一种杜仲的干燥方法
【专利摘要】本发明涉及一种杜仲的冻干方法，取鲜杜仲，堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，冻干至升华结束，制备的杜仲多种活性成分含量高，临床疗效好。
【专利说明】一种杜仲的干燥方法发明领域
[0001]本发明涉及药品制法，特别涉及一种杜仲的干燥方法，属医药【技术领域】。
【背景技术】
[0002]中药干燥在我国有很长的历史，经干燥的中草药可保持一定的药用成分以及不易腐败变质，干燥作为保证中草药品质的重要措施，是中草药加工中一个必不可少的工艺过程，干燥与中药生产的关系密切，干燥的方法将直接影响产品的质量。
[0003]杜仲为杜仲科植物杜仲的干燥树皮，具有补肝肾、强筋骨的功效，是药食两用的中药材，富含绿原酸等苯丙素类，京尼平苷酸、京尼平苷、桃皮珊瑚苷等环烯醚萜类，松脂醇二葡萄糖苷等木脂素类，芦丁等黄酮类等多种有效成分。
[0004]《中国药典》(2010版一部)收载的杜仲的干燥为:4?6月剥取，刮去粗皮，堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，晒干。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种杜仲的干燥方法，该方法干燥的杜仲，多种有效成分含量高，临床疗效更好。
[0006]本发明的另一个目的是提供本发明杜仲的应用，用于治疗高血压临床疗效更好。
[0007]本发明的目的是这样实现的:
一种杜仲的干燥方法，其特征在于:取鲜杜仲，刮去粗皮，堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，冻干至升华结束。
[0008]本发明的一种杜仲的干燥方法，其特征在于:冻干至升华结束是冷冻至-20°C以下，抽真空至干燥室压力30Pa以下，加热升华，升华的温度控制在40°C以下，冻干至升华结束。
[0009]本发明的升华结束通过以下方法中的一种判断①冷凝器温度下降至升华前的状态冻干箱的压力下降到接近冷冻器的压力。
[0010]至此完成了本发明，本发明的一种杜仲的干燥方法，不同于现有技术的冻干。
[0011]现有技术的冻干是取鲜药直接冻干，目的是最大限度地保存鲜药的有效成分。本发明制备的杜仲，多种活性成分含量高，治疗高血压效果更好。并且产品不易碎，贮藏、运输易保持饮片形状
下面通过试验例进一步说明本发明的有益之处，试验例旨在进一步说明本发明的有益之处，而非对本发明的限制。
[0012]将同一批鲜杜仲，刮去粗皮，按以下方法进行加工。
[0013]I)晒干杜仲堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，晒干。
[0014]2)冻干杜仲冷冻至_20°C以下，抽真空至干燥室压力30Pa以下，加热升华，升华的温度控制在40°C以下，解析阶段的温度应控制在45°C以下，至干。
[0015]3)堆置冻干至升华结束杜仲堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，冷冻至_20°C以下，抽真空至干燥室压力30Pa以下，加热升华，升华的温度控制在40°C以下，当冻干箱的压力下降到接近冷冻器的压力时，结束。
[0016]一、不同方法干燥的杜仲活性成分比较
1、主要仪器与设备
LC-20A高效液相色谱仪；UV-5300PC型紫外可见分光光度计；AG135型十万分之一电子天平，冻干机。
[0017]2、试剂:对照品绿原酸、京尼平苷、芦丁、咖啡酸均购自中国药品生物制品检定所，桃皮珊瑚苷、松脂醇二葡萄糖苷、京尼平苷酸均由山东中医药大学提供。乙腈(色谱纯，美国Tedia公司)；磷酸(色谱纯，天津市科密欧化学试剂开发中心)。
[0018]3、试验方法
准确称取各样品适量，用60%的乙醇浸润12h后，再用超声波辅助提取lh，过滤至10mL容量瓶中，重复2次，合并滤液，用60%的乙醇定容至刻度，滤液过45 μ m滤膜，提取液备用。
[0019]I)高效液相色谱法测定绿原酸色谱条件:色谱柱Dimamonsil C18(250mmX4.6mm, 5 μ m);流动相甲醇:水=35: 75 ;流速1.0mL/min检测波长240nm ;进样体积 20 μ L ;温度 25 °C。
[0020]2)高效液相色谱法测定京尼平苷酸色谱条件:色谱柱Dimamonsil C 18 ( 250mm X 4.6, 5 μ m);流速1.0 mL/min ;检测波长240nm ;进样体积20 μ L ;温度25°C;二元高压梯度洗脱时间程序=Omin时，甲醇:0.001%磷酸溶液=22:78 ; 15 min时，甲醇):0.001%磷酸溶液=30:70 ;35 min时，甲醇:0.001%磷酸溶液=22: 78 ;40min时，采样结束。
[0021]3)硝酸铝一亚硝酸钠比色法测定总黄酮准确吸取适量提取液于10 mL容量瓶中，加含5%NaN02水溶液0.3 mL,摇匀，静置6min ;再加含10%A1 (NO3) 3水溶液0.3 mL,摇勻，静置6min ;再加含l.0mol/L NaOH水溶液4mL，摇匀，静置15min ;用蒸馏水定容至刻度。在400-600nm波长范围内扫描,确定最大吸收波长为506nm。
[0022]4)对二甲氨基苯甲醛显色法测定桃皮珊瑚苷准确吸取适量提取液于10 mL比色管中，依次加入95%的乙醇2.5 mL, Epstahl试剂1.7 mL, 20%的盐酸0.5 mL,再用蒸懼水定容至刻度。置于水浴锅中在75°C下加热20min进行显色，取出冷却1min后，以试剂空白为参比，在500-700nm波长范围内扫描，确定最大吸收波长为596nm。
[0023]4、标准曲线
依据上述方法分别对绿原酸、京尼平苷酸、总黄酮和桃皮珊瑚苷标样进行测定，绘制标准曲线。
[0024]5、结果与分析:结果如表I。
[0025]表I不同方法干燥杜仲中有效成分含量结果(％)
活性成分—
_ mmm 京尼平g酸总黄删桃皮珊Mg
晒干 ' 0.1&4 — 3.937 — 0.5512.364 一冻干 0.157 3.846 0.5332.109
'堆置冻干■至升华结束 0.220 5.531 1.0734.111
由表I看出，鲜杜仲堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，冻干至升华结束多种有效成分含量高，进而可知临床疗效好。
[0026]三、不同方法干燥的杜仲降压效果比较
1、材料
1.1主要仪器大鼠电脑血压心率仪，四导生理记录仪。
[0027]1.2动物自发性高血压大鼠(SHR)，全部为雄性10周龄，体重(223.5±23)g，血压均大于20kPa。
[0028]1.3制备药液分别取各样品切成丝，加水提取3次，加水量分别为药材重量的
10、6、6倍，提取时间为1.5、1、lh，合并提取液，浓缩并定容至每毫升相当于原药材0.25g，即得。
[0029]2、方法和结果
2.1动物造模取大鼠饲养在恒温观察室内，室温(21±2)°C，人工照明12 h*d-l，自由饮水，喂以21%高蛋白饲料，I周后测定血压，高于22.7 kPa者为自发性高血压大鼠，将其随机分为以上各杜仲样品组和高血压组，每组8只。各用药组分别以1.12g*kg-l灌胃，每日2次，连续1d ;正常大鼠8只，与高血压组以同量蒸馏水灌胃。
[0030]2.2血压、心率的测定大鼠末次给药后2h，采用无创伤性间接测压仪测定清醒状态下大鼠的尾动脉血压、心率。正式测量前每天测压训练I次，共5d，待大鼠适应环境、血压稳定后，开始实验观察。测压前将大鼠放入(37±1)°C电热恒温箱内预热15min后，测定大鼠尾动脉收缩压(SBP)及心率(HR)，重复测量3次。不同方法干燥杜仲对SHR血压、心率的影响。结果见表2。
[0031]表2 不同方法干燥的杜仲降压效果
分组I剂量|SBP(kPa)|SR(次
正常对照组——15.07±0.68綠354±9.64H
高血压组22.93±1.65486±15.16
晒干TTU18.24±0.83&386±15.72μ
冻干TTU19.07±1.104.23±14.65
堆置冻干至升华结束|l.12|l6.82±1.14Μ|359±12.訂※※
由表2可见，不同方法干燥的杜仲对实验动物的血压和心率有不同程度的影响，其中堆置冻干至升华结束杜仲的降压作用最优。
[0032]四、不同方法干燥杜仲脆碎度比较
1、仪器脆碎度检查仪、分析天平、吹风机。
[0033]2、检查方法
2.1调试仪器转速试验前调节仪器的转速为每分钟25转±1转，设定试验时间为4分钟，即圆筒转动的总次数为100次。
[0034]2.2供试品的取用量每次试验取供试品饮片10片，用吹风机吹去表面的粉末，精密称重。
[0035]2.3 检查
将上述称定重量后的供试品置圆筒中，开动电动机转动100次。转动结束后，检查供试品碎裂片数，再用吹风机吹去粉末后，精密称种，与取用量之差值即为减失的重量，计算百分比。
[0036]3、结果，见 3.表3不同干燥方法杜仲脆碎度—I碎裂片(%) I减失量(%)
晒干无0.35
冻干_20_4.9_
_堆置冻干至升华结束|l0|l.32 一表3结果可知，堆置冻干至升华结束杜仲，抗震耐磨能力强于冻干杜仲，产品不易碎，
贮藏、运输易保持饮片形状，产品质量稳定。
【具体实施方式】
[0037]实施例1
取鲜杜仲，刮去粗皮，堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，冷冻至-20°C，抽真空至干燥室压力30Pa,加热升华，升华的温度控制在40°C以下，当冷凝器温度下降至升华前的状态时，结束。
[0038]实施例2
取鲜杜仲，刮去粗皮，堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，冷冻至-28°C，抽真空至干燥室压力50Pa，加热升华，升华的温度控制在50°C，当冻干箱的压力下降到接近冷冻器的压力时，结束。
[0039]实施例3
取鲜杜仲，刮去粗皮，堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，冷冻至-28°C，抽真空至干燥室压力50Pa，加热升华，升华的温度控制在50°C，至升华结束。
[0040]实施例4
取鲜杜仲，刮去粗皮，堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，冷冻至-25°C，抽真空至干燥室压力60Pa，启动加热开关，促进升华，升华的温度应控制在40°C，至升华结束。
[0041]实施例5
取鲜杜仲，刮去粗皮，堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，冷冻至-32°C，抽真空至干燥室压力60Pa，启动加热开关，促进升华，升华的温度应控制在40°C，至升华结束。
[0042]实施例6
取鲜杜仲，刮去粗皮，，堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，冷冻至-32°C，抽真空至干燥室压力60Pa，启动加热开关，促进升华，升华的温度应控制在40°C，至升华结束。
[0043]实施例7
取鲜杜仲叶，堆闷至内皮呈紫褐色，冷冻至-20°C，抽真空至干燥室压力30Pa，加热升华，升华的温度控制在40°C以下，至升华结束。
[0044]实施例8
取鲜杜仲叶，堆闷至内皮呈紫褐色，冷冻至-28°C，抽真空至干燥室压力50Pa，加热升华，升华的温度控制在50°C，至升华结束。
[0045]实施例9
取鲜杜仲叶，堆闷至内皮呈紫褐色，冷冻至-30°C，抽真空至干燥室压力50Pa，加热升华，升华的温度控制在50°C，至升华结束。
【权利要求】
1.一种杜仲的冻干方法，其特征在于:取鲜杜仲，堆置“发汗”至内皮呈紫褐色，冻干至升华结束。
2.根据权利要求1的一种杜仲的冻干方法，其特征在于:冻干是冷冻至_20°C以下，抽真空至干燥室压力30Pa以下，加热升华，升华的温度控制在40°C以下，至升华结束。
【文档编号】F26B5/06GK104142046SQ201410418477
【公开日】2014年11月12日 申请日期:2014年8月25日 优先权日:2014年8月25日
【发明者】刘金磊, 丁桂丽, 赵颖, 王丽 申请人:济南康众医药科技开发有限公司