专利名称：采用半导体制冷的微型真空冷冻干燥仪的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及真空冷冻干燥仪，特别涉及一种采用半导体制冷的微型真空冷冻干燥仪。
现有的冷冻干燥机大多采用液氮降温或通过一定的制冷机实现低温(刘金刚，刘作斌主编，低温医学，北京人民卫生出版社，1993)，由此涉及到一系列配套设施，如采用液氮降温，需购买并保存液氮和液氮瓶，而且由于液氮消耗量大，这对于许多医学生物学研究单位并不方便；而采用制冷机实现的冷冻干燥也显得复杂；以上方法和设备均难以实现生物样品的复杂降温程序。而在冷冻干燥研究中，人们常常希望随意地改变样品的降温或升温情况，以便综合考察各有关规律。总之，随着低温生物学发展的需要，要求对生物样品受冷冻干燥引起的效应有深入认识，对研究手段有了更高的要求，但传统设备体积庞大、操作复杂、灵活性差，制约了此方面的进展。
发明内容
本实用新型的目的在于提供一种可控低温范围宽、响应速度快、结构简单、成本低廉且操作十分简便的采用半导体制冷的微型真空冷冻干燥仪。
本实用新型的技术方案如下本实用新型提供的采用半导体制冷的微型真空冷冻干燥仪，其特征在于，包括半导体制冷器1、真空干燥腔5和微型样品室3，半导体制冷器1位于真空干燥腔5之内，其热端置于真空干燥腔5的底端，其冷端与位于冷端之上的微型样品室3具有良好的接触，所述真空干燥腔5的底端面或半导体制冷器1热端外侧设有散热装置，所述真空干燥腔5内的真空度为1000mmHg--0.0001mmHg；所述半导体制冷器1为由多级(2-8级)半导体制冷元件构成的半导体制冷器1；所述微型样品室3的四周设置有环形冷辐射屏16，微型样品室3的上方水平设置能够水平移动的板形冷辐射屏4；所述微型样品室3内设置有温度传感器10；所述真空干燥腔5侧壁上设置与真空干燥腔5内腔相通的抽真空机2；所述真空干燥腔5侧壁上设置用作收集半导体制冷器1导线和温度传感器10的导线的集线盒12；所述散热装置为肋片式散热装置；所述肋片式散热装置的散热肋片置于冰水混合的水浴中或在肋片式散热装置一侧设置用以吹走热量的风扇；在真空干燥腔5内样品室3的上方设置有用以照明的微型光源7；所述微型光源7可为发光二极管；真空干燥腔5上端盖18上设置观察视窗6，观察视窗6的上端面密封连接有透明材料制作的观察镜61；真空干燥腔5上端盖18或侧壁上设置有压力表14；位于微型样品室3上方水平设置的板形冷辐射屏4一端连接一横杆41，横杆41的端部连接一垂杆42，垂杆42穿过密封固定在真空干燥腔5中的密封圈44和密封固定在上端盖18上的轴承座45，其端部连接能够水平移动板形冷辐射屏4的驱动机构或把手43。
本实用新型由于采用半导体制冷元件制成半导体制冷器，仅需电源即可制冷工作，可通过改变电流方向而实现降温或加热功能，且连续性好，能较好地满足对不同样品的不同的降温要求，具有可控低温范围宽、响应速度快、结构简单、成本低廉，操作十分简便等优点。
温度传感器10 抽气口13真空表14环形冷辐射屏16焊接环17上端盖18密封环19 横杆41 垂杆42把手43密封圈44轴承座45
本实施例(
图1所示)给出了四级半导体制冷器1，其总体尺寸一般小于100mm×100mm×60mm左右，可获得约零下70-100℃的温度；可根据不同的制冷要求，构建级数不同的半导体制冷器，但级数不能无限制增加，目前最多八级，能获得145K的低温；
我们知道，被干燥的物质含水量越低，则储藏的时间越长，因而达到最大水分去处是冷冻干燥的重要目标。然而，干燥物水分蒸发时要吸收热量，从而降低干燥物本身温度继而影响水分的进一步蒸发，所以在干燥到一定程度时要适当加热。本实用新型可满足这种可能性，由于半导体制冷的特点，只要改变电流方向，则原来的冷端即变为热端，从而可随意地实现加热，这在以往的冷冻干燥机上很难作到。
为将半导体制冷器1热端产生的热量移走，本实用新型选用如
图1所示的由高热导率(铝)制成的肋片散热器，将该肋片散热器的底座与半导体制冷器1的热端面密切配合(二者之间可充填高热导率介质，以减小热阻)，从而保证热端面产生的热量能很快传到肋片8上；为了提高散热效率，可将整个散热肋片8置于冰水混合物中，由于其散热表面积很大，可以达到很高的散热量，由此即将肋片表面的热量迅速移走，并保证整个装置的安全使用及实现较低温度。
半导体制冷器1的冷端(顶端)用于承载待冷冻干燥生物样品，冷冻干燥过程中，为避免外界辐射对生物样品的加热作用，本实施例特别在半导体制冷器1的第二级(从下往上数)的冷端表面上固定有圆环形冷辐射屏16(由紫铜材料作成，且在外壁上贴有铝箔以增大反射率)，用于隔开外界对生物样品的辐射加热，为使装置结构紧凑，该圆环形冷辐射屏16的外观尺寸控制在10mm×10mm×10mm～25mm×25mm×25mm范围，壁厚约0.5-2mm，其上部敞口，但在正上方设置有一个可在水平面内移动的圆盘形辐射屏4，以减少外界对生物样品的辐射。若需要对被干燥生物样品进行拍照，将该辐射屏4在水平面移开即可。板形冷辐射屏4一端连接一横杆41，横杆41的端部连接一垂杆42，垂杆42穿过密封固定在真空干燥腔5中的密封圈44和密封固定在上端盖18上的轴承座45，其端部连接能够水平移动板形冷辐射屏4的驱动机构或把手43，驱动机构或把手43可通过横杆41和垂杆42带动板形冷辐射屏4做水平移动；冷辐射屏4由厚度约2-6mm及直径约10mm-40mm的泡沫塑料作成，且在泡沫塑料上下表面贴有铝箔，以增大反射率；真空干燥腔5的直径约50-100mm，其壁面采用导热系数较小的不锈钢作成，且厚度约1-5mm，圆桶形真空干燥腔5与铝质底座通过焊接环17焊接在一起，二者之间密封通过优良的焊缝17保证；真空干燥腔5上端焊接有厚度约1-3mm的环形不锈钢上端盖18，其内孔直径可在15-45mm；真空干燥腔5的壁面上开有抽气口13，抽气口13接抽真空泵2；上端盖18上设置有真空表14，以测定真空干燥腔5内的压力，真空表14可采用麦式真空表或热电真空表，一般市场上均有出售，可选购即可，无需自行设计；用于抽气的抽真空泵2也有许多国内外专业生产厂家的产品，在市场上有多种规格出售，也可选购即可，无需自行设计。所用的温度传感器(如热电偶)10可贴于生物样品上，以监测其温度从而控制降温过程；所有导线通过集线盒12引出，集线盒12置于真空干燥腔5的侧壁上，本实施例中的真空干燥腔5内的真空度可控制在1000mmHg--0.0001mmHg之间。
一般说来，当生物样品中大部分水分升华后，可以用肉眼看出其外观已成为干燥物质，为更好地了解干燥进程，本实用新型还特别在真空干燥腔5上端盖18上开一观察视窗6，观察视窗6上盖有透明材料制作的观察镜61，以便观察生物样品的干燥情况。即在真空干燥腔5上端盖(不锈钢材料制作)18上搁置有环形橡胶密封圈19，再在其上部搁置透明的观察镜61，本实施例为玻璃镜片一旦抽真空后，外界大气压可将观察视窗6紧紧压固在真空干燥腔5的上端盖18上；可用肉眼监视生物样品的表面形态，也可用数码相机拍摄生物样品的表面形态，以便为研究工作提供可靠的资料。透明的观察镜61的直径约20-60mm，厚度约2-10mm，而且，为达到良好的拍摄效果，本实用新型还可在真空干燥腔5内一定部位处设有微型光源7，本实施例为发光二极管，以作拍摄照明用。
综上所述，当开通抽真空泵2后，真空干燥腔5内逐渐出现真空状态，一旦开启半导体制冷器1后，则可实现小空间内的冷冻干燥。
本发明具有很多优点，首先，半导体制冷极其快速，方便，且可通过改变电流实现多种低温的调控，特别是，一旦改变电流方向，则原来的冷端在瞬时即变为发热端，这可用于对样品的适时加热，从而达到最大限度的干燥效果；另一方面，由于干燥腔体积较小，抽真空极为方便，可以迅速达到真空效果；而且还有助于减少生物样品消耗，对于实验研究极为有利。正是由于这些综合因素，使得本实用新型的制造成本、价格极为低廉，因而相比以往的各类冷冻干燥实验设备，其适用面更宽；近年来自然科学及工程技术发展的一个重要趋势是朝微型化迈进，各类“微机械”的尺寸正被超乎寻常地降低而同时它们却保持了与原有装置相同甚至更好的性能，微小器件以其价格低廉和性能卓越而对世人产生了不可阻挡的诱惑力。
使用本实用新型实现的冷冻干燥过程如下1.根据所需要的冷量大小，设置好半导体制冷器电流大小，然后开通半导体制冷器1，使其达到稳定的低温状态；2.将样品搁置到半导体制冷器冷端平台上，则其迅速被降温冻结；此时将真空干燥腔5顶端的观察镜6盖好(其下部垫有橡胶密封环19)；3.开通抽真空泵2，则冷冻干燥过程开始；一段时间后，从观察视窗6可以看到生物样品出现干燥的外观；4.伺一定时间后，改变半导体电流方向，则对生物样品的加热过程开始，抽真空泵2继续工作；之后再次改变电流方向实现降温；由此可达到较好的冷冻干燥效果；5.对于冷冻干燥后的生物样品，作适当处理后即可保存或用于实验检验及分析。
权利要求1.一种采用半导体制冷的微型真空冷冻干燥仪，其特征在于，包括半导体制冷器(1)、真空干燥腔(5)和微型样品室(3)，半导体制冷器(1)位于真空干燥腔(5)之内，其热端置于真空干燥腔(5)的底端，其冷端与位于冷端之上的微型样品室(3)具有良好的接触，所述真空干燥腔(5)的底端面或半导体制冷制冷器(1)热端外侧设有散热装置，所述真空干燥腔(5)内的真空度为1000mmHg--0.0001mmHg。
2.按权利要求1所述的采用半导体制冷的微型真空冷冻干燥仪，其特征在于，所述半导体制冷器(1)为由2-8级半导体制冷元件构成的半导体制冷器(1)。
3.按权利要求1所述的采用半导体制冷的微型真空冷冻干燥仪，其特征在于，所述微型样品室(3)的四周设置有环形冷辐射屏(16)，微型样品室(3)的上方水平设置能够水平移动的板形冷辐射屏(4)。
4.按权利要求1所述的采用半导体制冷的微型真空冷冻干燥仪，其特征在于，所述微型样品室(3)内设置有温度传感器(10)。
5.按权利要求1所述的采用半导体制冷的微型真空冷冻干燥仪，其特征在于，所述真空干燥腔(5)侧壁上设置与真空干燥腔(5)内腔相通的抽真空机(2)。
6.按权利要求1的所述的采用半导体制冷的微型真空冷冻干燥仪，其特征在于，所述真空干燥腔(5)侧壁上设置用作收集半导体制冷器(1)导线的集线盒(12)。
7.按权利要求1所述的采用半导体制冷的微型真空冷冻干燥仪，其特征在于，所述真空干燥腔(5)侧壁上设置用作收集温度传感器(10)导线的集线盒(12)。
8.按权利要求1所述的采用半导体制冷的微型真空冷冻干燥仪，其特征在于，所述散热装置为肋片式散热装置。
9.按权利要求1所述的采用半导体制冷的微型真空冷冻干燥仪，其特征在于，所述真空干燥腔(5)内，样品室(3)的上方设置有用以照明的微型光源(7)。
10.按权利要求1所述的采用半导体制冷的微型真空冷冻干燥仪，其特征在于，所述的真空干燥腔(5)上端盖上设置观察视窗(6)，观察视窗(6)的上端面密封连接有透明材料制作的观察镜(61)。
11.按权利要求1所述的采用半导体制冷的微型真空冷冻干燥仪，其特征在于，所述真空干燥腔(5)侧壁或上端盖上设置有真空表(14)。
12.按权利要求3所述的采用半导体制冷的微型真空冷冻干燥仪，其特征在于，所述位于微型样品室(3)上方水平设置板形冷辐射屏4一端连接一横杆41，横杆41的端部连接一垂杆42，垂杆42穿过密封固定在真空干燥腔5中的密封圈44和密封固定在上端盖18上的轴承座45，其端部连接能够水平移动板形冷辐射屏4的驱动机构或把手43。
13.按权利要求10所述的采用半导体制冷的微型真空冷冻干燥仪，其特征在于，所述微型光源(7)为发光二极管。
14.按权利要求9所述的采用半导体制冷的微型真空冷冻干燥仪，其特征在于，所述的肋片式散热装置的肋片置入冰水混合的水浴中或在肋片式散热装置一侧设置用以吹走热量的风扇。
专利摘要本实用新型涉及采用半导体制冷的微型真空冷冻干燥仪,包括半导体制冷器、真空干燥腔和微型样品室,半导体制冷器位于真空干燥腔之内,其热端置于真空干燥腔的底端,冷端与位于冷端之上的微型样品室具有良好接触,真空干燥腔底端面或半导体制冷器热端外侧设有散热装置,真空干燥腔内的真空度为1000mmHg－0.0001mmHg,制冷器产生的冷量对生物样品进行冷冻干燥,温度传感器位于样品室贴于生物样品以监测其温度,半导体产生的热量由肋片散热器传走,真空度由抽真空机实现;本装置可通过改变电流方向实现降温或加热功能,且连续性好,能较好地满足对不同样品的不同的降温要求,具有可控低温范围宽、响应速度快、结构简单、成本低廉,操作十分简便等优点。
文档编号F26B5/06GK2486943SQ01229970
公开日2002年4月17日 申请日期2001年7月11日 优先权日2001年7月11日
发明者刘静, 周一欣 申请人:中国科学院理化技术研究所