一种多段精馏制取高纯氮气装置及方法与流程

本发明涉及气体分离方法与装置技术领域，特别是涉及一种多段精馏制取高纯氮气装置及方法。

背景技术

氮气，是一种无色无味的气体，是空气的主要成份，氮气用途非常广泛，在冶金、金属加工行业，用于退火保护气、烧结保护气、氮化处理等，这些行业对氮气纯度要就较高，有的甚至要求纯度大于99.9995%的高品质氮气，在化工、新材料行业，主要用于化工原料气、管道吹扫、气氛置换、产品输送等，在食品、医药行业，主要用于食品包装、食品保鲜、医药包装、医药置换气、医药输送气氛等，医药行业通常要求纯度为99.9%的氮气，在电子行业，用于电子产品的封装、烧结、退火、还原、储存等，电子行业对氮气要求一般比较高，通常需要99.9%及以上的氮气，在其他使用领域如煤炭、石油、油品运输等众多领域也得到广泛使用。

工业规模制氮有三类，膜分离制氮是非低温制氮技术的一种，具有设备操作维护简便、产气快、增容方便等特点，变压吸附制氮是以空气为原料，用碳分子筛作吸附剂，利用碳分子筛对空气中的氧和氮选择吸附的特性，在常温下，加压吸附，减压解吸，使氧和氮分离，从而制取氮气，深冷空分制氮是一种传统的空分技术，特点是产气量大，产品氮纯度高，但是深冷空分制氮通常只有单个精馏塔，氮气纯度相对固定，不能很好地满足不同客户的需求，而且还存在氮气提取率低等缺陷。

技术实现要素：

本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种多段精馏制取高纯氮气装置及方法。

本发明通过以下技术方案来实现上述目的：

一种多段精馏制取高纯氮气装置及方法，所述装置包括空气过滤器s1、空气压缩机a1、预冷机e1、纯化器k1、主换热器e2、精馏塔t1、精馏塔t2、冷凝器c1、冷凝器c2、过冷器e3、透平膨胀机jt1、透平膨胀机jt2，各设备之间通过管道相连通，连接关系为：空气过滤器s1的空气出气口通过101管道与空气压缩机a1的空气进气口连通,空气压缩机a1的空气出气口通过101a管道与预冷机e1的空气进气口连通，预冷机e1的空气出气口通过101b管道与纯化器k1的空气进气口连通，纯化器k1的空气出气口通过101c管道与主换热器e2的空气进气口连通，主换热器e2的空气出气口通过101d管道与精馏塔t1的空气进气口连通，精馏塔t1顶部的高纯氮气1出口经201管道分两部分分别进入201a管道和201b管道，201a管道与主换热器e2高纯氮气1进气口连通，高纯氮气1从主换热器e2高纯氮气1出气口排出收集，201b管道与冷凝器c1高纯氮气1进气口连通，冷凝器c1底部液氮出口经201c管道分两部分分别进入201c1管道和201c2管道,201c1管道与精馏塔t1上部液氮进口连通，201c2管道与精馏塔t2下部液氮进口连通，精馏塔t1底部富氧液空出口经301管道与过冷器e3富氧液空进口1连通，过冷器e3富氧液空出口1经301a管道与冷凝器c1富氧液空进口连通，冷凝器c1富氧废气出口经301b管道与主换热器e2富氧废气进口1连通，主换热器e2富氧废气出口1经301c管道与透平膨胀机jt1富氧废气进口连通，透平膨胀机jt1富氧废气出口经301d管道与过冷器e3富氧废气进口1连通，过冷器e3富氧废气出口1经301e管道进入601管道，精馏塔t2顶部的高纯氮气2出口经401管道分两部分分别进入401a管道和401b管道，401a管道与主换热器e2高纯氮气2进气口连通，高纯氮气2从主换热器e2高纯氮气2出气口排出收集，401b管道与冷凝器c2高纯氮气2进气口连通，冷凝器c2底部液氮出口经401c管道与精馏塔t2上部液氮进口连通，精馏塔t2底部富氧液空出口经501管道与过冷器e3富氧液空进口2连通，过冷器e3富氧液空出口2经501a管道与冷凝器c2富氧液空进口连通，冷凝器c2富氧废气出口经501b管道与主换热器e2富氧废气进口2连通，主换热器e2富氧废气出口2经501c管道与透平膨胀机jt2富氧废气进口连通，透平膨胀机jt2富氧废气出口经501d管道与过冷器e3富氧废气进口2连通，过冷器e3富氧废气出口2经501e管道进入601管道,601管道与主换热器e2富氧气体进口连通，富氧气体由主换热器e2富氧气体出口排出收集或放空处理。

所述精馏塔t1和所述精馏塔t2为板式精馏塔或填料精馏塔。

一种利用上述装置装置制取高纯氮气的方法，包括以下步骤：

大气空气首先经过空气过滤器s1过滤掉杂质和灰尘，然后通过101管道进入空气压缩机a1，被压缩的空气通过101a管道进入预冷机e1进行预先降温，接着通过101b管道进入纯化器k1，脱除空气中的水、二氧化碳和碳氢化合物，经过纯化的空气进入主换热器e2中进行降温；

经主换热器e2中降温后的空气通过101d管道经精馏塔t1的空气进气口进入精馏塔t1进行第一段精馏分离，分离后得到高纯氮气经精馏塔t1顶部的高纯氮气1出口流入201管道，然后一部分经201a管道进入主换热器e2中，复热到常温排出后被收集，得到高纯氮气1产品，另一部分经201b管道进入冷凝器c1，精馏塔t1底部得到的富氧液空1经301管道进入过冷器e3降温，降温后的富氧液空1经301a管道节流进入冷凝器c1，与氮气相变换热，氮气被冷凝成液氮，然后由冷凝器c1底部通过201c管道流出，一部分通过201c1管道返回精馏塔t1作为塔的回流液参与精馏，另一部分通过201c2管道进入精馏塔t2，富氧液空1被蒸发，由冷凝器c1顶部经301b管道进入主换热器e2中复热，再通过301c管道进入透平膨胀机jt1膨胀降温，接着通过301d管道进入过冷器e3复热，然后通过301e管道进入601管道；

流进201c2管道中的液氮进入精馏塔t2进行第二段精馏分离，分离后得到高纯氮气经精馏塔t2顶部的高纯氮气2出口流入401管道，然后一部分经401a管道进入主换热器e2中，复热到常温排出后被收集，得到高纯氮气2产品，另一部分经401b管道进入冷凝器c2，精馏塔t2底部得到的富氧液空2经501管道进入过冷器e3降温，降温后的富氧液空2经401a管道节流进入冷凝器c2，与氮气相变换热，氮气被冷凝成液氮，然后由冷凝器c2底部通过401c管道返回精馏塔t2作为塔的回流液参与精馏，富氧液空2被蒸发，由冷凝器c2顶部经501b管道进入主换热器e2中复热，再通过501c管道进入透平膨胀机jt2膨胀降温，接着通过501d管道进入过冷器e3复热，然后通过501e管道进入601管道；

富氧液空1和富氧液空2在601管道内合并后进入主换热器e2中，复热到常温后，富氧气体被排出收集或进行放空处理。

步骤（1）中被压缩后的空气比产品氮气要求压力高0.05-0.15mpa，空气经主换热器e2降温后，温度为-160～-175℃。

步骤（2）中所述高纯氮气1的纯度≥99.99%。

步骤（3）中所述高纯氮气2的纯度≥99.9995%。

步骤（2）中的富氧液空1在冷凝器c1中的蒸发率为0-100%，步骤（3）中的富氧液空2在冷凝器c2中的蒸发率为0-100%，通过调整步骤（2）中富氧液空1在冷凝器c1中的蒸发率或步骤（3）中富氧液空2在冷凝器c2中的蒸发率，可以得到纯度不同的富氧气体。

步骤（4）中所述得到富氧气体的纯度为40～58%，压力为0.15～0.28mpa。

本方法氮气提取率达62-82%。

有益效果在于：通过设置两个精馏塔进行多段精馏分离，可以同时生产两种不同纯度的高纯氮气，并且提高氮气提取率，同时还可以将得到的富氧空气进行回收利用。

附图说明

图1是本发明所述一种多段精馏制取高纯氮气装置及方法的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明：

实施例一

如图1所示，一种多段精馏制取高纯氮气装置，所述装置包括空气过滤器s1、空气压缩机a1、预冷机e1、纯化器k1、主换热器e2、精馏塔t1、精馏塔t2、冷凝器c1、冷凝器c2、过冷器e3、透平膨胀机jt1、透平膨胀机jt2，各设备之间通过管道相连通，连接关系为：空气过滤器s1的空气出气口通过101管道与空气压缩机a1的空气进气口连通,空气压缩机a1的空气出气口通过101a管道与预冷机e1的空气进气口连通，预冷机e1的空气出气口通过101b管道与纯化器k1的空气进气口连通，纯化器k1的空气出气口通过101c管道与主换热器e2的空气进气口连通，主换热器e2的空气出气口通过101d管道与精馏塔t1的空气进气口连通，精馏塔t1顶部的高纯氮气1出口经201管道分两部分分别进入201a管道和201b管道，201a管道与主换热器e2高纯氮气1进气口连通，高纯氮气1从主换热器e2高纯氮气1出气口排出收集，201b管道与冷凝器c1高纯氮气1进气口连通，冷凝器c1底部液氮出口经201c管道分两部分分别进入201c1管道和201c2管道,201c1管道与精馏塔t1上部液氮进口连通，201c2管道与精馏塔t2下部液氮进口连通，精馏塔t1底部富氧液空出口经301管道与过冷器e3富氧液空进口1连通，过冷器e3富氧液空出口1经301a管道与冷凝器c1富氧液空进口连通，冷凝器c1富氧废气出口经301b管道与主换热器e2富氧废气进口1连通，主换热器e2富氧废气出口1经301c管道与透平膨胀机jt1富氧废气进口连通，透平膨胀机jt1富氧废气出口经301d管道与过冷器e3富氧废气进口1连通，过冷器e3富氧废气出口1经301e管道进入601管道，精馏塔t2顶部的高纯氮气2出口经401管道分两部分分别进入401a管道和401b管道，401a管道与主换热器e2高纯氮气2进气口连通，高纯氮气2从主换热器e2高纯氮气2出气口排出收集，401b管道与冷凝器c2高纯氮气2进气口连通，冷凝器c2底部液氮出口经401c管道与精馏塔t2上部液氮进口连通，精馏塔t2底部富氧液空出口经501管道与过冷器e3富氧液空进口2连通，过冷器e3富氧液空出口2经501a管道与冷凝器c2富氧液空进口连通，冷凝器c2富氧废气出口经501b管道与主换热器e2富氧废气进口2连通，主换热器e2富氧废气出口2经501c管道与透平膨胀机jt2富氧废气进口连通，透平膨胀机jt2富氧废气出口经501d管道与过冷器e3富氧废气进口2连通，过冷器e3富氧废气出口2经501e管道进入601管道,601管道与主换热器e2富氧气体进口连通，富氧气体由主换热器e2富氧气体出口排出收集或放空处理。

所述精馏塔t1为填料精馏塔，所述精馏塔t2为板式精馏塔。

实施例二

如图1所示，本发明利用实施例一所述装置制取高纯氮气的方法，包括以下步骤：

（1）大气空气首先经过空气过滤器s1过滤掉杂质和灰尘，然后通过101管道进入空气压缩机a1，空气被压缩至0.8mpa（本实施例氮气产品要求压力为0.7mpa），被压缩的空气通过101a管道进入预冷机e1进行预先降温，接着通过101b管道进入纯化器k1，脱除空气中的水、二氧化碳和碳氢化合物，经过纯化的空气进入主换热器e2中降温至-165℃；

（2）经主换热器e2中降温后的空气通过101d管道经精馏塔t1的空气进气口进入精馏塔t1进行第一段精馏分离，分离后得到高纯氮气经精馏塔t1顶部的高纯氮气1出口流入201管道，然后一部分经201a管道进入主换热器e2中，复热到常温排出后被收集，得到高纯氮气1产品，高纯氮气1的纯度≥99.99%，另一部分经201b管道进入冷凝器c1，精馏塔t1底部得到的富氧液空1经301管道进入过冷器e3降温，降温后的富氧液空1经301a管道节流进入冷凝器c1，与氮气相变换热，氮气被冷凝成液氮，然后由冷凝器c1底部通过201c管道流出，一部分通过201c1管道返回精馏塔t1作为塔的回流液参与精馏，另一部分通过201c2管道进入精馏塔t2，富氧液空1被蒸发，富氧液空1的蒸发率为100%，由冷凝器c1顶部经301b管道进入主换热器e2中复热，再通过301c管道进入透平膨胀机jt1膨胀降温，接着通过301d管道进入过冷器e3复热，然后通过301e管道进入601管道；

（3）流进201c2管道中的液氮进入精馏塔t2进行第二段精馏分离，分离后得到高纯氮气经精馏塔t2顶部的高纯氮气2出口流入401管道，然后一部分经401a管道进入主换热器e2中，复热到常温排出后被收集，得到高纯氮气2产品，高纯氮气2的纯度≥99.9995%，另一部分经401b管道进入冷凝器c2，精馏塔t2底部得到的富氧液空2经501管道进入过冷器e3降温，降温后的富氧液空2经401a管道节流进入冷凝器c2，与氮气相变换热，氮气被冷凝成液氮，然后由冷凝器c2底部通过401c管道返回精馏塔t2作为塔的回流液参与精馏，富氧液空2被蒸发，富氧液空2的蒸发率为100%，由冷凝器c2顶部经501b管道进入主换热器e2中复热，再通过501c管道进入透平膨胀机jt2膨胀降温，接着通过501d管道进入过冷器e3复热，然后通过501e管道进入601管道；

（4）富氧液空1和富氧液空2在601管道内合并后进入主换热器e2中，复热到常温后，富氧气体被排出收集或进行放空处理，此时富氧气体的纯度为40%，压力为0.28mpa。

氮气提取率达62%。

实施例三

如图1所示，本发明利用实施例一所述装置制取高纯氮气的方法，包括以下步骤：

（1）大气空气首先经过空气过滤器s1过滤掉杂质和灰尘，然后通过101管道进入空气压缩机a1，空气被压缩至0.75mpa（本实施例氮气产品要求压力为0.7mpa），被压缩的空气通过101a管道进入预冷机e1进行预先降温，接着通过101b管道进入纯化器k1，脱除空气中的水、二氧化碳和碳氢化合物，经过纯化的空气进入主换热器e2中降温至-170℃；

（2）经主换热器e2中降温后的空气通过101d管道经精馏塔t1的空气进气口进入精馏塔t1进行第一段精馏分离，分离后得到高纯氮气经精馏塔t1顶部的高纯氮气1出口流入201管道，然后一部分经201a管道进入主换热器e2中，复热到常温排出后被收集，得到高纯氮气1产品，高纯氮气1的纯度≥99.99%，另一部分经201b管道进入冷凝器c1，精馏塔t1底部得到的富氧液空1经301管道进入过冷器e3降温，降温后的富氧液空1经301a管道节流进入冷凝器c1，与氮气相变换热，氮气被冷凝成液氮，然后由冷凝器c1底部通过201c管道流出，一部分通过201c1管道返回精馏塔t1作为塔的回流液参与精馏，另一部分通过201c2管道进入精馏塔t2，富氧液空1被蒸发，富氧液空1的蒸发率为70%，由冷凝器c1顶部经301b管道进入主换热器e2中复热，再通过301c管道进入透平膨胀机jt1膨胀降温，接着通过301d管道进入过冷器e3复热，然后通过301e管道进入601管道；

（3）流进201c2管道中的液氮进入精馏塔t2进行第二段精馏分离，分离后得到高纯氮气经精馏塔t2顶部的高纯氮气2出口流入401管道，然后一部分经401a管道进入主换热器e2中，复热到常温排出后被收集，得到高纯氮气2产品，高纯氮气2的纯度≥99.9995%，另一部分经401b管道进入冷凝器c2，精馏塔t2底部得到的富氧液空2经501管道进入过冷器e3降温，降温后的富氧液空2经401a管道节流进入冷凝器c2，与氮气相变换热，氮气被冷凝成液氮，然后由冷凝器c2底部通过401c管道返回精馏塔t2作为塔的回流液参与精馏，富氧液空2被蒸发，富氧液空2的蒸发率为30%，由冷凝器c2顶部经501b管道进入主换热器e2中复热，再通过501c管道进入透平膨胀机jt2膨胀降温，接着通过501d管道进入过冷器e3复热，然后通过501e管道进入601管道；

（4）富氧液空1和富氧液空2在601管道内合并后进入主换热器e2中，复热到常温后，富氧气体被排出收集或进行放空处理，此时富氧气体的纯度为47%，压力为0.21mpa。

氮气提取率达71%。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。