利用水合肼生产产生的废盐水生产烧碱的工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种利用水合肼生产产生的废盐水生产烧碱的工艺，操作为：对水合肼生产产生的废盐水进行蒸馏处理脱除废盐水中的有机物，脱除有机物后向废盐水中加入氧化剂进行氧化反应除去废盐水中的残余氨和水合肼，氧化反应后加入亚硫酸钠除去废盐水中的游离氯，然后再加入沉淀剂进行沉淀反应除去废盐水中的硫酸根离子以及金属杂质离子，沉淀反应结束后对废盐水进行电解处理即可制取得到烧碱溶液和氯气。通过上述方案可有效实现对废盐水的处理，同时制得的烧碱可以用于他用或作为水合肼的生产原料，节约烧碱的生产成本和实现水合肼的清洁生产。
【专利说明】利用水合肼生产产生的废盐水生产烧碱的工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及烧碱生产领域，具体涉及一种利用水合肼生产产生的废盐水生产烧碱的工艺。
【背景技术】
[0002]水合肼，又称水合联氨，是一种重要的化工原料，主要用于锅炉水去氧，高纯金属制取，有机化合物合成，稀有元素分离以及火箭助推原料等领域。
[0003]水合肼的生产方法主要有拉西法、尿素法、酮连氮法、双氧水法以及空气氧化法等。其中，拉西法由于环境污染严重，设备投资大，产品收率低，目前已被国内、外所淘汰。目前国内的水合肼生产主要应用酮连氮法，酮连氮法是采用丙酮、氧化剂或次氯酸钠与氨发生反应生成中间体一酮连氮。合成液经加压脱氨塔脱去未反应的氨，氨被水吸收后再返回酮连氮反应器，脱氨塔釜底液送入酮连氮塔进行蒸馏，从塔顶蒸出的丙酮连氮与水的共沸物在加压水解塔内于IMPa的压力下水解，生成丙酮和水合肼。具体的反应原理如下:
[0004]2NH3+NaC10+2 (CH3) 2C = O-—
[0005](CH3) 2 = N-N = (CH3) 2+NaCl+H20
[0006](CH3) 2 = N-N = (CH3) 2+2H20_ —
[0007]2 (CH3) 2C0+N2H2
[0008]上述酮连氮法虽然能够有效的制取得到水合肼，但其在生产过程会产生大量的废盐水，难易进行处理，污染环境。因此有必要提供一种方法对水合肼生产过程中产生的废盐水进行有效处理。
【发明内容】
[0009]本发明的目的在于提供一种利用水合肼生产产生的废盐水生产烧碱的方法，其可有效处理水合肼生产中产生的废盐水进行处理，处理周期短，且成本低。
[0010]为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为:一种利用水合肼生产产生的废盐水生产烧碱的工艺，具体操作为:对水合肼生产产生的废盐水进行蒸馏处理脱除废盐水中的有机物，脱除有机物后向废盐水中加入氧化剂进行氧化反应除去废盐水中的残余氨和水合肼，氧化反应后加入亚硫酸钠除去废盐水中的游离氯，然后再加入沉淀剂进行沉淀反应除去废盐水中的硫酸根离子以及金属杂质离子，沉淀反应结束后对废盐水进行电解处理即可制取得到烧碱溶液和氯气。
[0011]本方案中通过对水合肼生产中产生的废盐水首先进行脱除有机物，然后加入氧化剂除去残余的氨和水合肼，以及加入沉淀剂除去硫酸根离子以及金属杂质离子，这样处理后的废盐水就可进行电解处理用于制备烧碱，从而实现对废盐水的处理，同时制得的烧碱可以用于他用或作为水合肼的生产原料，节约烧碱的生产成本和实现水合肼的清洁生产。
[0012]进一步的方案为:
[0013]制取的烧碱溶液和氯气用于生产次氯酸钠作为水合肼的生产原料。
[0014]氧化反应后对废盐水中的游离氯的含量进行检测，沉淀反应前对废盐水中的硫酸根离子、金属杂质离子的含量进行检测。
[0015]所述的沉淀剂为氯化钡溶液和碳酸钠溶液，先向废盐水中加入氯化钡溶液，然后再加入过量的碳酸钠溶液。
[0016]沉淀反应结束后加入盐酸进行调节PH，调节PH后向废盐水中加入氯化钠配置成饱和废盐水溶液，然后再进行电解处理。
[0017]氧化化反应过程中加入的氧化剂为氯气和次氯酸钠，氧化处理后采用压缩空气吹脱生成的氯甲烷。
[0018]蒸馏处理的温度为50?60°C，压强为0.02?0.04MPa。
[0019]蒸馏处理回收的有机物作为水合肼的生产原料。
[0020]电解处理前对废盐水采用螯合树脂进行吸附处理。
[0021]在实现本发明目的的基础上，通过上述具体方案进一步进行实施，其可更好的对废盐水进行处理，制取得到烧碱。同时，本申请中选取的氯气、次氯酸钠、氯化钡溶液、碳酸钠溶液等原料易于得到或从处理过程中直接得到。因此可有效的对水合肼生产中产生的废盐水进行处理，处理周期短，且成本低。
【具体实施方式】
[0022]以下通过【具体实施方式】来对本发明作进一步说明，但其不应理解为对本发明保护范围的限制。
[0023]实施例1
[0024]取水合肼生产产生的废盐水置于蒸馏塔中在60°C、0.04MPa条件下进行蒸馏处理脱除废盐水中的水合肼、丙酮等低沸点有机物，蒸馏处理回收的有机物作为水合肼的生产原料。蒸馏处理后向废盐水中通入氯气和加入次氯酸钠溶液进行氧化反应，以除去废盐水中的残余氨和水合肼，氧化反应结束后用压缩空气吹脱废盐水中生成的氯甲烷并在线对废盐水中的游离氯(C10_)的含量进行在线监测，计算出所需要投加的亚硫酸钠的量，投加亚硫酸钠反应后再对废盐水中的硫酸根离子以及金属杂质离子进行在线监测，根据检测结果先向废盐水中加入氯化钡溶液以除去硫酸根离子，然后再加入过量的碳酸钠溶液除去金属杂质离子，沉淀完全后过滤收集废盐水溶液。
[0025]向上述废盐水溶液中加入盐酸调节PH至7左右，调节PH后向废盐水中加入氯化钠配置成饱和废盐水溶液，然后采用螯合树脂对废盐水进行吸附处理，吸附处理后进行电解处理即可制取得到烧碱溶液和氯气。制取的烧碱溶液和氯气可用于生产次氯酸钠作为水合肼的生产原料。
[0026]实施例2
[0027]取水合肼生产产生的废盐水置于蒸馏塔中在50°C、0.02MPa条件下进行蒸馏处理脱除废盐水中的水合肼、丙酮等低沸点有机物，蒸馏处理回收的有机物作为水合肼的生产原料。蒸馏处理后向废盐水中通入氯气和加入次氯酸钠溶液进行氧化反应，以除去废盐水中的残余氨和水合肼，氧化反应结束后用压缩空气吹脱废盐水中生成的氯甲烷并在线对废盐水中的游离氯(C10_)的含量进行在线监测，计算出所需要投加的亚硫酸钠的量，投加亚硫酸钠反应后再对废盐水中的硫酸根离子以及金属杂质离子进行在线监测，根据检测结果先向废盐水中加入氯化钡溶液以除去硫酸根离子，然后再加入过量的碳酸钠溶液除去金属杂质离子，沉淀完全后过滤收集废盐水溶液。
[0028]向上述废盐水溶液中加入盐酸调节PH至7左右，调节PH后向废盐水中加入氯化钠配置成饱和废盐水溶液，然后采用螯合树脂对废盐水进行吸附处理，吸附处理后进行电解处理即可制取得到烧碱溶液和氯气。制取的烧碱溶液和氯气可用于生产次氯酸钠作为水合肼的生产原料。
[0029]以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本【技术领域】的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【权利要求】
1.一种利用水合肼生产产生的废盐水生产烧碱的工艺，具体操作为:对水合肼生产产生的废盐水进行蒸馏处理脱除废盐水中的有机物，脱除有机物后向废盐水中加入氧化剂进行氧化反应除去废盐水中的残余氨和水合肼，氧化反应后加入亚硫酸钠除去废盐水中的游离氯，然后再加入沉淀剂进行沉淀反应除去废盐水中的硫酸根离子以及金属杂质离子，沉淀反应结束后对废盐水进行电解处理即可制取得到烧碱溶液和氯气。
2.如权利要求1所述的利用水合肼生产产生的废盐水生产烧碱的工艺，其特征在于:制取的烧碱溶液和氯气用于生产次氯酸钠作为水合肼的生产原料。
3.如权利要求1所述的利用水合肼生产产生的废盐水生产烧碱的工艺，其特征在于:氧化反应后对废盐水中的游离氯的含量进行检测，沉淀反应前对废盐水中的硫酸根离子、金属杂质离子的含量进行检测。
4.如权利要求1所述的利用水合肼生产产生的废盐水生产烧碱的工艺，其特征在于:所述的沉淀剂为氯化钡溶液和碳酸钠溶液，先向废盐水中加入氯化钡溶液，然后再加入过量的碳酸钠溶液。
5.如权利要求1所述的利用水合肼生产产生的废盐水生产烧碱的工艺，其特征在于:沉淀反应结束后加入盐酸进行调节PH，调节PH后向废盐水中加入氯化钠配置成饱和废盐水溶液，然后再进行电解处理。
6.如权利要求1所述的利用水合肼生产产生的废盐水生产烧碱的工艺，其特征在于:氧化化反应过程中加入的氧化剂为氯气和次氯酸钠，氧化处理后采用压缩空气吹脱生成的氯甲烷。
7.如权利要求1所述的利用水合肼生产产生的废盐水生产烧碱的工艺，其特征在于:蒸馏处理的温度为50?60°C，压强为0.02?0.04MPa。
8.如权利要求1或7所述的利用水合肼生产产生的废盐水生产烧碱的工艺，其特征在于:蒸馏处理回收的有机物作为水合肼的生产原料。
9.如权利要求1所述的利用水合肼生产产生的废盐水生产烧碱的工艺，其特征在于:电解处理前对废盐水采用螯合树脂进行吸附处理。
【文档编号】C02F9/10GK104230080SQ201310245634
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2013年6月20日 优先权日:2013年6月20日
【发明者】李秋田 申请人:天津市汉沽合佳化工有限责任公司