一种絮凝剂制造方法与流程

文档序号:17726659发布日期:2019-05-22 02:33阅读:426来源:国知局
本发明属于污水处理
技术领域
,尤其涉及一种絮凝剂制造方法。
背景技术
:我国是联合国指定的13个贫水国之一,水资源匮乏。同时又面临着严峻的水污染问题。水处理技术粗略分为两类:生物处理技术和物化处理技术。其中生物处理技术是废水净化的主要工艺。随着工业的不断发展,环境污染日益严重,人们对环境的要求不断提高,传统水处理工艺中的物理方法、生物方法往往不能得到满意的结果。一般,在使用铝盐、铁盐等各种无机混凝剂、絮凝剂的污水处理系统内,如需要处理的水量超过了澄清池的处理能力或由于其他因素造成水中絮体来不及沉降而外漂,只需添加0.1-2ppm的pam助凝,即可明显提高沉降效果。而且,处理后水的cod和色度指标也会有明显的改善。凝作为污水处理中固液分离的重要操作之一,通常是污水处理过程中必不可少的一部分。相比于其他的水处理技术,絮凝处理更为价廉、低耗能及易于操作。絮凝剂主要分为无机絮凝剂,有机絮凝剂和微生物絮凝剂三种,其中,有机絮凝剂又可分为有机合成类和天然高分子类两种。但现有天然高分子类絮凝剂存在着可降解性差、安全性低、成本高和絮凝效果差的问题,所以提供一种安全性高,可降解,絮凝效果好的絮凝剂很有必要。目前,一些污水处理剂,大多为液体不便于运输保存;同时现有的方法简易、原材料易得、生产成本低,易于推广应用,但其絮凝效果及降解性有待提高。技术实现要素:[技术问题]针对上述区别特征,本发明提供一种絮凝剂制造方法,主要解决了现有处理剂不易保存、絮凝/降解效果差等问题。[技术方案]为了解决上述问题,本发明采用如下技术方案:一种絮凝剂制造方法,所述絮凝剂由下述方法制备而得:a.纤维素过水清洗;b.将纤维素浸入ph为7.5-8的溶液中,浸提1-2h,过水清洗2-3次;c.将步骤b处理完成后的纤维素置于-5~-10℃环境中冷冻;d.将步骤c处理完成后的纤维素取出置于ph为6.5-6.8的酸性溶液中,浸泡,待回温至5-10℃时,取出过水清洗2-3次;e.将步骤d清洗完成后的的纤维素烘干、破碎成粉末状;f.将粉末置于0-4℃水中;g.保持温度为0-4℃,搅拌,同时缓慢加入碱性试剂调节ph为7.3-7.5得到均匀、透明溶液;h.将上述溶液加入真空密封釜中,加入氧化剂,升温至40-50℃反应2-3h;i.将步骤h处理后的溶液旋转蒸发、干燥。优选的,所述水为去离子水。优选的,所述絮凝剂由下述方法制备而得:a.纤维素进行初步破碎,过水清洗;b.将纤维素浸入水中,调节ph为7.5-8,浸提1-2h,过水清洗2-3次,烘干20min;c.将步骤b处理完成后的纤维素淋水后置于-5~-10℃环境中冷冻;d.将步骤c处理完成后的纤维素取出置于ph为6.5-6.8的酸性溶液中,浸泡,待回温至5-10℃时,取出过水清洗2-3次;e.将步骤d清洗完成后的的纤维素烘干、破碎成粉末状;f.将粉末置于0-4℃水中;g.保持温度为0-4℃,搅拌,同时滴加碱性试剂调节ph为7.3-7.5得到均匀、透明溶液;h.将上述溶液加入真空密封釜中,加入氧化剂,升温至40-50℃搅拌反应2-3h;i.将步骤h处理后的溶液旋转蒸发、干燥;j.将步骤i所得物质过水重新加入ph为7.3-7.5溶液中,搅拌0.5-1h;k.将步骤j处理后溶液旋转蒸发、干燥。优选的,所述纤维素清洗过程为,s1水中浸泡10-20min,取出;s2用浓度为2-5%的盐水冲洗;s3将s2处理后的纤维素浸入0.5-1%盐水中,升温至20-30℃,浸泡1-2h,取出;s4清水冲洗1-2次,没入清水中搅拌浸泡0.5-1h;s5取出后冲洗1-2次,烘干。优选的,所述氧化剂为高碘酸钠。优选的,所述纤维素为毛竹、稻秆、豆渣和麦秆来源纤维素。优选的,所述氧化剂与步骤a加入的纤维素质量比(0.25-1):1。优选的,所述絮凝剂由下述方法制备而得:a.纤维素进行初步破碎,过水清洗;b.将纤维素浸入水中,调节ph为7.8,浸提1.5h,过水清洗3次,烘干20min;c.将步骤b处理完成后的纤维素淋水后置于-7℃环境中冷冻;d.将步骤c处理完成后的纤维素取出,常温下静置解冻12h,置于ph为6.7的酸性溶液中,浸泡,待回温至7℃时,取出过水清洗2次;e.将步骤d清洗完成后的的纤维素烘干、破碎成粉末状;f.将粉末置于2℃水中;g.保持温度为2℃,搅拌,同时滴加碱性试剂调节ph为7.4得到均匀、透明溶液;h.将上述溶液加入真空密封釜中,加入氧化剂,升温至40-50℃搅拌反应2.5h;i.将步骤h处理后的溶液减压蒸馏2-3h,旋转蒸发、干燥;j.将步骤i所得物质过水重新加入ph为7.3-7.5溶液中,搅拌0.5-1h;k.将步骤j处理后溶液旋转蒸发、干燥。[有益效果]本发明的有益效果是:1.本发明制得的污水处理絮凝剂安全环保,抑菌可降解,具有良好的可絮凝效果,其中浊度去除率高,cod去除率高,30天降解率高;2.降低了制备的复杂性及提高了生产过程的经济效益;3.整个操作过程条件温和,易满足实际生产要求。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明进行进一步说明:实施例1所述絮凝剂由下述方法制备而得:a.纤维素过水清洗;b.将纤维素浸入ph为7.5的溶液中,浸提1h,过水清洗2次;c.将步骤b处理完成后的纤维素置于-5℃环境中冷冻;d.将步骤c处理完成后的纤维素取出置于ph为6.5的酸性溶液中,浸泡,待回温至5℃时,取出过水清洗2次;e.将步骤d清洗完成后的的纤维素烘干、破碎成粉末状;f.将粉末置于0℃水中;g.保持温度为0℃,搅拌,同时缓慢加入碱性试剂调节ph为7.3得到均匀、透明溶液;h.将上述溶液加入真空密封釜中,加入氧化剂,升温至40℃反应2h;i.将步骤h处理后的溶液旋转蒸发、干燥。实施例2所述絮凝剂由下述方法制备而得:a.纤维素过水清洗;b.将纤维素浸入ph为8的溶液中,浸提2h,过水清洗3次;c.将步骤b处理完成后的纤维素置于-10℃环境中冷冻;d.将步骤c处理完成后的纤维素取出置于ph为6.8的酸性溶液中,浸泡,待回温至10℃时,取出过水清洗3次;e.将步骤d清洗完成后的的纤维素烘干、破碎成粉末状;f.将粉末置于4℃水中;g.保持温度为4℃,搅拌,同时缓慢加入碱性试剂调节ph为7.5得到均匀、透明溶液;h.将上述溶液加入真空密封釜中,加入氧化剂,升温至50℃反应3h;i.将步骤h处理后的溶液旋转蒸发、干燥。实施例3所述絮凝剂由下述方法制备而得:a.纤维素过水清洗;b.将纤维素浸入ph为7.8的溶液中,浸提1.5h,过水清洗3次;c.将步骤b处理完成后的纤维素置于-7℃环境中冷冻;d.将步骤c处理完成后的纤维素取出置于ph为6.7的酸性溶液中,浸泡,待回温至7℃时,取出过水清洗2次;e.将步骤d清洗完成后的的纤维素烘干、破碎成粉末状;f.将粉末置于2℃水中;g.保持温度为2℃,搅拌,同时缓慢加入碱性试剂调节ph为7.4得到均匀、透明溶液;h.将上述溶液加入真空密封釜中,加入氧化剂,升温至45℃反应2.5h;i.将步骤h处理后的溶液旋转蒸发、干燥。实施例4所述絮凝剂由下述方法制备而得:a.纤维素过水清洗;b.将纤维素浸入ph为8的溶液中,浸提2h,过水清洗3次;c.将步骤b处理完成后的纤维素取出置于ph为6.8的酸性溶液中,浸泡,待回温至5-10℃时,取出过水清洗3次;d.将步骤c清洗完成后的的纤维素烘干、破碎成粉末状;e.将粉末置于4℃水中;f.保持温度为4℃,搅拌,同时缓慢加入碱性试剂调节ph为7.5得到均匀、透明溶液;g.将上述溶液加入真空密封釜中,加入氧化剂,升温至50℃反应3h;h.将步骤g处理后的溶液旋转蒸发、干燥。实施例5所述絮凝剂由下述方法制备而得:a.纤维素过水清洗;b.将纤维素浸入ph为8的溶液中,浸提2h,过水清洗3次;c.将步骤b处理完成后的纤维素置于-10℃环境中冷冻;d.将步骤c处理完成后的纤维素取出置于中性溶液中,浸泡,待回温至10℃时,取出过水清洗3次;e.将步骤d清洗完成后的的纤维素烘干、破碎成粉末状;f.将粉末置于4℃水中;g.保持温度为4℃,搅拌,同时缓慢加入碱性试剂调节ph为7.5得到均匀、透明溶液;h.将上述溶液加入真空密封釜中,加入氧化剂,升温至50℃反应3h;i.将步骤h处理后的溶液旋转蒸发、干燥。实施例6所述絮凝剂由下述方法制备而得:a.纤维素过水清洗;b.将纤维素浸入ph为8的溶液中,浸提2h,过水清洗3次;c.将步骤b处理完成后的纤维素置于-10℃环境中冷冻;d.将步骤c处理完成后的纤维素取出置于ph为6.8的酸性溶液中,浸泡,待回温至10℃时,取出过水清洗3次;e.将步骤d清洗完成后的的纤维素烘干、破碎成粉末状;f.将粉末置于4℃水中;g.保持温度为4℃,搅拌,同时缓慢加入碱性试剂调节ph为7.5得到均匀、透明溶液;h.将步骤g处理后的溶液旋转蒸发、干燥。实施例7所述絮凝剂由下述方法制备而得:a.纤维素进行初步破碎,过水清洗;b.将纤维素浸入水中,调节ph为8,浸提2h,过水清洗3次,烘干20min;c.将步骤b处理完成后的纤维素淋水后置于-10℃环境中冷冻;d.将步骤c处理完成后的纤维素取出置于ph为6.8的酸性溶液中,浸泡,待回温至10℃时,取出过水清洗3次;e.将步骤d清洗完成后的的纤维素烘干、破碎成粉末状;f.将粉末置于4℃水中;g.保持温度为4℃,搅拌,同时滴加碱性试剂调节ph为7.5得到均匀、透明溶液;h.将上述溶液加入真空密封釜中,加入氧化剂,升温至50℃搅拌反应3h;i.将步骤h处理后的溶液旋转蒸发、干燥;j.将步骤i所得物质过水重新加入ph为7.5溶液中,搅拌1h;k.将步骤j处理后溶液旋转蒸发、干燥。实施例8市面购买的普通絮凝剂,pam有机絮凝剂聚丙烯酰胺。测试1:取废水700ml,平均装入8个烧杯中,测定其浊度、化学需氧量(cod)、和悬浮物含量(ss),记录数据,并分别向7个烧杯中加入实施例1-8制得的处理剂1.5mg(处理剂按如下配方组成:絮凝剂25份;微孔载体5份;二氧化钛3份;膨润土2份;钠盐5份;淀粉50份);搅拌10min,静置,在测定浊度、cod和ss,计算浊度去除率、cod去除率和ss去除率,结果见表1。表1絮凝效果组实施例1实施例2实施例3实施例4实施例5实施例6实施例7实施例8浊度去除率%98.498.499.495.792.393.799.489.7cod去除率%90.590.491.589.787.687.392.183.4ss去除率%92.091.892.691.286.282.193.082.1测试2:将实施例1-8方法制得的试剂(处理剂按如下配方组成:絮凝剂25份;微孔载体5份;二氧化钛3份;膨润土2份;钠盐5份;淀粉50份);初步处理后,将入相同的测试液体中,分别对5、10、20、40、80天取样,计算降解率,结果见表2。表2降解率本领域的技术人员可以明确,在不脱离本发明的总体精神以及构思的情形下,可以做出对于以上实施例的各种变型。其均落入本发明的保护范围之内。本发明的保护方案以本发明所附的权利要求书为准。当前第1页12
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