专利名称：铁铝复合氢氧化物的合成方法及其应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种除砷吸附材料铁铝复合氢氧化物的合成方法及其应用。
背景技术：
国内外对水中砷的去除方法主要有沉淀法、凝结沉淀法、吸附法、离子交换法、膜分离法等，其中吸附法由于具有操作简单、除砷效果好、吸附剂种类多等优点而备受关注。目前，应用较多的除砷吸附剂有活性炭、活性铁氧化物、活性铝氧化物、矿渣、负载和改性的离子交换树脂法等。但这些除砷吸附剂吸附容量低，吸附能力有限，未能使处理后含砷水样的砷浓度低于0.01mg·L-1，未达到世界卫生组织(WHO)1993年修订的饮用水水质标准。复合的物质有羟基铁溶液-蒙脱石复合体、聚合羟基铁-蒙脱石复合体、柱型粘土氧化铁混合物。这些材料中有的吸附材料其主要成分是铁铝氧化物，它们也是吸附砷的主要物质，可能是矿物中存在较多的杂质，这些复合体系未能使处理后含砷水样的砷浓度低于0.01mg·L-1。铁铝氢氧化物具有良好的吸附阴阳离子的能力，以铁或铝氧化物为主要吸附成分的吸附剂的开发研制和应用已经得到了国内外的关注。但至今为止，有关用铁铝合成复合氢氧化物作吸附剂去除水中砷的报道没有。
发明内容
本发明的目的就是为了克服现有的除砷吸附剂吸附容量低，吸附能力有限的缺陷，在常温条件下采用沉淀法，利用分析纯氯化铁、氯化铝和氢氧化钠制备铁铝复合氢氧化物作吸附剂去除水中的砷。
本发明提供一类除砷吸附材料复合铁铝氢氧化物的合成方法，及其去除饮用水中砷的最佳条件。该除砷吸附材料铁铝复合氢氧化物不仅能使处理后含砷水样的砷浓度低于0.01mg·L-1，而且吸附容量大。
本发明其具体过程可分为以下几个阶段1.以分析纯FeCl3·6H2O和AlCl3·6H2O为原料，在保证铁铝离子总浓度为1mol·L-1的条件下，按摩尔比Fe(III)∶Al(III)＝1～9∶9～1和所配制溶液体积计算出所需的FeCl3·6H2O和AlCl3·6H2O，配制铁铝离子混合溶液。
2.采用沉淀法制备铁铝复合氢氧化物。
3.过滤、洗涤、干燥、磨碎、过筛，即得成品。
4.在(25±1)℃条件下进行复合铁铝氢氧化物对砷的静态吸附。
其具体步骤为(1)以分析纯FeCl3·6H2O和AlCl3·6H2O为原料，在保证铁铝离子总浓度为1mol·L-1的条件下，按摩尔比Fe(III)∶Al(III)＝1～9∶9～1计算出所需的FeCl3·6H2O和AlCl3·6H2O，准确称取FeCl3·6H2O和AlCl3·6H2O，置于小烧杯中，以水溶解后定量转入500ml容量瓶并定容到刻度，制成铁铝混合溶液。
(2)将上述混合溶液倒入2000ml烧杯中，在电磁搅拌下先用3mol·L-1NaOH溶液调节各反应溶液的pH值至3.0～8.0之间，继续搅拌约30分钟后，再用0.1mol·L-1的HNO3或0.1mol·L-1的NaOH将溶液的pH值调到7.4。继续搅拌0.5小时，静置澄清后去掉上清液，用超纯水洗涤沉淀物数次后，在真空抽滤机上过滤并洗涤。固体物质在105℃下干燥约20小时后，磨碎并过180目筛，筛下物质密封于聚氯乙烯塑料瓶中即得吸附材料产品。
(3)复合铁铝氢氧化物对砷的吸附性能采用静态吸附。吸附实验均在(25±1)℃下进行。准确称取复合铁铝氢氧化物吸附剂0.100g于一系列100ml聚乙烯塑料瓶中，将事先调节好pH值，体积为50ml的含As(V)溶液分别加入到上述各吸附剂中，盖好瓶盖并摇匀，于室温下放置5天使吸附充分达到平衡(每天用手摇动几次，每次约2分钟)。在吸附过程中，为了使各个聚乙烯塑料瓶中溶液的pH值保持在设定的范围内，可用0.1mol·L-1的HNO3溶液或0.1mol·L-1的NaOH溶液进行调节到指定值，在吸附反应刚开始的6小时内每间隔1小时调节一次pH值，反应6小时后pH变化比较小。经5天的吸附反应后，溶液用0.25μm滤膜针筒过滤器过滤到乙烯塑料试管中，为防止透滤开始时的2ml～3ml滤液弃去不用，滤液用0.2％的HNO3溶液稀释，用于分析其中As(V)，Fe(III)和Al(III)的含量。由于铁铝复合氢氧化物的吸附能力是由铁和铝氢氧化物共同决定的。不同组成的铁铝复合氢氧化物吸附砷的效果明显优于氢氧化铁和氢氧化铝。从而使处理后含砷水样的砷浓度低于0.01mg·L-1。
本发明原材料价格便宜，合成方法简单，吸附除砷的工艺方法简便易学，可以使初始砷浓度小于2mg·L-1的含砷水样，经铁铝复合氢氧化吸附处理后剩余砷浓度低于0.01mg·L-1。
具体实施例方式
实施例以分析纯FeCl3·6H2O和AlCl3·6H2O为原料，在保证铁铝离子总浓度为1mol·L-1的条件下，按摩尔比Fe(III)∶Al(III)＝8∶2，计算出所需的FeCl3·6H2O和AlCl3·6H2O的量分别113.721g和25.394g。准确称量111.424g的FeCl3·6H2O和24.881g的AlCl3·6H2O，于小烧杯中，以水溶解后定量转入500ml容量瓶并定容到刻度，制成铁铝混合溶液。将上述混合溶液倒入2000ml烧杯中，在电磁搅拌下先用3mol·L-1NaOH溶液调节反应溶液的pH值至5.0，继续搅拌约30分钟后，再用0.1mol·L-1的HNO3或0.1mol·L-1的NaOH将溶液的pH值调到7.4。继续搅拌0.5小时，静置澄清后去掉上清液，用超纯水洗涤沉淀物数次后，在真空抽滤机上过滤并洗涤。固体物质在105℃下干燥约20小时后，磨碎并过180目筛，筛下物质密封于聚氯乙烯塑料瓶中即得吸附材料产品。
复合铁铝氢氧化物对砷的吸附性能采用静态吸附。吸附实验均在(25±1)℃下进行。准确称取复合铁铝氢氧化物吸附剂0.100g于一个100ml聚乙烯塑料瓶中，将事先调节好pH值为6.0，将As(V)浓度为2mg·L-1体积为50ml的溶液加入到上述吸附剂中，盖好瓶盖并摇匀，于室温下放置5天使吸附充分达到平衡(每天用手摇动几次，每次约2分钟)。在吸附过程中，为了使聚乙烯塑料瓶中溶液的pH值保持在6.0，可用0.1mol·L-1的HNO3溶液或0.1mol·L-1的NaOH溶液进行调节，在吸附反应刚开始的6小时内每间隔1小时调节一次pH值，反应6小时后pH变化比较小。经5天的吸附反应后，各溶液均用0.25μm滤膜针筒过滤器过滤到10ml聚乙烯塑料试管中(开始时的2ml～3ml弃去不用)，吸取5ml滤液于50ml容量瓶中，用0.2％的HNO3溶液定容到刻度，用于分析其中As(V)，Fe(III)和Al(III)的含量。由初始砷浓度和吸附平衡时砷浓度计算出复合铁铝氢氧化物对砷的吸附率和吸附量。由于铁铝复合氢氧化物的吸附能力是由铁和铝氢氧化物共同决定的。不同组成的铁铝复合氢氧化物吸附砷的效果明显优于氢氧化铁和氢氧化铝。从而使处理后含砷水样的砷浓度低于0.01mg·L-1。
Fe(III)、Al(III)分别用K2CrO7和EDTA滴定法测定；复合铁铝氢氧化物的物相与结构则采用RIGAKU X射线粉末衍射仪进行测试，衍射角范围2θ＝10～60°；比表面与孔结构分析采用美国NOVA 1200e比表面测定仪进行测定；样品的形貌与粒径采用扫描电镜来观测，电镜测试采用日本电子的JSM-5610LV型扫描电镜；溶液pH值采用上海雷磁仪器厂的PHS-3型酸度计进行测定；溶液中的砷的测定采用美国PE-AA700原子吸收光谱仪。
权利要求
1.一种铁铝复合氢氧化物的合成方法，其特征在于其步骤为(1)以分析纯FeCl3·6H2O和AlCl3·6H2O为原料，在保证铁铝离子总浓度为1mol·L-1的条件下，按摩尔比Fe(III)∶Al(III)＝1～9∶9～1计算出所需的FeCl3·6H2O和AlCl3·6H2O，准确称取FeCl3·6H2O和AlCl3·6H2O，置于小烧杯中，以水溶解后定量转入500ml容量瓶并定容到刻度，制成铁铝混合溶液；(2)将上述混合溶液倒入2000ml烧杯中，在电磁搅拌下先用3mol·L-1NaOH溶液调节各反应溶液的pH值至3.0-8.0之间，继续搅拌约30分钟后，再用0.1mol·L-1的HNO3或0.1mol·L-1的NaOH将溶液的pH值调到7.4；继续搅拌0.5小时，静置澄清后去掉上清液，用超纯水洗涤沉淀物数次后，在真空抽滤机上过滤并洗涤；固体物质在105℃下干燥约20小时后，磨碎并过180目筛，筛下物质密封于聚氯乙烯塑料瓶中即得吸附材料产品铁铝复合氢氧化物。
2.一种铁铝复合氢氧化物的应用，其特征在于权利要求1所述方法制得的铁铝复合氢氧化物可作吸附剂去除水中的砷。
全文摘要
本发明公开了一种铁铝复合氢氧化物的合成方法及其应用。其具体过程为以分析纯FeCl
文档编号C02F1/62GK101049972SQ200710104379
公开日2007年10月10日 申请日期2007年5月10日 优先权日2007年5月10日
发明者朱义年, 梁美娜 申请人:桂林工学院