和/或聚合物膜104达到稳态；停止熔体张力系统100；从测量辊130移除聚合物膜104；并观察由力测量装置154显示的力值。如果由力测量装置154显示的力值返回到具有+/-20gf的标准偏差的零克力(gf)，则可以认为力测量装置154被校准。如果由力测量装置154显示的力值没有以+/-20gf的标准偏差返回到零，则可以重复校准步骤直到力测量装置154被校准。

确定聚合物膜104的熔体强度的方法可以进一步包括以恒定速度操作熔体张力系统100。在一个或多个实施例中，确定聚合物膜104的熔体强度的方法可以包含：测量施加在测量辊130上的力f的可变速度或时间段，在此期间熔体张力系统100的速度稳步上升。在一个或多个实施例中，所述方法可以包含：以恒定速度运行熔体张力系统100，直到熔体张力系统100和/或聚合物膜104达到稳态，并且然后稳定地增加熔体张力系统100的速度，同时记录施加在测量辊130上的力f。

在其它实施例中，确定聚合物膜104的熔体强度的方法可以包含提供用于测量聚合物膜104的熔体强度的系统100。系统100可以包括：挤出机102，其具有适于挤出一种或多种聚合物以形成熔融聚合物膜104的挤出模头110；位于所述挤出机102下游的测量辊130，所述测量辊130具有一个或多个与其联接的载荷元件154，其中所述一个或多个载荷元件154测量由所述熔融聚合物膜104施加在所述测量辊130上的力；位于所述测量辊130下游的冷却辊132，所述冷却辊132可操作地联接到驱动机构157，其中所述冷却辊132可以使所述熔融聚合物膜104冷却以产生聚合物膜；位于所述冷却辊132下游的至少两个轧辊134、136；位于所述至少两个轧辊134、136下游的卷取辊166；所述系统100可以限定所述聚合物膜104可以行进的路径140。所述路径140可以使所述聚合物膜104与所述测量辊130、所述冷却辊132、所述至少两个轧辊134、136和所述卷取辊166接触。

所述方法可以进一步包含：挤出熔融聚合物膜104；使具有单层或多层的熔融聚合物膜104通过从挤出机102到卷取辊166的路径140；以及测量由所述熔融聚合物膜104与所述测量辊130接触引起的施加在所述一个或多个载荷元件154上的力f。

本文公开的熔体张力系统和方法可以用于测量单层和多层聚合物膜的熔体张力，并研究在实际工业条件如在挤出涂布、挤出层压、共挤出和其它成膜过程中遇到的那些条件下单层和多层聚合物膜的幅材稳定性。熔体张力系统和方法还可以用于测量熔体张力并研究在单层和多层聚合物膜中使用的不同聚合物共混物的协同效应。熔体张力可能与聚合物的气泡稳定性有关。聚合物膜的气泡稳定性的定性观察可以用于评估聚合物的输出能力。作为一种量化用于制作聚合物膜的聚合物的气泡稳定性的方法，熔体张力系统和方法可以用于测量熔体张力。熔体张力系统和方法可以用于连续或周期性地测量连续挤出的聚合物膜的熔体张力，并且在连续挤出的聚合物膜上测量的熔体张力可以用于研究一个或多个过程变量、材料特性或聚合物膜组合物的变化对连续挤出的聚合物膜的熔体张力的影响。

一些聚合物如lldpe在聚合物链中可以具有较少的支化，并且因此与具有较高支化度的其它聚合物相比，可以具有较弱的分子间力和较低的拉伸强度。这些聚合物的降低的拉伸强度可能导致测量熔体张力和研究这些聚合物的幅材稳定性的问题。具体地，由于较低的拉伸强度，这些低拉伸强度聚合物可能不能承受由现有的熔体强度测量装置施加在聚合物上的力，并且在可以获得适当的测量之前可能趋于破裂或失效。本公开的熔体张力系统和方法可以使能够测量熔体张力特性，并且除了其它聚合物之外，还能够研究这些低拉伸强度聚合物的幅材稳定性。

实例

以下实例说明了熔体张力系统的功能、熔体张力系统的使用和用于评估聚合物共混物的协同效应的方法、使用熔体张力系统测量聚合物膜的熔体张力的方法的再现性、以及熔体张力系统的用途和用于定量地评估幅材稳定性的方法。

熔体张力系统设置和校准

对于以下每个实例，提供了一种熔体张力系统，其包含挤出机、联接到一个或多个载荷元件的测量辊、冷却辊、一对轧辊、幅材张紧器以及卷绕机。挤出机包含至少两个压力机构和适于将两种聚合物共挤出成双层聚合物膜的狭缝式模头。然后根据以下程序校准熔体张力系统。

将挤出机的温度曲线设定为200℃，以获得190℃的熔体温度。将冷却水连接到冷却辊上，并且将冷却辊的温度设定为18℃。使挤出模头的温度稳定，并将挤出模头的模头间隙开口调节到0.8mm。用羊毛纤维布清洁模具的唇缘，并使用铜或黄铜清洁工具从唇缘内部移除任何残留的聚合物。挤出机的料斗填充有ldpe，如来自密歇根州米德兰的陶氏化学公司(dowchemicalco.)的dow^tmldpe310e，以清洁挤出机并稳定熔体张力系统。

启动挤出机，并允许熔融聚合物从挤出模头中离开5分钟。压力机构的速度缓慢增加到10rpm到20rpm或30rpm。允许熔融聚合物从挤出模头中离开另外几分钟，直到从挤出模头离开的残留物不再可见。停止挤出机，并将测量辊竖直放置在挤出模头下方，使得从挤出模头的出口竖直向下延伸的竖直线与测量辊的外表面相切。将从挤出模头到聚合物膜首先与测量辊接触的点的距离调节到350mm，并将电缆联接到与测量辊联接的载荷元件上。

启动挤出机并将其设定为3kg/hr到4kg/hr的生产速率。一旦将挤出模头调节到合适的比率，然后就手动引导熔融聚合物膜围绕测量辊、围绕冷却辊、通过在一对轧辊之间限定的辊隙、与幅材张紧器接触，并且然后进入卷绕机。冷却辊的速度被设定为3.5m/min，并且幅材张紧器的力被设定为0.6kgf。使熔体张力系统运行30分钟以使聚合物膜稳定。

一旦聚合物膜稳定，就通过从测量辊移除聚合物膜并观察熔体强度显示器来校准载荷元件。当从测量辊移除聚合物膜时，如果熔体强度显示器没有以+/-20gf的标准偏差返回到零，则将显示器重置为零。将聚合物膜返回到测量辊并使熔体张力系统恢复操作10分钟以稳定聚合物膜并获得熔体张力系统的稳态。在从测量辊上移除聚合物膜时，再次检查载荷元件以确保指示器以+/-20gf的最大偏差返回到零。

实例1：测量共挤出结构的熔体强度

在以下实例1中，使用先前描述的熔体张力系统测量各种共挤出的双层聚合物膜的熔体强度。

在校准载荷元件之后，用dow^tmldpe320e填充挤出机的压力机构之一的料斗，并且用dowlex^tm2103填充第二压力机构的料斗，所述dowlex^tm2103是由密歇根州米德兰的陶氏化学公司供应的一种lldpe。然后调节挤出模头以实现有待测试的共挤出的双层聚合物膜结构的期望组合物。对ldpe层与lldpe层的以下重量比进行测试：100:0、80:20、60:40、40:60、20:80和0:100。对于测试的每个重量比，调节挤出模头以得到双层聚合物膜结构的期望组合物。在每种组合物中，使熔体张力系统运行30分钟以使双层聚合物膜稳定。检查挤出参数以确保它们是正确的，并且根据载荷元件记录以克力(gf)为单位的熔体张力值。

图3中示出了实例1的每个共挤出的双层ldpe/lldpe聚合物膜的所测量的熔体张力302。图3中还包含了针对实例1的共挤出的双层ldpe/lldpe聚合物膜的每种组合物计算的加权平均熔体张力304。加权平均熔体张力计算为重量百分比乘以共混物中每种单独聚合物的测量熔体张力的总和。随后包含的表1提供了每种组合物的测量的熔体张力和计算的加权平均熔体张力、以及加权平均熔体张力与测量的熔体张力值之间的计算差异。

表1：包括实例1的ldpe层和lldpe层的共挤出的聚合物膜的测量的熔体强度与组合物

如图3所示，所测量的熔体张力302随共挤出的双层聚合物膜的组合物线性地变化。不希望受理论束缚，据信熔体张力与双层聚合物膜的组合物的线性相关性是期望的，因为lldpe与ldpe熔融树脂之间不会发生相互作用，这些树脂被分离成单独的层。如表1所示，所测量的熔体张力302与所计算的加权平均熔体张力304的误差小于所计算的加权平均熔体张力304的10％，这表明熔体张力系统的精确性可以是可接受的表征幅材稳定性的精确性。

实例2：研究聚合物共混物的协同效应

在以下实例2中，熔体张力系统用于测量具有不同ldpe和lldpe比率的多种聚合物共混物中的每一种的熔体张力。一些聚合物共混物表现出添加剂的特性，特别是熔体张力，这意味着共混物的性质近似等于单独聚合物的特性的加权平均值，这导致共混物中的聚合物的特性与重量比之间的一般线性关系。然而，已知一些聚合物共混物如ldpe和lldpe的共混物显示出协同效应，聚合物共混物的特性如熔体张力通过聚合物的组合得以增强。作为协同效应的结果，预期这些共混物的特性基本上偏离线性。将使用上文讨论的熔体张力系统获得的ldpe/lldpe聚合物共混物的各种组合物的测量的熔体张力与熔体张力之间的计算的线性关系进行比较，以识别将ldpe和lldpe组合到聚合物共混物中的协同效应。

在校准载荷元件之后，用来自密歇根州米德兰的陶氏化学公司的dow^tmldpe320填充挤出机的压力机构之一的料斗。设置挤出模头以挤出单层聚合物膜。使熔体张力系统运行直到熔体张力系统和聚合物膜达到稳态条件，并且在熔体张力系统和聚合物膜处于稳态时测量熔体张力。一旦测量到ldpe的熔体张力，就将具有80wt.％的ldpe和20wt.％的dowlex^tm2103的聚合物共混物添加到压力机构的料斗。再次运行熔体张力系统，直到熔体张力系统和聚合物膜达到稳态，并测量熔体张力。对于具有以下ldpe与lldpe的重量比的聚合物共混物，重复上述过程：60:40、40:60、20:80和0:100。将实例2的聚合物共混物的组合物选择成与实例1的共挤出的多层聚合物膜的总组合物相同。在每种组合物中，使熔体张力系统运行30分钟以稳定熔体张力系统，直到熔体张力系统和聚合物膜达到稳态。检查挤出参数以确保它们是正确的，并且根据载荷元件记录以克力(gf)为单位的熔体张力值。

图4中示出了实例2的具有ldpe和lldpe的共混物的每个单层聚合物膜的测量的熔体张力402。图4中还包含了针对单层聚合物膜的每种组合物计算的加权平均熔体张力404。计算的加权平均熔体张力404表现出熔体张力与组合物之间的线性关系，并提供了在没有协同效应的情况下将预期的共混物的熔体张力的估计值。加权平均熔体张力计算为重量百分比乘以共混物中每种单独聚合物的测量熔体张力的总和。随后包含的表2提供了每种组合物的测量的熔体张力和计算的加权平均熔体张力、以及加权平均熔体张力与测量的熔体张力值之间的计算差异。

表2：包括实施例2的ldpe和lldpe的各种共混物的单层聚合物膜的测量的熔体强度与组合物

如图4所示，每种聚合物共混物的单层聚合物膜的测量的熔体张力402与通过假设组合物与熔体张力之间的线性关系得到的计算的加权平均熔体张力大不相同。如表2所示，具有100wt.％的lldpe的单层聚合物膜的360gf的所测量的熔体张力小于具有100wt.％的ldpe和0wt.％的lldpe的单层聚合物膜的830gf的所测量的熔体张力。对于组合物与熔体张力之间的简单线性关系，预期具有80wt.％的ldpe和20wt.％的lldpe的单层聚合物膜将更接近针对80:20的ldpe与lldpe共混物估计的736gf的加权平均熔体张力。然而，如

图4所示并且如表2所示，针对80:20的ldpe与lldpe单层聚合物膜的960gf的熔体张力显著高于针对共混物估计的加权平均熔体张力。

通过熔体张力系统测量的针对每种聚合物共混物的熔体张力可以表明在聚合物共混物中的ldpe与lldpe之间存在协同效应。不希望受理论束缚，据信ldpe与lldpe的分子彼此相互作用，这可能导致聚合物共混物的协同行为。这种观察到的通过使用熔体张力系统和方法获得的数据显示的协同效应与ldpe和lldpe的共混物的已知协同行为一致。这些结果可以证实熔体张力系统和方法可以有效地再现数据以支持在工业环境中观察到的趋势。因此，熔体张力系统可以用于研究聚合物共混物在单层膜中的协同效应。

实例3：再现实例1中观察到的趋势

在以下实施例3中，制备相同组合物和构型的样品，并使用相同的熔体张力系统和方法进行测试，以确定使用所述系统的结果的再现性。根据上文关于实例1和2描述的过程，由dow^tmldpe320和dowlex^tm2103制备实例3的样品。实例3中使用的ldpe和lldpe来自与实例1和2中使用的材料不同的制造批号。

图5中示出了实例3的每个共挤出的双层ldpe/lldpe聚合物膜的所测量的熔体张力502。图5中还包含了针对每个共挤出的双层聚合物膜计算的加权平均熔体张力504。随后包含的表3提供了每种组合物的测量的熔体张力和计算的加权平均熔体张力、以及加权平均熔体张力与测量的熔体张力之间的计算差异。

表3：包括实例3的ldpe层和lldpe层的共挤出的聚合物膜的测量的熔体强度与组合物

如图5所示，所测量的熔体张力502随共挤出的双层聚合物膜的组合物线性地变化。共挤出的双层聚合物膜的组合物与测量的熔体张力之间的这种线性关系类似于在实例1中发现的关系。如表3所示，所测量的熔体张力502与所计算的加权平均熔体张力504之差小于所计算的加权平均熔体张力504的11％，这表明熔体张力系统的精确性对于表征幅材稳定性可以是可接受的。

图6中示出了实例3的具有ldpe和lldpe的共混物的每个单层聚合物膜的测量的熔体张力602。图6中还包含了针对单层聚合物膜的每种组合物计算的加权平均熔体张力604。计算的加权平均熔体张力604表现出熔体张力与组合物之间的线性关系，并提供了在没有协同效应的情况下将预期的共混物的熔体张力的估计值。加权平均熔体张力计算为重量百分比乘以共混物中每种单独聚合物的测量熔体张力的总和。随后包含的表2提供了每种组合物的测量的熔体张力602和计算的加权平均熔体张力604、以及加权平均熔体张力604与测量的熔体张力值602之间的计算差异。

表4：包括实施例3的ldpe和lldpe的各种共混物的单层聚合物膜的测量的熔体强度与组合物

实例3的共混单层聚合物膜的熔体张力结果再现了表明在实例2中证明的将lldpe与ldpe聚合物共混的协同效应的趋势。如表4所示，具有100wt.％的lldpe的单层聚合物膜的336gf的所测量的熔体张力小于具有100wt.％的ldpe和0wt.％的lldpe的单层聚合物膜的856gf的所测量的熔体张力。如果假定如通过加权平均熔体张力604估计的组合物和熔体张力之间的线性关系，则预期具有80wt.％的ldpe和20wt.％的lldpe的单层聚合物膜将具有752gf的测量的熔体张力，其小于针对100wt.％的ldpe聚合物膜测量的856gf熔体张力。然而，如图6所示并且如表4所示，针对80:20的ldpe与lldpe单层聚合物膜的1055gf的测量的熔体张力显著大于针对80:20的ldpe与lldpe单层聚合物膜计算的加权平均熔体张力。

通过熔体张力系统测量的针对实例3中的每种单层聚合物共混物的熔体张力表明在聚合物共混物中的ldpe与lldpe之间存在协同效应。因此，熔体张力系统和方法再现了证明在实例2中获得的ldpe和lldpe的聚合物共混物的协同效应的趋势。

贯穿本公开，提供了熔体张力系统100的各种参数和特性的范围。应当理解，当提供一个或多个明确范围时，也旨在提供单独值和在其之间形成的范围，因为提供所有可能组合的明确列表是禁止的。例如，1到10的提供范围还包含单独值如1、2、3、4.2和6.8、以及可在所提供的范围内形成的所有范围，如1到8、2到4、6到9和1.3到5.6。

现在应该理解，描述了熔体张力系统的各个方面和确定单层或多层聚合物膜的熔体张力的方法，并且此类方面可以与各种其它方面结合使用。本领域技术人员应当理解，可以在不脱离所要求保护的主题的精神和范围的情况下对所描述的实施例进行各种修改和改变。因此，本说明书旨在涵盖所描述的各种实施例的修改和改变，只要这些修改和改变落入所附权利要求及其等效物的范围内。