专利名称：一种纺丝废液的浓缩回收方法
技术领域：
本发明涉及纺丝技术，具体为一种纺丝废液的浓缩回收方法，所述纺丝废液为 4-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)，产生于溶剂法纤维素生产中。
背景技术：
目前的溶剂法纤维素纤维生产中，经常使用4-甲基吗啉-N-氧化物(NMMO)作为溶剂，该生产工艺在初生纤维的洗涤过程中，会产生大量的低浓度NMMO废液。为了使NMMO 能够得到回用，并减少环境污染，必须采用一定的技术手段对NMMO溶剂进行浓缩回收或做其他处理，这在溶剂法纤维素的生产中起着及其重要作用。国内现有的NMMO溶剂回收方法限于较高浓度的NMMO废液(8- %的凝固浴质量浓度)，且通常采用活性炭吸附/减压蒸发法、或阴阳离子树脂交换/减压蒸发法。这两种方法都需要使用大量的水蒸气，且NMMO的回收率不高，不利于成本控制和工业应用。另外， 阴阳离子树脂交换/减压蒸发法中的阴阳离子树脂需要经常再生，也会造成环境污染和资源浪费。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明拟解决的技术问题是，提供一种纺丝废液的浓缩回收方法，该方法采用反渗透浓缩回收方法，特别适用于低浓度(0. 1-8%质量百分比)NMMO 纺丝废液回收，具有回收效率高、能耗低、运行稳定，处理后纯水仍可作为初生纤维的漂洗液，可基本实现NMMO溶剂的零排放，没有环境污染等特点。本发明解决所述技术问题的技术方案是，设计一种纺丝废液的浓缩回收方法，该方法采用以下步骤a. 在20 35°C的水温条件下，将质量百分比浓度为0. 的低浓度NMMO溶液增压到0. 压力后，送入精密过滤器进行精滤预处理；所述精密过滤器内装0. 2-10微米级的过滤材料，过滤材料包括中空纤维超滤膜、聚丙烯精滤棉或管式超滤膜；b.精滤预处理后的过滤液在0. 7 压力下，送入反渗透膜组件中进行反渗透浓缩；所述反渗透膜组件内采用的反渗透膜为纤维素非对称膜、聚酰胺复合膜或聚并苯咪唑酮类膜；反渗透膜的形式为板式膜、卷式膜或中空纤维式膜，反渗透膜组件其运行过程中的操作压力范围为0. 7 6MPa ；c.反渗透浓缩后的浓水出口获得质量百分比浓度大于8%的高浓度NMMO溶液；反渗透纯水出口的纯水直接用于初生纤维的洗涤，纯水中的NMMO溶剂量小于0. 1 %。与现有技术相比，本发明的回收方法采用反渗透技术处理低浓度NMMO溶剂废水， 可将纺丝废水中92%以上的水份分离出去，得到的纯水可全部直接用于纺丝生产中的漂洗水，整个工艺实现废水的零排放，不论在生产成本、还是在环保上都产生了显著的效果。同时，本发明工艺简单，投资小，占地面积小，既可节约纺丝行业用水量，又可以充分利用NMMO 溶剂，消除NMMO溶剂对环境造成的污染，降低纤维素溶剂纺丝行业的生产成本，实现纤维素溶剂纺丝行业的绿色生产。
图1是本发明纺丝废液的浓缩回收方法一种实施例的工艺流程示意图。
具体实施例方式本发明设计的纺丝废液的浓缩回收方法(简称方法，参见图1)，采用以下工艺步骤a.预处理在20 35°C的水温条件下，将质量百分比浓度为0. 的低浓度 NMMO溶液增压到0. 压力后，送入精密过滤器进行精滤预处理；所述精密过滤器内装 0. 2-10微米级的过滤材料，过滤材料包括中空纤维超滤膜、聚丙烯精滤棉或管式超滤膜；b.反渗透浓缩精滤预处理后的过滤液送入反渗透膜组件中进行反渗透浓缩，反渗透膜组件运行过程中的操作压力为0. 7 6MPa ；所述反渗透膜组件内采用的反渗透膜为纤维素非对称膜、聚酰胺复合膜或聚并苯咪唑酮类膜；反渗透膜的结构形式为板式膜、卷式膜或中空纤维式膜。c.后处理反渗透浓缩后的浓水出口获得质量百分比浓度大于8%的高浓度NMMO 溶液，高浓度NMMO溶液送入减压蒸馏塔进一步浓缩处理；反渗透纯水出口的纯水直接用于初生纤维的洗涤，纯水中的NMMO溶剂量小于0. 1 %。本发明的进一步特征是所述初生纤维洗涤后的废液打回预处理工序，继续循环使用。这样可以在保证纺丝质量的前提下，大量节约了水资源，同时保护了环境。本发明未述及之处适用于现有技术。以下给出本发明的具体实施例。具体实施例仅用于进一步描述本发明，不限制本申请权利要求保护范围。实施例1a.预处理在21°C的水温条件下，将质量百分比浓度为1. 04%的NMMO低浓度溶液增压到0. 压力后。送入2微米精密过滤器进行精密预处理，精密过滤器内装入聚丙烯精滤棉；b.反渗透浓缩将a.步中的过滤液在2. SMI^a压力下，送入反渗透膜组件中进行反渗透浓缩处理，反渗透膜组件运行过程中的操作压力为2. SMPa ；反渗透膜组件内的反渗透膜为卷式膜，膜材料为聚酰胺类材料；c.后处理在b.步骤中的浓水出口获得质量百分比浓度为8. 6%的NMMO高浓度溶液，高浓度NMMO溶液送入减压蒸馏塔进一步浓缩处理；在b.步骤中的纯水出口获得 NMMO溶剂量0. 98%的纯水，该纯水直接用于初生纤维的洗涤。洗涤后的废液返回预处理工序，继续循环使用。实施例2a.预处理在22°C的水温条件下，将质量百分比浓度为1. 1 %的NMMO低浓度溶液增压到0. 2MPa压力后，送入2微米精密过滤器进行精密预处理，精密过滤器内装入聚丙烯精滤棉。b.反渗透浓缩将a.步中的过滤液在2. 压力下，送入反渗透膜组件中进行反渗透浓缩处理，反渗透膜组件运行过程中的操作压力为2. 5MPa ；反渗透膜组件内的反渗透膜为卷式膜，膜材料为聚酰胺类材料。c.后处理在b.步骤中的浓水出口获得质量百分比浓度为8. 2%的NMMO高浓度溶液，高浓度NMMO溶液送入减压蒸馏塔进一步浓缩处理；在b.步骤中的纯水出口获得 NMMO溶剂量0. 99%的纯水，纯水直接用于初生纤维的洗涤。洗涤后的废液返回预处理工序，继续循环使用。实施例3a.预处理在25°C的水温条件下，将质量百分比浓度为1. 06%的NMMO低浓度溶液增压到0. 2MPa压力后，送入2微米精密过滤器进行精密预处理，精密过滤器内装入聚丙烯精滤棉。b.反渗透浓缩将a.步中的过滤液在2. 压力下，送入反渗透膜组件中进行反渗透浓缩处理，反渗透膜组件运行过程中的操作压力为2. 5MPa ；反渗透膜组件内的反渗透膜为卷式膜，膜材料为聚酰胺类材料。c.后处理在b.步骤中的浓水出口获得质量百分比浓度为8. 3%的NMMO高浓度溶液，在b.步骤中的纯水出口获得NMMO溶剂量为0. 98%的纯水，纯水直接用于初生纤维的洗涤。洗涤后的废液返回预处理工序，继续循环使用。实施例4a.预处理在25°C的水温条件下，将质量百分比浓度为1. 3%的NMMO低浓度溶液增压到0. 2MPa压力后，送入2微米精密过滤器进行精密预处理，精密过滤器内装入聚丙烯精滤棉。b.反渗透浓缩将a.步中的过滤液在2. 压力下，送入反渗透膜组件中进行反渗透浓缩处理，反渗透膜组件运行过程中的操作压力为2. 7MPa ；反渗透膜组件内的反渗透膜为卷式膜，膜材料为聚酰胺类材料。c.后处理在b.步骤中的浓水出口获得质量百分比浓度为8. 4%的NMMO高浓度溶液，高浓度NMMO溶液送入减压蒸馏塔进一步浓缩处理；在b.步骤中的纯水出口获得 NMMO溶剂量为0. 99%的纯水，纯水直接用于初生纤维的洗涤。洗涤后的废液返回预处理工序，继续循环使用。
权利要求
1.一种纺丝废液的浓缩回收方法，该方法采用以下工艺步骤a.预处理在20 35°C的水温条件下，将质量百分比浓度为0.1-8. 0%的低浓度NMMO 溶液增压到0. 压力后，送入精密过滤器进行精滤预处理；所述精密过滤器内装0. 2-10 微米级的过滤材料，过滤材料包括中空纤维超滤膜、聚丙烯精滤棉或管式超滤膜；b.反渗透浓缩精滤预处理后的过滤液送入反渗透膜组件中进行反渗透浓缩，反渗透膜组件运行过程中的操作压力为0. 7 6. OMPa ；所述反渗透膜组件内采用的反渗透膜为纤维素非对称膜、聚酰胺复合膜或聚并苯咪唑酮类膜；反渗透膜的结构形式为板式膜、卷式膜或中空纤维式膜；c.后处理反渗透浓缩后的浓水出口获得质量百分比浓度大于8.0%的高浓度NMMO溶液，高浓度NMMO溶液送入减压蒸馏塔进一步浓缩处理；反渗透纯水出口的纯水直接用于初生纤维的洗涤，纯水中的NMMO溶剂量小于0. 1 %。
2.根据权利要求1所述的纺丝废液的浓缩回收方法，其特征在于所述初生纤维洗涤后的废液打回预处理工序，继续循环使用。
全文摘要
本发明公开一种纺丝废液的浓缩回收方法，该方法采用以下工艺步骤a.预处理在20～35℃的水温条件下，将质量百分比浓度为0.1-8.0％的低浓度NMMO溶液增压到0.2MPa压力后，送入精密过滤器进行精滤预处理；b.反渗透浓缩精滤预处理后的过滤液送入反渗透膜组件中进行反渗透浓缩，反渗透膜组件运行过程中的操作压力为0.7～6.0MPa；c.后处理反渗透浓缩后的浓水出口获得质量百分比浓度大于8.0％的高浓度NMMO溶液，送入减压蒸馏塔进一步浓缩处理；反渗透纯水出口的纯水直接用于初生纤维的洗涤，纯水中的NMMO溶剂量小于0.1％。
文档编号C02F9/02GK102167465SQ20111006378
公开日2011年8月31日 申请日期2011年3月17日 优先权日2011年3月17日
发明者倪磊, 刘恩华, 孟建强, 张宇峰, 王薇, 程博闻 申请人:天津工业大学