一种多层保温管及其生产工艺的制作方法

本发明涉及保温材料制备，具体涉及一种多层保温管及其生产工艺。

背景技术：

1、保温管是绝热管道的简称，保温管用于液体、气体及其他介质的输送，在石油、化工、航天、温泉、军事、集中供热、中央空调、市政等管道的绝热工程保温，外管体和内管体之间填充保温材料的方式，来实现保温，降低热量散失的速度。但是由于管件呈圆形结构，填充的保温材料最终呈环状结构，块状硬质保温材料与软质保温材料相比，结构更稳定，但导热系数更高，保温性能略差，且保温材料多为发泡材料，遇到明火会出现快速燃烧的现象，大大增加了使用使得危险系数。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种多层保温管及其生产工艺，解决了现阶段保温管发泡材料保温效果一般，且极其易燃的问题。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

3、一种多层保温管及其生产工艺，具体包括如下步骤：

4、步骤s1：将改性单体、peg2000、二羟基聚二甲基硅氧烷2000、一氟一氯乙烷和保温颗粒加入搅拌釜中，在600-800r/min的条件下，搅拌2-3h，制得混合料；

5、步骤s2：将混合料像混合料中加入异佛尔酮二异氰酸酯，在转速为1000-1500r/min的条件下，搅拌10-15s，制得发泡料；

6、步骤s3：将工作钢管外部套设聚乙烯外套管，将发泡料在注料速度300l/min，注料压力为10-12mpa的条件下，注入工作钢管与聚乙烯外套管之间的间隙中，在50-60℃的条件下，发泡1-1.5h后，升温至80-85℃，保温10-15h，制得多层保温管。

7、进一步，步骤s1所述的改性单体、peg2000、二羟基聚二甲基硅氧烷2000的摩尔比为3:1:1，一氟一氯乙烷的用量为改性单体、peg2000、二羟基聚二甲基硅氧烷2000质量和的5-8％，保温颗粒的用量为改性单体、peg2000、二羟基聚二甲基硅氧烷2000质量和的8-10％。

8、进一步，步骤s2所述的异佛尔酮二异氰酸酯与改性单体、peg2000、二羟基聚二甲基硅氧烷2000的摩尔比为6:3:1:1。

9、进一步，所述的改性单体由如下步骤制成：

10、步骤a1：将4,4'-二溴甲基联苯溶于二氯甲烷中，在转速为200-300r/min，温度为40-50℃的条件下，搅拌并滴加浓硝酸，进行反应3-5h，制得中间体1，将中间体1，将中间体1、邻氯二甲苯和亚磷酸三乙酯混合均匀，通入氩气保护，在温度为158-160℃的条件下，回流反应10-15h，制得中间体2；

11、反应过程如下：

12、

13、步骤a2：将中间体2、氰化钠、溴代十八烷和dmf混合均匀，通入氮气保护，在转速为200-300r/min，温度为30-40℃的条件下，进行反应4-6h，制得中间体3，将中间体3、碳酸钾水溶液和四乙基溴化铵水溶液混合均匀，在温度为100-110℃的条件下，回流3-5h，制得改性单体。

14、反应过程如下：

15、

16、进一步，步骤a1所述的4,4'-二溴甲基联苯和浓硝酸的用量比为0.1mol:20ml，浓硝酸的质量分数为68％，中间体1、邻氯二甲苯和亚磷酸三乙酯的用量比为1.7mmol:12ml:3ml。

17、进一步，步骤a2所述的中间体2、氰化钠和溴代十八烷的摩尔比为1:3:1.5，中间体3、碳酸钾和四乙基溴化铵的用量比为30mmol:8g:1g。

18、进一步，所述的保温颗粒由如下步骤制成：

19、步骤b1：将六水合硝酸镁、九水合硝酸铝、红磷、十二烷基苯磺酸钠和去离子水混合均匀，在转速为300-500r/min，温度为20-25℃的条件下，搅拌并加入碳酸钠溶液，调节ph值为8.5-9.5，搅拌处理1-1.5h后，升温至80-85℃，保温处理20-25h后，离心去除上清，制得包覆微囊；

20、步骤b2：将蛭石在温度为900-950℃的条件下，焙烧1-1.5h后，分散在去离子水中，加入kh550和甲醇，在转速为300-500r/min，温度为60-70℃的条件下，进行反应5-7h，过滤去除滤液，将滤饼分散在四氢呋喃中，加入kh560，在转速为300-500r/min，温度为30-40℃，ph值10-11的条件下，进行反应3-5h后，离心去除上清，将底物烘干，制得改性膨胀蛭石；

21、步骤b3：将改性膨胀蛭石、包覆微囊和乙醇混合均匀，在频率30-50khz的条件下，超声处理20-30min后，加入去离子水，继续超声2-3h，制得复合颗粒，将复合颗粒分散在乙醚中，加入溴代十六烷和三乙胺，在转速为500-800r/min，温度为30-40℃的条件下，搅拌1-1.5h，过滤制得保温颗粒。

22、进一步，步骤b1所述的六水合硝酸镁、九水合硝酸铝、红磷、十二烷基苯磺酸钠和去离子水的用量比为30mmol:10mmol:12.6g:0.06g:50ml，碳酸钠溶液的质量分数为10％。

23、进一步，步骤b2所述的kh550的用量为蛭石质量的5-8％，kh560与kh550的摩尔比为1:1。

24、进一步，步骤b3所述的改性膨胀蛭石与包覆微囊的质量比为1:8，溴代十六烷的用量为符合颗粒质量10-15％，三乙胺与溴代十六烷的摩尔比为1.1:1。

25、本发明的有益效果：本发明在制备一种多层保温管的过程中制备了一种发泡料，先将改性单体、peg2000、二羟基聚二甲基硅氧烷2000、一氟一氯乙烷和保温颗粒混合，得到混合料，将混合料再与异佛尔酮二异氰酸酯混合，制得发泡料，改性单体以4,4'-二溴甲基联苯为原料用浓硝酸硝基化处理，制得中间体1，再将中间体1关环处理，制得中间体2，将中间体2与溴代十八烷反应，制得中间体3，将中间体3水解，制得改性单体，改性单体为梯形结构，在发泡料发泡产生聚氨酯分子中含有大量的改性单体与有机硅，使得制备出的发泡材料具有很好的耐热性，保温颗粒以六水合硝酸和九水合硝酸铝为原料，在红磷表面包覆一层水滑石，制得包覆微囊，再将蛭石焙烧形成膨胀蛭石，再使kh550水解并接枝在蛭石表面，使得蛭石表面接枝大量氨基，再加入kh560使得环氧基与蛭石表面的氨基反应，将改性膨胀蛭石表面的硅氧烷水解，在包覆微囊表面包覆蛭石，制得复合颗粒，将复合颗粒与溴代十六烷反应，使得溴代十六烷上溴原子位点与反应产生的羟基接枝，使得复合颗粒表面直接长链烷基，红磷的多层保护能够将内部红磷与外部完全隔绝，有效的防止了红磷受外部环境影响，保证了红磷的阻燃效果，同时与外层的水滑石复配能够很好的提升阻燃效果，并降低了燃烧时产生的烟气，同时表面的蛭石具有很好的隔热效果，进一步提升的保温管的保温效果，同外部的长链烷基能够嵌于聚氨酯分子链之间，进而提升了发泡材料的韧性，进一步提升了保温管的使用寿命。

技术特征：

1.一种多层保温管的生产工艺，其特征在于：具体包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种多层保温管的生产工艺，其特征在于：所述的改性单体由如下步骤制成：

3.根据权利要求2所述的一种多层保温管的生产工艺，其特征在于：步骤a1所述的4,4'-二溴甲基联苯和浓硝酸的用量比为0.1mol:20ml，中间体1、邻氯二甲苯和亚磷酸三乙酯的用量比为1.7mmol:12ml:3ml。

4.根据权利要求2所述的一种多层保温管的生产工艺，其特征在于：步骤a2所述的中间体2、氰化钠和溴代十八烷的摩尔比为1:3:1.5，中间体3、碳酸钾和四乙基溴化铵的用量比为30mmo l:8g:1g。

5.根据权利要求2所述的一种多层保温管的生产工艺，其特征在于：所述的保温颗粒由如下步骤制成：

6.根据权利要求5所述的一种多层保温管的生产工艺，其特征在于：步骤b1所述的六水合硝酸镁、九水合硝酸铝、红磷、十二烷基苯磺酸钠和去离子水的用量比为30mmo l:10mmol:12.6g:0.06g:50ml，碳酸钠溶液的质量分数为10％。

7.根据权利要求5所述的一种多层保温管的生产工艺，其特征在于：步骤b2所述的kh550的用量为蛭石质量的5-8％，kh560与kh550的摩尔比为1:1。

8.根据权利要求5所述的一种多层保温管的生产工艺，其特征在于：步骤b3所述的改性膨胀蛭石与包覆微囊的质量比为1:8，溴代十六烷的用量为符合颗粒质量10-15％，三乙胺与溴代十六烷的摩尔比为1.1:1。

9.一种多层保温管，其特征在于：根据权利要求1-8任一所述的生产工艺生产而成。

技术总结
本发明公开了一种多层保温管及其生产工艺，本发明在制备一种多层保温管的过程中制备了一种发泡料，先将改性单体、PEG2000、二羟基聚二甲基硅氧烷2000、一氟一氯乙烷和保温颗粒混合，得到混合料，将混合料再与异佛尔酮二异氰酸酯混合，制得发泡料，保温颗粒是通过将红磷的多层保护，能够将内部红磷与外部完全隔绝，有效的防止了红磷受外部环境影响，保证了红磷的阻燃效果，同时与外层的水滑石复配能够很好的提升阻燃效果，并降低了燃烧时产生的烟气，同时表面的蛭石具有很好的隔热效果，进一步提升的保温管的保温效果，同外部的长链烷基能够嵌于聚氨酯分子链之间，进而提升了发泡材料的韧性，进一步提升了保温管的使用寿命。

技术研发人员：孙向飞,张勇
受保护的技术使用者：河北乾海管道制造有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/13