专利名称：一种废水中钛的回收方法
技术领域：
本发明涉及一种废水中金属的回收的方法，尤其涉及一种废水中钛的回收方法。
背景技术：
在硫酸法生产钛白粉的工艺流程中，废酸、废水的排放导致严重的环境问题，同时，由于这些废酸、废水的排放而不同程度地带走了一些含钛化合物，降低了钛的回收利用率，因此，对废水进行处理并回收其中的钛，将具有很重要的经济、社会效益。废水、废酸主要是在水解后的含钛化合物中抽滤、洗涤过程中产生的，生产一吨钛白粉，废水产生量约在60 100吨左右，其中含酸幅度波动比较大，从几个mg/L直至几十个g/L，由于其中含有一定量的含钛化合物，给后处理和排放带来很大的困难，同时其中含钛的化合物的回收率很低，流失地非常严重。本发明公开的废水中钛的回收方法主要利用碳酸钙矿石粉或其它碱类物质分两 次中和，利用TiOSO4在PH值小于I. O的情况下不水解而在PH值达到4. 5时完全水解的特点，分两次中和过滤收集到富含钛的滤渣，再将富含钛的滤渣用酸溶液或者钛白酸浸取的溶液溶解得到可回收用于钛白流程的溶液。本发明所使用的中和剂价格低廉，降低了生产成本，提供的方法操作简单，降低能耗，钛回收率高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高回收率的废水中钛的回收方法。一种废水中钛的回收方法，其特征在于，包括以下步骤I)物料准备按照料液比为20:1. 5 20:1. 8的比例量取含钛的废水，称取中和剂碳酸钙矿石粉，废水泵入储浆罐中，中和剂碳酸钙矿石粉置于阴凉的地方，经过多次具体实施方式
验证，20:1. 5 20:1. 8的料液比是最佳的料液比，能够使得钛的回收率达到最高；2) 一次中和开启搅拌装置，将储浆罐中量取好的废水在25 28°C，压强100 120KPa下以每分钟60 80转进行匀速搅拌处理，搅拌过程中加入碳酸钙矿石粉对废水进行第一次PH值中和调试，将废水的PH值调至为I，停止中和反应，利用TiOSO4在PH值小于
I.O的情况下不水解的原理，将保留在滤液中TiOSO4保留在滤液中；3)—次过滤将一次中和过滤后的废水泵入过滤系统进行过滤处理，取其滤液，滤渣泵回废水池，过滤选用规格大于320目的筛网，便于更好地将废水中的渣分离开来；4)二次中和将过滤后所得的滤液泵入储液罐在每分钟60 80转的匀速搅拌的情况下继续加入碳酸钙矿石粉进行二次中和，将滤液的PH值调至4. 3 4. 5，停止中和反应，利用TiOSO4在PH值达到4. 3 4. 5时完全形成TiO (OH) 2沉淀的原理，将TiOSO4收集在滤渣中；5) 二次过滤将二次中和过后的滤液泵入过滤系统化进行过滤处理，取其滤渣，将滤液泵回废水池，过滤选用规格大于320目的筛网，便于更好地将废水中的浆渣分离开来；6)酸解将二次过滤得到的滤渣用硫酸或者钛白的浓废酸进行酸解处理，酸解出来钛浓度达20 60g/L的钛溶液作为达标品入罐处理，浓度低于20g/L的钛溶液泵回废水池进行循环回收处理。优选的是，所述的废水中回收钛的方法中，其特征在于，所述的废水是指在制备钛白的各工序中收集到的工业废水总和，其中主要组分及其浓度为H2S0460 80g/L，Ti0S042 4g/L。优选的是，所述的废水中回收钛的方法中，其特征在于，所述的可以是碳酸钙矿石粉也可以是其他碱性物质，其中用到的碳酸钙矿石粉中碳酸钙的含量控制在80%以上，细度小于150目。优选的是，所述的废水中回收钛的方法中，其特征在于，所述的一次中和过程中将废水的PH值调试时间控制在30分钟以内，二次中和过程中将废水的PH值调试时间控制在一个小时以内。
优选的是，所述的废水中回收钛的方法中，其特征在于，所述的过滤过程中选用的过滤系统的筛网目数为320 360目。
具体实施例方式下面结合具体的实施方式对本发明做出进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明文书能够据以实施。实施例I、一种废水中钛的回收方法，其特征在于，包括以下步骤I)物料准备量取含钛的废水4升，检测此时的TiOSO4浓度为2. 3g/L，称取O. 3kg的中和剂碳酸钙矿石粉，废水泵入储浆罐中，中和剂碳酸钙矿石粉置于阴凉的地方；2) —次中和开启搅拌装置，将储浆罐中量取好的废水在25°C，压强IOOKPa下以每分钟60转进行匀速搅拌处理，搅拌过程中加入碳酸钙矿石粉对废水进行第一次PH值中和调试，将废水的PH值调至为I，将中和时间控制在30分钟以内，停止中和反应；3)—次过滤将一次中和过滤后的废水泵入过滤系统进行过滤处理，取其滤液，滤渣泵回废水池；4) 二次中和将过滤后所得的滤液泵入储液罐在每分钟60转的匀速搅拌的情况下继续加入碳酸钙矿石粉进行二次中和，将滤液的PH值调至4. 3，将中和时间控制在一个小时以内，停止中和反应；5) 二次过滤将二次中和过后的滤液泵入过滤系统化进行过滤处理，过滤得230克的滤饼，取其滤饼，将滤液泵回废水池；6)酸解将230克滤饼用15ml工业硫酸溶解，过滤并洗涤滤饼得到163ml的溶液，化验此时的钛浓度为50. 5/L，钛的回收率有89. 5%。实施例2、一种废水中钛的回收方法，其特征在于，包括以下步骤I)物料准备量取含钛的废水4升，检测此时的TiOSO4浓度为2. 5g/L，称取O. 3kg的中和剂碳酸钙矿石粉，废水泵入储浆罐中，中和剂碳酸钙矿石粉置于阴凉的地方；2) 一次中和开启搅拌装置，将储浆罐中量取好的废水在26°C，压强105KPa下以每分钟80转进行匀速搅拌处理，搅拌过程中加入碳酸钙矿石粉对废水进行第一次PH值中和调试，将废水的PH值调至为I，将中和时间控制在30分钟以内，停止中和反应；3) 一次过滤将一次中和过滤后的废水泵入过滤系统进行过滤处理，得到998克的滤渣以及3. 7升的滤液，取其滤液，滤渣泵回废水池，；4) 二次中和将过滤后所得3. 7升的滤液泵入储液罐在每分钟80转的匀速搅拌的情况下继续加入碳酸钙矿石粉进行二次中和，将滤液的PH值调至4. 3，将中和时间控制在一个小时以内，停止中和反应；5) 二次过滤将中和后得到的滤液泵入过滤系统化进行过滤处理，过滤得240克的滤饼，取其滤饼，将滤液泵回废水池，；6)酸解将240克滤饼用18ml工业硫酸溶解，过滤并洗涤滤饼得到165ml的溶液，化验此时的钛浓度为52. Og/L，钛的回收率有85. 8%。实施例3、一种废水中钛的回收方法，其特征在于，包括以下步骤I)物料准备量取含钛的废水4升，检测此时的TiOSO4浓度为2. 3g/L，称取O. 35kg的中和剂碳酸钙矿石粉，废水泵入储浆罐中，中和剂碳酸钙矿石粉置于阴凉的地方； 2) —次中和开启搅拌装置，将储浆罐中量取好的废水在28°C，压强IlOKPa下以每分钟80转进行匀速搅拌处理，搅拌过程中加入碳酸钙矿石粉对废水进行第一次PH值中和调试，将废水的PH值调至为I. 6，将中和时间控制在一个半分钟以内，停止中和反应；3) 一次过滤将一次中和过滤后的废水泵入过滤系统进行过滤处理，得到I. 17kg的滤渣以及3. 4升的滤液，取其滤液，滤渣泵回废水池，；4) 二次中和将过滤后所得3. 4升的滤液泵入储液罐在每分钟80转的匀速搅拌的情况下继续加入碳酸钙矿石粉进行二次中和，将滤液的PH值调至4. 3，将中和时间控制在一个小时以内，停止中和反应；5) 二次过滤将中和后得到的滤液泵入过滤系统化进行过滤处理，过滤得158克的滤饼，取其滤饼，将滤液泵回废水池，；6)酸解将158克滤饼用13ml工业硫酸溶解，过滤并洗涤滤饼得到125ml的溶液，化验此时的钛浓度为45. Og/L，钛的回收率有61. 1%。实施例4、一种废水中钛的回收方法，其特征在于，包括以下步骤I)物料准备量取含钛的废水4升，检测此时的TiOSO4浓度为2. 5g/L，称取O. 3kg的中和剂碳酸钙矿石粉，废水泵入储浆罐中，中和剂碳酸钙矿石粉置于阴凉的地方；2) 一次中和开启搅拌装置，将储浆罐中量取好的废水在26°C，压强IOOKPa下以每分钟60转进行匀速搅拌处理，搅拌过程中加入碳酸钙矿石粉对废水进行第一次PH值中和调试，将废水的PH值调至为1，将中和时间控制在一个半分钟以内，停止中和反应；3) —次过滤将一次中和过滤后的废水泵入过滤系统进行过滤处理，得到993g的滤渣以及3. 7升的滤液，取其滤液，滤渣泵回废水池，；4) 二次中和将过滤后所得3. 7升的滤液泵入储液罐在每分钟60转的匀速搅拌的情况下继续加入碳酸钙矿石粉进行二次中和，将滤液的PH值调至4. 5，将中和时间控制在一个小时以内，停止中和反应；5) 二次过滤将中和后得到的滤液泵入过滤系统化进行过滤处理，过滤得245克的滤饼，取其滤饼，将滤液泵回废水池，；6)酸解将245克滤饼用IOOml钛白浓废酸溶解，过滤并洗涤滤饼得到250ml的溶液，化验此时的钛浓度为37. Og/L，钛的回收率有86. 5%。尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的 一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与阐述的文字。
权利要求
1.一种废水中回收钛的方法，其特征在于，包括以下步骤 1)物料准备按照料液比为20:1.5 20:1. 8的比例量取含钛的废水，称取中和剂碳酸钙矿石粉，废水泵入储浆罐中，中和剂碳酸钙矿石粉置于阴凉的地方； 2)一次中和开启搅拌装置，将储浆罐中量取好的废水在25 28°C，压强100 120KPa下以每分钟60 80转进行匀速搅拌处理，搅拌过程中加入碳酸钙矿石粉对废水进行第一次PH值中和调试，将废水的PH值调至为1，停止中和反应； 3)—次过滤将一次中和过滤后的废水泵入过滤系统进行过滤处理，取其滤液，滤渣泵回废水池； 4)二次中和将过滤后所得的滤液泵入储液罐在每分钟60 80转的匀速搅拌的情况下继续加入碳酸钙矿石粉进行二次中和，将滤液的PH值调至4. 3 4. 5，停止中和反应； 5)二次过滤将二次中和过后的滤液泵入过滤系统化进行过滤处理，取其滤渣，将滤液泵回废水池； 6)酸解将二次过滤得到的滤渣用硫酸或者钛白的浓废酸进行酸解处理，酸解出来钛浓度达20 60g/L的钛溶液作为达标品入罐处理，浓度低于20g/L的钛溶液泵回废水池进行循环回收处理。
2.根据权利要求I中所述的废水中回收钛的方法中，其特征在于，所述的废水是指子在制备钛白的各工序中收集到的工业废水总和，其中主要组分及其浓度为H2SO4 60 80g/L,TiOSO4 2 4g/L。
3.根据权利要求I中所述的废水中回收钛的方法中，其特征在于，所述的可以是碳酸钙矿石粉也可以是其他碱性物质，其中用到的碳酸钙矿石粉中碳酸钙的含量控制在80%以上，细度小于150目。
4.根据权利要求I中所述的废水中回收钛的方法中，其特征在于，所述的一次中和过程中将废水的PH值调试时间控制在30分钟以内，二次中和过程中将废水的PH值调试时间控制在一个小时以内。
5.根据权利要求I中所述的废水中回收钛的方法中，其特征在于，所述的过滤过程中选用的过滤系统的筛网目数为320 360目。
全文摘要
本发明公开了一种钛白废水中钛的回收方法，其中包括以下步骤1)物料准备按照料液比量取物料，备用；2)一次中和开启搅拌装置，将储浆罐中量取好的废水进行匀速搅拌处理，搅拌过程中加入碳酸钙矿石粉对废水进行第一次pH值中和调试；3)一次过滤将一次中和过滤后的废水泵入过滤系统进行过滤处理，取其滤液，滤渣泵回废水池；4)二次中和；5)二次过滤；6)酸解。本发明所使用的中和剂价格低廉，降低了生产成本，提供的方法操作简单，降低能耗，钛回收率高，具有很广阔的市场前景。
文档编号C02F1/62GK102943178SQ20121045056
公开日2013年2月27日 申请日期2012年11月13日 优先权日2012年11月13日
发明者黄桂永 申请人:中国有色集团(广西)平桂飞碟股份有限公司