一种三维复合孔道掺锑二氧化锡电极及其制备方法和应用与流程

文档序号:15275247发布日期:2018-08-28 22:54阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种三维复合孔道掺锑二氧化锡电极,其特征在于,所述的电极以钛作为底层,二氧化钛纳米管作为中间层,具有介孔孔壁的三维大孔掺锑二氧化锡作为表面层,其制备步骤如下:

(1)将表面干净的钛材在含氟离子的电解液中进行阳极氧化,取出清洗后焙烧,即得到钛基二氧化钛纳米管;

(2)将制得的钛基二氧化钛纳米管浸泡于含PMMA或PS的微球悬浮液,干燥,得到组装有PMMA或PS模板的钛基二氧化钛纳米管;

(3)将组装有PMMA或PS模板的钛基二氧化钛纳米管浸渍于由四氯化锡、三氯化锑、柠檬酸和三嵌段共聚物组成的前驱体乙醇水溶液中,取出后干燥,重复浸渍-干燥步骤;最后进行两步煅烧,制得所述的三维复合孔道掺锑二氧化锡电极。

2.如权利要求1所述的电极,其特征在于,步骤(1)中,阳极氧化时间为30~90 min,电压为20~30 V。

3. 如权利要求1所述的电极,其特征在于,步骤(1)中,电解液为0.01~0.1 mol/L氟化氢和0.01~0.1 mol/L氟化钾或0.01~0.1 mol/L氟化钠任意一种和 0.05~0.15 mol/L硫酸或盐酸任意一种组成的混合溶液。

4.如权利要求1所述的电极,其特征在于,步骤(1)中,焙烧的温度为450~550℃,升温速率为1~3℃/min,焙烧3~5小时。

5.如权利要求1所述的电极,其特征在于,步骤(2)中,干燥温度为40~50 ℃。

6.如权利要求1所述的电极,其特征在于,步骤(2)中,含PMMA或PS的微球悬浮液中PMMA和PS的质量浓度均为0.05%~0.5%。

7.如权利要求1所述的电极,其特征在于,步骤(3)中,三嵌段共聚物为Pluronic F127或Pluronic P123。

8. 如权利要求1所述的电极,其特征在于,步骤(3)中,前驱体乙醇溶液中,四氯化锡、三氯化锑、柠檬酸和三嵌段共聚物的浓度分别为0.2~0.8 mol/L、0.01~0.05 mol/L、0.02~0.08 mol/L和1~8 mmol/L。

9.如权利要求1所述的电极,其特征在于,步骤(3)中,乙醇水溶液中的乙醇的质量浓度为0~95%。

10. 如权利要求1所述的电极,其特征在于,步骤(3)中,浸渍时间为0.5~5min,浸渍压力为10~101.325 kPa。

11.如权利要求1所述的电极,其特征在于,步骤(3)中,干燥温度为40~60℃。

12.如权利要求1所述的电极,其特征在于,步骤(3)中,重复浸渍-干燥步骤,重复次数为5~20次。

13.如权利要求1所述的电极,其特征在于,步骤(3)中,煅烧采用两步煅烧,温度分别为280~330℃和400~500℃,每步升温速率为1~3℃/min,每步煅烧时间为1~4小时。

14.一种三维复合孔道掺锑二氧化锡电极的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)将表面干净的钛材在含氟离子的电解液中进行阳极氧化,取出清洗后焙烧,即得到钛基二氧化钛纳米管;

(2)将制得的钛基二氧化钛纳米管浸泡于含PMMA或PS的微球悬浮液,干燥,得到组装有PMMA或PS模板的钛基二氧化钛纳米管;

(3)将组装有PMMA或PS模板的钛基二氧化钛纳米管浸渍于由四氯化锡、三氯化锑、柠檬酸和三嵌段共聚物组成的前驱体乙醇水溶液中,取出后干燥,重复浸渍-干燥步骤;最后进行两步煅烧,制得所述的三维复合孔道掺锑二氧化锡电极。

15.如权利要求14所述的电极的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,阳极氧化时间为30~90 min,电压为20~30 V,电解液为0.01~0.1 mol/L氟化氢和0.01~0.1 mol/L氟化钾或0.01~0.1 mol/L氟化钠任意一种和 0.05~0.15 mol/L硫酸或盐酸任意一种组成的混合溶液;焙烧的温度为450~550℃,升温速率为1~3℃/min,焙烧3~5小时。

16.如权利要求14所述的电极的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,干燥温度为40~50 ℃;含PMMA或PS的微球悬浮液中PMMA和PS的质量浓度均为0.05%~0.5%。

17.如权利要求14所述的电极的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,三嵌段共聚物为Pluronic F127或Pluronic P123;前驱体乙醇溶液中,四氯化锡、三氯化锑、柠檬酸和三嵌段共聚物的浓度分别为0.2~0.8 mol/L、0.01~0.05 mol/L、0.02~0.08 mol/L和1~8 mmol/L;乙醇水溶液中的乙醇的质量浓度为0~95%;浸渍时间为0.5~5min,浸渍压力为10~101.325 kPa;干燥温度为40~60℃;重复浸渍-干燥步骤,重复次数为5~20次;煅烧采用两步煅烧,温度分别为280~330℃和400~500℃,每步升温速率为1~3℃/min,每步煅烧时间为1~4小时。

18.一种如权利要求1-13任一所述的三维复合孔道二氧化锡电极作为电化学氧化阳极,在降解有机污染物上的应用。

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