一种丹参的冻干方法
【专利摘要】本发明涉及一种丹参的冻干方法，其特征在于取鲜丹参冻干至半干，堆闷后干燥。本发明节约能源，且制备的丹参主要活性成分丹酚酸B、丹参酮ⅡA含量高。
【专利说明】 一种丹参的冻干方法发明领域
[0001]本发明涉及药品，特别涉及一种丹参的冻干方法，属医药【技术领域】。
【背景技术】
[0002]丹参为唇形科植物丹参的干燥根及根茎，具有祛瘀止痛，活血通经，清心除烦等功效，常用于胸痹心痛，心烦不眠，月经不调，疮疡肿痛等症。丹参的活性成分主要包括以丹酚酸B为主的酚酸类成分，如原儿茶酸、原儿茶醛、丹参素、咖啡酸、紫草酸、迷迭香酸、丹酚酸A、丹酚酸B和丹酚酸C等，和以丹参酮II A为主的丹参酮类成分，如隐丹参酮、二氢丹参酮1、丹参酮1、丹参酮II等。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种丹参的冻干方法，制备的丹参有效成分含量高，用于治疗胸痹心痛，心烦不眠，月经不调，疮疡肿痛等症，临床疗效好。
[0004]本发明的目的是这样实现的:
一种丹参的冻干方法，其特征在于取鲜丹参冻干至半干，堆闷后干燥。
[0005]本发明的一种丹参的冻干方法，其特征在于堆闷后干燥是堆闷后晾干或晒干或烘干。
[0006]本发明的一种丹参的冻干方法，其特征在于堆闷是堆闷2-6天。
[0007]至此完成了本发明。
[0008]本发明的冻干至半干是一个模糊概念，非数学的精确定义，是根据升华全过程时间的一半确定的。升华全过程的时间确定，是升华开始后，当冷凝器温度下降至升华前的状态状态时，升华结束，计为升华全过程的时间。升华全过程的时间与冻结温度、干燥室压、升华温度、物料多少有关。具体实施时，可以根据试验确定。
[0009]冻干全名为真空冷冻干燥，又称冷冻干燥，冷冻干燥过程主要可分为一次干燥(升华)，二次干燥(解吸)等步骤。本发明与现有冻干技术的区别在于升华至升华全过程时间的约一半时，结束冻干，取出，堆闷后干燥。这种区别产生的效果是:节约能源，且制备的丹参主要活性成分丹酚酸B、丹参酮II a含量高于鲜、阴干、晒干、烘干、冻干丹参，进而可知，用于治疗胸痹心痛，心烦不眠，月经不调，疮疡肿痛等病临床疗效好。
[0010]下面通过试验例进一步说明本发明的有益效果，试验例旨在进一步说明本发明的作用，而非本发明的限制。
[0011]一、不同干燥方法制备的丹参饮片丹酚酸B、丹参酮II A含量比较试验
1、加工方法:
将同一地块同时起土的新鲜丹参根，按以下方法分别进行加工:
1)鲜丹参:新鲜丹参根土埋，塑料袋密封保湿；
2)晾干丹参:取新鲜丹参根置阴凉通风处晾干；
3)晒干丹参:取新鲜新鲜丹参根晒干； 4)烘干丹参:将新鲜丹参根低于60°C温度下烘干；
6)冻干丹参:取新挖出的鲜丹参，值冻干机中，冻结温度控制在_30°C，达到控制温度后，抽真空至干燥室压力50Pa以下，然后加热促进升华；升华的温度控制在40°C以下；解析温度控制在45°C以下，至干；
7)冻半干堆闷晒干丹参:取新挖出的鲜丹，值冻干机中，冻结温度控制在_30°C，达到控制温度后，抽真空至干燥室压力50Pa以下，然后加热促进升华；升华的温度控制在40°C以下；升华5小时后取出(经过试验，根据物料多少，升华全过程一般在10-12)，堆闷3天，晒干。
[0012]2、水分含量测定:照中国药典2010版(一部)的烘干法测定水分含量。具体如下:待测样品置于干燥至恒重且精密称重的培养皿，精密称量初始重量后，置于干燥器中，105°C干燥至恒重，计算样品的水分含量。结果见表I。
[0013]表I 不同方法干燥丹参含水量(％)
M才 I鲜 I阴干I晒干I烘干I冻干I冻半干堆闷晒干含水量卜5.21 111.42 |8.75 |6.62 |7.82 |7.83—
由表I可知，不同方法干燥的丹参，其水分含量都能达到《中国药典》规定的13.0%以下。
[0014]3、丹酚酸B、丹参酮II a含量测定:照中国药典2010版(一部)丹参项下方法测定。
[0015]I)仪器与试药:HPLC系统:G 1314AVWD紫外检测器；G1311A四元泵；AgiletChemstat1n色谱工作站；对照品丹参酮II A、酹酸B均购自中国药品生物制品检定所。
[0016]2)方法
色谱条件:采用YMC C18 (250mmX 4.6mm，5 μ m色谱柱，柱温25°C ;以甲醇(A) -0.5%甲酸水溶液(B)流动相，进行梯度洗脱[0-30min, A-B(35:65) ；30 -35 min, A-B (35:65) — A-B (80:20) ;35_50 min ;A_B (80:20)，流速 1.0mL/ min ;检测波长:丹酚酸 B 为 286nm(0-30 min )，丹参酮 IIA 为 270nm (30_50min);进样量 20 μ L。
[0017]对照品储备液的配制:精密称取对照品丹参酮II A 5 m g,置25 m L棕色量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，即得丹参酮II A对照储备液；精密称取丹酚酸B 5 m g，置10 m L棕色量瓶中，加甲醇定容至刻度，摇匀，即得丹参酚酸B对照品储备液。
[0018]制备供试品溶液:取新鲜丹参根绞碎，过6号筛，取150g，精密称定；以上制备的丹参，粉碎，过6号筛，分别取约50 g，精密称定；置具塞锥形瓶中，浸泡20min，利用超声波清洗机超声波室温提取3次；每次精密加入75%乙醇400 m L，提取时间分别为30、25、20min，静置lOmin，过滤，合并3次滤液，浓缩，即得浸膏，精密称定。精密称取浸膏50 m g，置50 m L棕色量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，以微孔滤膜(0.45μπι)滤过，备用。分别制得新鲜丹参根、不同干燥方法的丹参饮片供试品溶液。
[0019]结果:以干品计，丹参酮II Α测定结果见表2，丹酚酸B测定结果见表3。
[0020]表2新鲜丹参及不同方法干燥丹参中丹参酮II a含量(°/。)
為材I鲜I阴干I晒干I烘干I冻干I冻半干堆闷晒干含量 |θ.08 |0.26 |0.21 |0.18 |θ.08 |θ.39
表3新鲜丹参不同方法干燥丹参中丹酚酸B含量(％)
為材I鲜I阴干I晒干I烘干I冻干I冻半干堆闷晒干含量 |θ.77 K.28 |3.94 \2.93 |?.06 \7.54
比较结果，以冻半干堆闷晒干丹参的丹酚酸B、丹参酮II Α含量最高。丹酚酸B、丹参酮
II Α是丹参的主要活性成分，根据结果可知，升华结束后堆闷晒干丹参临床疗效好。
【具体实施方式】
[0021]实施例1
取鲜丹参洗净去杂，切成长度5cm的小段；将小段装盘，装量为4Kg/Iif左右；冻结温度控制在_28°C ;达到控制温度后，立即开启真空泵抽真空至干燥室压力50Pa以下，然后启动加热开关，促进升华；升华的温度控制在40°C以下；升华5小时后取出，堆闷2天，晾干。
[0022]实施例2
取鲜丹参，洗净去杂，切成长度3cm的丹参段；将丹参段装盘，装量为8Kg/ Hf ;冻结温度控制在_32°C之间；达到控制温度后，立即开启真空泵抽真空至干燥室压力50Pa以下，然后启动加热开关，促进升华；升华的温度控制在40°C以下；升华6小时后取出，堆闷3天，晒干。
[0023]实施例3
取鲜丹参洗净去杂，切成长度2cm的丹参段，装盘，装盘重量为7kg/Hf左右，置ZG-100 Hf型真空冷冻干燥机内，逐渐降温2小时后至-28°C进行冻结；抽真空至系统绝对压力40Pa，加热至35°C升华干燥，升华5小时后取出，取出，堆闷4天，烘干。
[0024]实施例4
取新挖出的鲜丹，洗净去杂，装盘，厚度为15?20 mm,冻结过程中，以0.3°C /min降温，冻结温度控制在_30°C ;升华的真空度控制在60pa，温度控制在40°C以下；升华7小时后取出，堆闷6天，红外线干燥。
[0025]实施例5
取鲜丹参洗净去杂，切成长度5cm的小段；将小段装盘，装量为3Kg/ m2左右；冻结温度控制在-28°C;达到控制温度后，立即开启真空泵抽真空至干燥室压力50Pa以下，然后启动加热开关，促进升华；升华的温度控制在40°C以下；升华4小时后取出，堆闷2天，晾干。
【权利要求】
1.一种丹参的冻干方法，其特征在于取鲜丹参冻干至半干，堆闷后干燥。
2.根据权利要求1的一种丹参的冻干方法，其特征在于堆闷后干燥是堆闷后晾干或晒干或烘干。
3.根据权利要求1的一种丹参的冻干方法，其特征在于堆闷是堆闷2-6天。
【文档编号】F26B5/06GK104180613SQ201410418542
【公开日】2014年12月3日 申请日期:2014年8月25日 优先权日:2014年8月25日
【发明者】张为胜, 张晶, 李强, 赵建东 申请人:济南康众医药科技开发有限公司