专利名称：饲料添加剂甜菜碱合成工艺的制作方法
甜菜碱是近两年来我国用作饲料添加剂的新产品，其主要的生理功能是为动物提供甲基供体来参与脂肪代谢，调节细胞渗透压，稳定维生素。由于其特有的生理功能，早已引起了国内外动物营养与畜牧界的普遍关注。
目前生产甜菜碱的方法有两种，一是从制糖的副产物糖蜜中提取，国外多采用此法。二是用化学合成的方法。早在60年代法国专利曾提出了化学合成甜菜碱的方法，但该法反应时间长，反应过程中耗能较大，反应副产物较多，并较难除去，反应收率低，产品成本较高，因此养殖业迫切希望能有一种生产工艺简单、生产成本低、产品纯度高的制备方法。
本发明的目的在于克服现有生产工艺的不足，提供一种无需加热、反应时间大大缩短、产品的纯度高、制备方法简单、生产成本低的饲料添加剂甜菜碱合成新工艺。
本发明的目的可以通过以下措施来实现用2-氯乙酸和三甲胺经过合成、真空浓缩、酸化、过滤、干燥，得到甜菜碱盐酸盐晶体，用强碱型或弱碱型阴离子交换树脂作催化剂。
具体合成方法是在搅拌条件下向反应器中加入2-氯乙酸和催化剂，然后滴加三甲胺水溶液，2-氯乙酸和三甲胺的摩尔比为1∶3-1，催化剂的添加量为总反应物重量的0.9-4％，最好为2-3％，常温下搅拌，反应1-2小时，可作为本发明催化剂的为强碱型阴离子交换树脂和弱碱型阴离子交换树脂，合成温度为20-40℃，最好为25-30℃，合成时间为0.5-2小时。反应完毕后，滤出催化剂留待后用，滤液在50-80℃条件下进行真空浓缩，浓缩液用10-12M盐酸调PH值到1-2左右，最好用12M的盐酸调PH到2。放置过夜，抽滤，然后在50-70℃下干燥，最终得甜菜碱盐酸盐晶体。
根据本发明所提出的制备方法制备出的产品具有纯度高、性能稳定、制备成本低的优点。
附图
为本发明的合成工艺流程框图。
实施例1在带有搅拌器的500ml三口烧瓶内加入2-氯乙酸100.0g，催化剂2.0g，开动搅拌器，滴加30％三甲胺溶液313.0g，加料完毕后，在20℃条件下搅拌1小时，过滤，滤液在50℃下进行真空浓缩，浓缩液用12M盐酸酸化至PH＝1，放置过夜，抽滤得甜菜碱盐酸盐114.0g，重量收率为70％，纯度为98％。
实施例2制备过程与例1同。但三甲胺加料为375.0g，催化剂为2.5g，反应时间为1.5小时，反应温度为30℃，真空浓缩温度为70℃，用11M的盐酸酸化至PH＝1.5，所得甜菜碱盐酸盐118.0g，重量收率为72％，纯度为98％。
实施例3制备过程与例1同。但三甲胺加料为250.0g，催化剂为3.0g，反应时间为2小时，反应温度为40℃，真空浓缩温度为80℃，用10M的盐酸酸化至PH＝2.0，所得甜菜碱盐酸盐120.0g，重量收率为75％，纯率为98％。
权利要求
1.一种饲料添加剂甜菜碱合成工艺，用2-氯乙酸和三甲胺经过合成、真空浓缩、酸化、过滤、干燥，得到甜菜碱盐酸盐晶体，其特征在于用强碱型或弱碱型阴离子交换树脂作催化剂。
2.如权利要求1所述的合成工艺，其特征在于三甲胺与2-氯乙酸的摩尔比为1-3∶1。
3.如权利要求1或2所述的合成工艺，其特征在于催化剂的添加量为总反应物重量的0.9-4％。
4.如权利要求3所述的合成工艺，其特征在于催化剂的添加量为总反应物重量的2-3％。
5.如权利要求1所述的合成工艺，其特征在于甜菜碱的合成温度为20-40℃，合成时间为0.5-2小时。
6.如权利要求5所述的合成工艺，其特征在于合成温度最好为25-30℃。
7.如权利要求1所述的合成工艺，其特征在于合成反应液在50-80℃条件下进行真空浓缩。
8.如权利要求1所述的合成工艺，其特征在于所说的酸化，是浓缩液用10-12M的盐酸调PH值在1-2。
9.如权利要求1所述的合成工艺，其特征在于浓缩液最好用12M的盐酸调PH值到2。
全文摘要
本发明是关于利用三甲胺与2-氯乙酸制备甜菜碱的新工艺，经过添加一定量的强碱或弱碱型阴离子交换树脂可使反应无需加热，反应时间大大缩短，比现有合成工艺产品重量收率提高5％，产品的纯度高，制备方法简单。
文档编号C07C229/14GK1165813SQ9612008
公开日1997年11月26日 申请日期1996年10月16日 优先权日1996年10月16日
发明者孙毓秀, 干小英, 石波, 满晨, 赵炳超, 刘庆生, 刘一峰 申请人:中国农业科学院饲料研究所