一种独一味的干燥方法
【专利摘要】本发明涉及一种独一味的干燥方法，其特征在于：冻干至升华结束。制备的独一味主要活性成分黄酮类和皂苷类含量高，产品抗震耐磨能力强，贮藏、运输易保持饮片形状。
【专利说明】一种独一味的干燥方法发明领域
[0001]本发明涉及药品制法，特别涉及一种独一味的干燥方法，属医药【技术领域】。
【背景技术】
[0002]独一味为唇形科独一味属植物独一味的干燥地上部分。其具有活血止血，祛风止痛的功效，用于跌打损伤，外伤出血，风湿痹痛，黄水病等。主要含有黄酮类、环烯醚萜类、皂苷类等有效成分。
[0003]中国药典2010年版，独一味检查项下规定，水分不得过13.0%。独一味药材含水分多少，才能保证药材质量稳定，现有文献没有报道。
[0004]冷冻干燥法在我国的已为鲜药保鲜新技术与加工方法广为应用，冻干可最大限度地保存药用有效成分的活性，较好地保持药材的外观品质、颜色、气味，使鲜活植物药材保持鲜药的效果。但冻干药材质地疏松轻脆、产品易碎，不易保持饮片形状。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是提供一种独一味的干燥方法，该方法冻干的独一味，主要有效成分总皂苷和总黄酮含量高，饮片保存性好,药材质量稳定。
[0006]本发明是这样实现的:
一种独一味的干燥方法，冻干至升华结束，即得。
[0007]本发明的一种独一味的干燥方法，冻干是冻结温度控制在-10°C以下，达到控制温度后，抽真空至干燥室压力30Pa以下，加热升华；升华温度控制在40°C以下，至升华结束，即得。
[0008]本发明的一种独一味的干燥方法，升华结束通过以下方法中的一种判断①使用温度传感器监测物料温度以判断物料中的冰是否全部升华；②冷凝器温度下降至升华前的状态冻干箱的压力下降到接近冷冻器的压力。
[0009]至此完成了本发明，本发明制备的独一味主要活性成分黄酮类和皂苷类含量高，产品抗震耐磨能力强，贮藏、运输易保持饮片形状，药材质量稳定。
[0010]下面通过试验例进一步说明本发明的有益之处，试验例旨在进一步说明本发明的有益之处，而非对本发明的限制。
[0011]—、将同一批鲜独一味，按以下方法进行加工。
[0012]I)晾干独一味:鲜独一味，切成薄片，放于阴凉通风处，摊开晾干；
2)烘干独一味:鲜独一味，切成薄片，80°C以下烘干；
3)本发明独一味:鲜独一味，切成薄片，置冻干机内，冻结至_20°C，抽真空至干燥室压力30Pa以下，加热升华；升华的温度应控制在40°C以下，至升华结束。
[0013]4)冻干独一味:鲜独一味，切成薄片，置冻干机内，冻结至-20°C，抽真空至干燥室压力30Pa以下，加热升华；升华的温度应控制在40°C以下，解析温度控制在45°C以下，至干。
[0014]一、正丁醇提取总皂苷的含量比较
分别样品各0.5 g，精密称定，置150mL锥形瓶中，精密加人正丁醇10mL,塞紧，冷浸lh，迅速滤过，精密量取续滤液20mL，置已干燥至恒重的蒸发皿中。水浴蒸干后，于150°C燥3h,置干燥器中冷却30min,精密称定，即得。结果见表I。
[0015]表I不同方法干燥独一味正丁醇提取总皂苷的含量比较(n=3)
药材I瞭干I烘干I本发明|冻<
7?阜苷(％) 丨2.27丨1.44丨3.67 |3.~65~
由表I看出，本发明独一味总皂苷含量明显高于晾干和烘干。
[0016]二、总黄酮的含量侧定比较 1、仪器与试药
仪器:紫外一可见分光光度仪；电子天平；芦丁对照品。
[0017]2、检测波长的确定
芦丁对照品硝酸铝显色后在500— 510nm波长处有最大吸收，结合文献，试验选择500nm为检测波长。
[0018]3、对照品溶液的制备
精密称取在120°C减压干燥至恒重的芦丁对照品10mg，置50mL量瓶中，加70%乙醇35mL,置水浴上微热使溶解，放冷，加70%乙醇至刻度，摇匀，即得(每mL中含无水芦丁
0.2mg)。
[0019]4、供试品制备和含量测定
取独一味药材各0.lg，精密称定，置10mL容量瓶中，加70%乙醇70mL，振摇后加乙醇至刻度，放置lh，用干燥滤器迅速滤过，精密量取续滤液6mL，置25mL容量瓶中，加5%亚硝酸钠溶液lmL，混匀，放置6min ;加10%硝酸铝溶液lmL，摇匀，放置6min ;加氢氧化钠试液10mL，再加水至刻度，摇勻，放置15min。照分光光度法在500nm波长处测定吸收度，计算，即得。以干品计结果见表2。
[0020]表2总黄酮的含量比较(n=3)
药材I晾干I烘干I本发明|冻￥
五貴酮含量(°/p) |5.34 |5.13 |6.31 |6.32
由表2看出，本发明独一味总黄酮含量明显高于晾干和烘干。
[0021 ] 三、不同干燥方法独一味脆碎度比较
1、仪器脆碎度检查仪、分析天平、吹风机。
[0022]2、检查方法
2.1调试仪器转速试验前调节仪器的转速为每分钟25转±1转，设定试验时间为4分钟，即圆筒转动的总次数为100次。
[0023]2.2供试品的取用量每次试验取供试品10片，用吹风机吹去表面的粉末，精密称重。
[0024]2.3 检查
将上述称定重量后的供试品置圆筒中，开动电动机转动100次。转动结束后，检查供试品碎裂片数，再用吹风机吹去粉末后，精密称种，与取用量之差值即为减失的重量，计算百分比。
[0025]3、结果，见 3. 表3不同干燥方法独一味脆碎度
I碎裂片(片数)I减失量(%)
瞭干无_O- 52_
烘干无_O- 61_
本发明无_1- 35_
瓦干丨4丨5.37
表3结果可知，本发明冻干独一味脆碎度好，抗震耐磨能力强，产品不易碎，贮藏、运输易保持饮片形状，产品质量稳定。
【具体实施方式】
[0026]实施例1
取鲜独一味，置冻干机内，冷冻至_20°C，抽真空至干燥室压力30Pa，加热升华，升华的温度控制在40°C以下，当用温度传感器监测物料温度判断物料中的冰全部升华，结束，密封包装。
[0027]实施例2
取鲜独一味，堆闷2天，置冻干机内，冷冻至_28°C，抽真空至干燥室压力50Pa，加热升华，升华的温度控制在50°C，当冷凝器温度下降至升华前的状态，升华结束，取出，密封包装。
[0028]实施例3
取鲜独一味，堆闷2天，置冻干机内，置冻干机内，冷冻至-32 V，抽真空至干燥室压力50Pa，加热升华，升华的温度控制在50°C，当干燥室的压力下降到接近冷冻器的压力时，升华结束，取出，摊晾至水分含量在5 %以下，密封包装。
【权利要求】
1.一种独一味的干燥方法，其特征在于:冻干至升华结束。
2.根据权利要求1一种独一味的干燥方法，其特征在于:冻干至升华结束是冻结温度控制在-10°C以下，达到控制温度后，抽真空至干燥室压力30Pa以下，加热升华；升华温度控制在40°C以下，至升华结束。
3.根据权利要求1或权利要求2的一种独一味的干燥方法，其特征在于:升华结束通过以下方法中的一种判断①使用温度传感器监测物料温度以判断物料中的冰是否全部升华；②冷凝器温度下降至升华前的状态冻干箱的压力下降到接近冷冻器的压力。
【文档编号】F26B5/06GK104154712SQ201410418686
【公开日】2014年11月19日 申请日期:2014年8月25日 优先权日:2014年8月25日
【发明者】杨逸霏, 方方, 周祉延, 周长征 申请人:济南康众医药科技开发有限公司