专利名称：生产γ-丁基甜菜碱及其盐酸盐的方法
技术领域：
本发明涉及化学技术领域，尤其涉及化学产品的生产方法。
背景技术：
Y-丁基甜菜碱可以通过e -羟化酶催化合成法制备L-肉碱，而L-肉碱作为 一种新型的营养物质越来越受到人们的关注，目前国内有关Y -丁基甜菜碱合成 几乎没有，因此开发Y-丁基甜菜碱有着广泛的市场前景。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种填补国内空白的生产Y - 丁基甜菜 碱及其盐酸盐的方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是生产Y-丁基甜菜碱的方法， 是以Y -氯代丁酸和三甲胺为原料，在加入催化剂的前提下反应生产Y -丁基甜 菜碱的。
所述反应是在60 120。C下，优选90。C， 0.4 0.8MPa下，反应3 10h， 优选5 6 h。
所述反应是在30 35-C下，常压反应2 4天，优选3天。 所述的^-氯代丁酸纯度》95%，三甲胺用量为Y-氯代丁酸摩尔数的2 8
倍，优选3倍投料，三甲胺为水溶液或纯品；优选三甲胺为质量含量为30%的
水溶液。
所述催化剂为卤化钾或卤化钠，如碘化钾、碘化钠、溴化钾或溴化钠，用 量为Y-氯代丁酸重量的1 5%，优选1%。
反应完成后，经公知的减压、浓縮、过滤、洗涤和烘干得到Y -丁基甜菜碱 成品。
生产Y -丁基甜菜碱盐酸盐的方法为向Y -丁基甜菜碱中加入盐酸后生产Y -丁基甜菜碱盐酸盐产品，或向Y-丁基甜菜碱粗品中加入盐酸后，经公知的减 压、浓縮、过滤、洗涤和烘干得到Y-丁基甜菜碱盐酸盐。由于采用了上述技术方案，填补了国内生产y -丁基甜菜碱及其盐酸盐方法 的空白，适应了市场的需求，丰富了人们的生活。
具体实施例方式
下面结合具体实施方式
，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于
说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的
内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同 样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
在1L高压釜中加入123gY-氯代丁酸、590g30X三甲胺水溶液、碘化钾 1.23g，密闭后搅拌升温至9(TC,在0.4MPa下，保持温度反应6h，降温出料， 减压蒸除过量的三甲胺，继续浓縮至大量白色晶体出现，过滤产品并用少量95% 乙醇洗涤，烘干得到100gY-丁基甜菜碱，收率68.9%。
实施例2
在1L三口反应瓶中加入123gY-氯代丁酸、590g30X三甲胺水溶液、碘化 钾1.23g，搅拌下保持30-35r，反应72h，减压蒸除过量的三甲胺，继续浓縮 至大量戶色晶体出现，过滤产品并用少量95%乙醇洗涤，烘干得到89.3gY-丁基甜菜碱，收率61.5。％。
实施例3
在1L高压釜中加入123gY-氯代丁酸、590g30X三甲胺水溶液、碘化钾 1.23g，密闭后搅拌升温至90。C，在0.6MPa下，保持温度反应6h，反应完毕降 至室温，出料，减压蒸除过量的三甲胺，室温下加入100g浓盐酸，继续浓缩至 大量白色晶体出现，过滤产品并用少量95%乙醇洗涤，烘干得到136gY-丁基甜 菜碱盐酸盐，收率75%。
实施例4
在1L高压釜中加入123gY-氯代丁酸、590g30X三甲胺水溶液、碘化钾 1.23g，密闭后搅拌升温至9(TC，在0.8MPa下，反应5h，用柱塞泵将比例为y -氯代丁酸30%三甲胺催化剂=123: 590: 1. 23的2857g混合料以143g/h的速度匀速加入高压釜中，加料同时自出料口以143g/h的速度出料。所有原料 加完后，继续保温反应5h后降温，合并所有反应液减压蒸除过量的三甲胺，调 整浓縮液的pH值为中性，在室温下加入500g浓盐酸，继续浓縮至有大量白色 晶体出现，过滤产品并用少量95%乙醇洗涤，烘干得695g y-丁基甜菜碱盐酸 盐，收率76. 5%。 实施例5
在1L三口反应瓶中加入123gY-氯代丁酸、590g30X三甲胺水溶液、碘化钾 1.23g，搅拌下保持30-35"，反应72h，减压蒸除过量的三甲胺，室温下加入 100g浓盐酸，继续浓缩至大量白色晶体出现，过滤产品并用少量95%乙醇洗涤， 烘干得到127. 2g y -丁基甜菜碱盐酸盐，收率70. 0% 。
权利要求
1.生产γ-丁基甜菜碱的方法，其特征在于本方法是以γ-氯代丁酸和三甲胺为原料，加入催化剂反应的方式生产γ-丁基甜菜碱。
2. 如权利要求l所述的生产Y-丁基甜菜碱的方法，其特征在于所述反应是在60 12(TC下，0.4 0.8MPa下，反应3 10h。
3. 如权利要求1所述的生产Y-丁基甜菜碱的方法，其特征在于所述反应是在30 35。C下，常压反应2 4天。
4. 如权利要求l所述的生产Y-丁基甜菜碱的方法，其特征在于所述三 甲胺用量为Y-氯代丁酸摩尔数的2 8倍。
5. 如权利要求1或4所述的生产Y-丁基甜菜碱的方法，其特征在于所述三甲胺为水溶液或纯品。
6. 如权利要求1所述的生产Y-丁基甜菜碱的方法，其特征在于所述催化剂为卤化钾或卤化钠，用量为Y-氯代丁酸重量的1 5%。
7. 生产Y-丁基甜菜碱盐酸盐的方法，其特征在于向生产的Y-丁基甜菜 碱中加入盐酸生产Y -丁基甜菜碱盐酸盐产品。
全文摘要
本发明公开了一种生产γ-丁基甜菜碱及其盐酸盐的方法，所述方法是以γ-氯代丁酸和三甲胺为原料，在加入催化剂的前提下反应生产γ-丁基甜菜碱的，所述反应是在60～120℃下，在0.4～0.8MPa下，反应3～10h；30～35℃下，常压反应2～4天，所述催化剂为卤化钾或卤化钠，用量为γ-氯代丁酸重量的1～5％；反应完毕，经减压、浓缩、过滤、洗涤和烘干得到γ-丁基甜菜碱成品或向γ-丁基甜菜碱粗品中加入盐酸之后经浓缩、过滤、洗涤和烘干得到γ-丁基甜菜碱盐酸盐产品；由于采用了本发明的上述技术方案，填补了国内生产γ-丁基甜菜碱及其盐酸盐方法的空白，适应了市场的需求，丰富了人们的生活。
文档编号C07C229/12GK101538214SQ200910014909
公开日2009年9月23日 申请日期2009年4月24日 优先权日2009年4月24日
发明者刘世普, 陈国民, 马兴群 申请人:潍坊祥维斯化学品有限公司