专利名称：一种鹰爪花碱的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于植物有效成分提取技术领域，涉及ー种鹰爪花碱的生产エ艺。
背景技术：
鹰爪花碱,分子式为C18H11NO5,分子量为321. 29,是一种阿朴Π非生物碱类化合物，mp. 287-289°C，主要存在于番荔枝科鹰爪花的茎皮中。鹰爪花根部含鹰爪甲素(yingzhaosuA )、鹰爪こ素(yingzhaosu B)、鹰爪丙素( yingzhaosu C)及鹰爪丁素(yingzhaosu D)；莖及莖皮中含有鹅掌楸碱(liriodenine)、芒籽定(atherospermidihe)及鹰爪花碱(artacinatine)。药理研究表明，鹰爪花碱具有抗癌作用，对RS322YK和RS32IN的IC5tl ( μ g/mL)为 2. 16 和 I. 20 ;对 P388 (wild-type)和 P388 (耐喜树碱)的 IC50 ( μ M)分别为 I. 59 和I. 12。经检索，尚未发现制备鹰爪花碱的エ艺方法报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种鹰爪花碱的生产エ艺，该エ艺环保、提取效率高、制备量大，适合エ业化生产。本发明的目的是通过以下技术方案实现的
ー种鹰爪花碱的生产エ艺，其特征是以鹰爪花的茎皮为原料，粉碎过20-60目筛，加入超临界萃取釜中，以无水こ醇为夹带剂，采用超临界CO2萃取，收集萃取物，用丙酮回流提取萃取物，提取液浓缩，过滤，注入制备型高效液相色谱仪，收集高浓度鹰爪花碱流分，65-80 0C下减压浓缩，冷冻干燥即得鹰爪花碱。所述超临界萃取參数为萃取温度为25_38°C，萃取压カ为14_33MPa，CO2流量为15-18L/h，萃取时间为2-6h。所述丙酮用量为萃取物重量的3-6倍，提取0. 5-1. 5h，提取1_2次。所述高效液相色谱流动相为こ腈-0. 1%三こ胺水溶液，比例为42 68,紫外检测波长为235nm。本发明的优势在干采用超临界流体萃取、溶剂提取及制备型高效液相色谱分离等步骤分离得到鹰爪花碱，安全环保、效率高、易于エ业化生产；采用制备型高效液相色谱，上样量大、分离度好、产品纯度高。
具体实施例方式下面将结合具体实施方式
进ー步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。实施例I :
以鹰爪花的茎皮为原料，粉碎过60目筛，取Ikg加入超临界萃取釜中，通入200ml无水こ醇为夹带剂，萃取温度为35°C，萃取压カ为30MPa，CO2流量为18L/h，进行超临界CO2萃取2h，收集萃取物，用600ml丙酮回流提取萃取物，提取I. 5h，提取I次，提取液浓缩，过滤，注入制备型高效液相色谱仪，以比例为42 68的こ腈-O. 1%三こ胺水溶液为流动相，紫外在线检测，检测波长为235nm，收集高浓度鹰爪花碱流分，65°C下减压浓缩，冷冻干燥即得鹰爪花碱，经HPLC检测其纯度为98. 8%。实施例2:
以鹰爪花的茎皮为原料，粉碎过20目筛，取Ikg加入超临界萃取釜中，通入150ml无水こ醇为夹带剂，萃取温度为25°C，萃取 压カ为23MPa，CO2流量为15L/h，进行超临界CO2萃取3h，收集萃取物，用200ml丙酮回流提取萃取物，提取lh，提取2次，提取液浓缩，过滤，注入制备型高效液相色谱仪，以比例为42 :68的こ腈-O. 1%三こ胺水溶液为流动相，紫外在线检测，检测波长为235nm，收集高浓度鹰爪花碱流分，70°C下减压浓缩，冷冻干燥即得鹰爪花碱，经HPLC检测其纯度为98. 6%。实施例3:
以鹰爪花的茎皮为原料，粉碎过20目筛，取Ikg加入超临界萃取釜中，通入300ml无水こ醇为夹带剂，萃取温度为38°C，萃取压カ为33MPa，CO2流量为15L/h，进行超临界CO2萃取6h，收集萃取物，用300ml丙酮回流提取萃取物，提取I. 5h，提取I次，提取液浓缩，过滤，注入制备型高效液相色谱仪，以比例为42 68的こ腈-O. 1%三こ胺水溶液为流动相，紫外在线检测，检测波长为235nm，收集高浓度鹰爪花碱流分，65°C下减压浓缩，冷冻干燥即得鹰爪花碱，经HPLC检测其纯度为99. 4%。实施例4:
以鹰爪花的茎皮为原料，粉碎过20目筛，取Ikg加入超临界萃取釜中，通入200ml无水こ醇为夹带剂，萃取温度为28°C，萃取压カ为20MPa，CO2流量为16L/h，进行超临界CO2萃取4h，收集萃取物，用200丙酮回流提取萃取物，提取I. 5h，提取2次，提取液浓缩，过滤，注入制备型高效液相色谱仪，以比例为42 68的こ腈-O. 1%三こ胺水溶液为流动相，紫外在线检测，检测波长为235nm，收集高浓度鹰爪花碱流分，70°C下减压浓缩，冷冻干燥即得鹰爪花碱，经HPLC检测其纯度为98. 3%。实施例5:
以鹰爪花的茎皮为原料，粉碎过20目筛，取Ikg加入超临界萃取釜中，通入220ml无水こ醇为夹带剂，萃取温度为25°C，萃取压カ为14MPa，C02流量为18L/h，进行超临界CO2萃取6h，收集萃取物，用400ml丙酮回流提取萃取物，提取O. 5h，提取2次，提取液浓缩，过滤，注入制备型高效液相色谱仪，以比例为42 68的こ腈-O. 1%三こ胺水溶液为流动相，紫外在线检测，检测波长为235nm，收集高浓度鹰爪花碱流分，80°C下减压浓缩，冷冻干燥即得鹰爪花碱，经HPLC检测其纯度为98. 2%。
权利要求
1.一种鹰爪花碱的生产エ艺，其特征是以鹰爪花的茎皮为原料，粉碎过20-60目筛，加入超临界萃取釜中，以无水こ醇为夹带剂，采用超临界CO2萃取，收集萃取物，用丙酮回流提取萃取物，提取液浓缩，过滤，注入制备型高效液相色谱仪，收集高浓度鹰爪花碱流分，65-80 0C下减压浓缩，冷冻干燥即得鹰爪花碱。
2.如权利要求I所述的ー种鹰爪花碱的生产エ艺，其特征在于所述超临界萃取參数为萃取温度为25-38°C，萃取压カ为14-33MPa，CO2流量为15_18L/h，萃取时间为2_6h。
3.如权利要求I所述的ー种鹰爪花碱的生产エ艺，其特征在于所述丙酮用量为萃取物重量的3-6倍，提取O. 5-1. 5h，提取1-2次。
4.如权利要求I所述的ー种鹰爪花碱的生产エ艺，其特征在于所述高效液相色谱流动相为こ腈-O. 1%三こ胺水溶液，比例为42 :68，紫外检测波长为235nm。
全文摘要
本发明属于植物有效成分提取技术领域，涉及一种鹰爪花碱的生产工艺。工艺是以鹰爪花茎皮为原料，粉碎，加入超临界萃取釜中，以乙醇为夹带剂，采用超临界CO2萃取，在分离釜中收集萃取物，用丙酮回流提取，提取液浓缩，过滤，注入制备型高效液相色谱仪，收集高浓度鹰爪花碱流分，减压浓缩，干燥即得鹰爪花碱。本发明工艺环保、提取效率高，适可实现大量鹰爪花碱的高纯度制备，得到的产品纯度高，可作为含量测定的对照品使用。
文档编号C07D491/06GK102659794SQ20121011956
公开日2012年9月12日 申请日期2012年4月23日 优先权日2012年4月23日
发明者万冬梅, 刘东锋 申请人:南京泽朗医药科技有限公司