一种硅胶粉降低再生剥离液中铁含量的系统及其应用的制作方法

本发明涉及一种再生剥离液，具体涉及一种硅胶粉降低再生剥离液中铁含量的方法及其应用。

背景技术：

剥离液广泛用于半导体ic和tft-lcd、oled等面板显示行业中，主要用于光刻工艺后端光刻胶的剥离。随着显示行业的高速发展，剥离液等湿电子化学品的用量也急剧增加，应对于大尺寸、高分辨率显示平板需求的增长，高世代线不断投产，剥离液的用量呈现倍增趋势。而大量的剥离液应用也会产生大量的剥离液废液，这些废液直接排放不仅会严重污染环境，而且会导致剥离液成本居高不下。

经实验测定使用过的剥离液中fe含量>50ppb，导致再生剥离液的品质下降，不利于销售。

技术实现要素：

(一)要解决的技术问题

为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种硅胶粉降低剥离液中铁含量的系统；

相应的，本发明提供一种硅胶粉降低剥离液中铁含量的方法。

(二)技术方案

为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：

一种硅胶粉降低再生剥离液中铁含量的循环系统，其特征在于，其包括依次通过软管连接的成品桶、屏蔽泵、袋式过滤器，所述成品桶的出料口与屏蔽泵的进料口连通，所述屏蔽泵的出料口与袋式过滤器的进料口连通，所述袋式过滤器的出料口与成品桶的进料口连通。

进一步的，其还包括纯水存放桶和废气水渠，所述袋式过滤器的进料口还与纯水存放桶的出水口连通，所述袋式过滤器的出料口还与废气水渠连通。

进一步的，所述屏蔽泵的流量为1m³/h，压力为0.3mpa。

进一步的，所述袋式过滤器的过滤精度为15～50μm。

进一步的，所述袋式过滤器的材质为聚四氟乙烯，袋式过滤器的固定口环为塑料圈，袋式过滤器中过滤网为不锈钢网。

进一步的，所述袋式过滤器中的过滤网内壁上紧贴有硅胶粉。

进一步的，所述袋式过滤器中的过滤网外壁上从内到外依次套设有可拆卸的活性炭网和防漏套。过滤网和活性炭网之间还铺设有活性碳粉。

进一步的，所述袋式过滤器的内腔壁上还设有烘干器。

一种利用硅胶粉降低再生剥离液中铁含量的循环系统处理回收剥离液的方法，其包括以下步骤：

s1将回收的剥离液成品桶放置于成品桶中；

s2在袋式过滤器的过滤网上的硅胶粉上，铺设活性炭粉，在过滤网的外壁上铺设活性炭粉，套上活性炭网后，再套上防漏套；

s3打开屏蔽泵开关将回收的剥离液打入袋式过滤器中，拆掉防漏套，回收的剥离液返回至成品桶中；

s4继续打开屏蔽泵开关，重复步骤s3的步骤。如此，重复步骤s3至少2次以上成品桶中得到再生剥离液。

其还包括步骤s5，打开纯水存放桶的阀门将纯水进入袋式过滤器中清洗硅胶粉和活性炭粉；步骤s5可以在步骤s3之前进行，清洗后，打开袋式过滤器中的烘干器开关，进行烘干至硅胶粉的自由水含量为零。

(三)有益效果

本发明的有益效果是：

1.利用本发明的系统，可以实现硅胶粉对回收剥离液的多次吸附，并能实现对硅胶粉的纯水清洗。

2.本发明通过硅胶粉和活性炭粉吸附回收的剥离液中的铁，并且本发明方法不影响剥离液的其它物质的含量，从而提高可回收剥离液的品质。

附图说明

图1为本发明硅胶粉降低再生剥离液中铁含量的系统的示意图。

具体实施方式

为了更好的解释本发明，以便于理解，下面通过具体实施方式，对本发明作详细描述。

如图1所示：一种硅胶粉降低再生剥离液中铁含量的循环系统，其包括依次通过软管连接的成品桶、屏蔽泵、袋式过滤器，所述成品桶的出料口与屏蔽泵的进料口连通，所述屏蔽泵的出料口与袋式过滤器的进料口连通，所述袋式过滤器的出料口与成品桶的进料口连通。

进一步的，其还包括纯水存放桶和废气水渠，所述袋式过滤器的进料口还与纯水存放桶的出水口连通，所述袋式过滤器的出料口还与废气水渠连通。

进一步的，所述屏蔽泵的流量为1m³/h，压力为0.3mpa。

进一步的，所述袋式过滤器的过滤精度为15～50μm。

进一步的，所述袋式过滤器的材质为聚四氟乙烯，袋式过滤器的固定口环为塑料圈，袋式过滤器中过滤网为不锈钢网。

进一步的，所述袋式过滤器中的过滤网内壁上紧贴有硅胶粉。

进一步的，所述袋式过滤器中的过滤网外壁上从内到外依次套设有可拆卸的活性炭网和防漏套。过滤网和活性炭网之间还铺设有活性碳粉。可方便替换活性炭粉，实现硅胶粉的方便清洗，并能实现剥离液分层次的吸附。

一种利用硅胶粉降低再生剥离液中铁含量的循环系统处理回收剥离液的方法，其包括以下步骤：

s1将回收的剥离液成品桶放置于成品桶中；

s2在袋式过滤器的过滤网上的硅胶粉上，铺设活性炭粉，在过滤网的外壁上铺设活性炭粉，套上活性炭网后，再套上防漏套；

s3打开屏蔽泵开关将回收的剥离液打入袋式过滤器中，拆掉防漏套，回收的剥离液返回至成品桶中；

s4继续打开屏蔽泵开关，重复步骤s3的步骤。如此，重复步骤s3至少2次以上成品桶中得到再生剥离液。

其还包括步骤s5，打开纯水存放桶将纯水进入袋式过滤器中清洗硅胶粉和活性炭粉；步骤s5可以在步骤s3之前进行，清洗后，打开袋式过滤器中的烘干器开关，进行烘干至硅胶粉的自由水含量为零。

烘干器与袋式过滤器的开关可以分开独立设置，烘干器可以是市场上的通过热风干燥的装置，也可以仅仅是发热管通电进行发热。

步骤s5可以在步骤s3之后进行。

本发明通过硅胶粉进行吸附铁，硅胶粉是具有固定特性的胶态体系，由形成凝集结构的胶体粒子构成。胶体粒子是水合状态硅胶(多硅酸)的缩聚物，属非晶态物质。胶体粒子的集合体的间隙形成试剂柱层析硅胶颗粒内部的微孔隙结构。因此，它是一种具有丰富微孔结构，高比表面积、高纯度、高活性的优质吸附材料。经实验表明，其对于吸附剥离液中的铁离子具有具有较强的效果。

其中，回收的剥离液可以是液晶显示器生产过程中，剥离液经使用后的废液。由于硅胶粉吸收过量的水会导致硅胶粉吸附铁的能力变差。水分的存在对硅胶吸附作用影响较大，当完全脱水时，由于硅羟基被完全破坏而会减少甚至没有吸附作用，而存在大量水分时，硅羟基与水分子间将会形成大量氢键而减低其吸附性能，当含水量大于70％时，硅胶失去吸附作用，而转变为分配色谱，其分离依据为组分在流动相溶剂与固定相之间的溶解度的差异而得到分离。因此，本发明采用过滤吸附的方式进行吸附。即，在过滤的过程中，回收的剥离液经过装有硅胶粉的袋式过滤器，硅胶粉紧贴袋式过滤器的过滤网，剥离液吸入袋式过滤器后，经过硅胶粉吸附后通过过滤网流出袋式过滤器，可以是流进成品桶中重复过滤吸附的步骤，也可以直接回收得到再生剥离液。

进一步的，所述回收的剥离液与硅胶粉按重量份比为1∶800～1300。在此比例范围内，吸附的效果最好。

进一步的，每次步骤s1吸附步骤完之后，将在袋式过滤器里硅胶粉用纯水循环清洗2次以上。经实验表明，未经清洗的硅胶粉会引入na、k杂质，导致二次污染。经过清洗之后，可以显著的降低na、k的污染。

进一步的，在步骤s1前，先将袋式过滤器中的硅胶粉用清水清洗2次以上。此步骤的清洗是为了降低被吸附后的硅胶粉中fe离子的二次引入，也可以清洗掉硅胶粉被剥离液少量腐蚀产生的na、k导致的污染。

进一步的，所述袋式过滤器的过滤精度为15～50μm，在这个精度范围内可以完全截留可能被腐蚀后硅胶粉的na、k，

进一步的，步骤s1中，硅胶粉的水分含量为5～70％。在这个范围内，能够硅胶粉保持有吸附fe离子的能力。

进一步的，活性炭和硅胶粉按重量份比为1∶20～30。

加入活性炭可以很好的缓解剥离液对硅胶粉的缓解，并能具有较好的吸附fe离子的能力。

具体实施例

实施例1

硅胶粉降低再生剥离液中铁含量的方法，其步骤如下：

s1清洗硅胶粉：在袋式过滤器中装入硅胶粉后，打开纯水存放桶开关，用纯水清洗硅胶粉2次后，打开烘干器，烘干至硅胶粉的自由水含量为零，并装入活性炭粉，活性碳粉与硅胶粉按重量份比为1∶20；活性碳粉平均分为两份，一份铺设在硅胶粉上，另一份，铺设在过滤网和活性炭网之间。将纯水进入袋式过滤器中清洗硅胶粉和活性炭粉；

s2过滤吸附：将回收的剥离液放入放置于成品桶中，通过屏蔽泵以流量为1m³/h，压力为0.3mpa打入步骤s1袋式过滤器中8s后，打开防漏套后，将剥离液打入成品桶中；其中，硅胶粉与回收的剥离液的重量比为1∶800。袋式过滤器的过滤精度为15μm。

s3将成品桶中的剥离液打入袋式过滤器中重复步骤s2的过滤吸附；如此，将每次过滤吸附后的剥离液继续步骤s2的过滤吸附步骤，循环吸附2次后得到再生剥离液。

本实施例，fe离子的去除率达到90％以上，未发现na、k金属杂质。

实施例2

硅胶粉降低再生剥离液中铁含量的方法，其步骤如下：

s1清洗硅胶粉：在袋式过滤器中装入硅胶粉后，打开纯水存放桶开关，用纯水清洗硅胶粉3次后，打开烘干器，烘干至硅胶粉的自由水含量为零，并装入活性炭粉，活性碳粉与硅胶粉按重量份比为1∶30；活性碳粉平均分为两份，一份铺设在硅胶粉上，另一份，铺设在过滤网和活性炭网之间。将纯水进入袋式过滤器中清洗硅胶粉和活性炭粉；

s2过滤吸附：将回收的剥离液，通过屏蔽泵以流量为1m³/h，压力为0.3mpa打入步骤s1的袋式过滤器中过滤吸附后，打入步骤s1袋式过滤器中10s后，打开防漏套后，将剥离液打入成品桶中；其中，硅胶粉与回收的剥离液的重量比为1∶1300。袋式过滤器的过滤精度为50μm。

s3将成品桶中的剥离液打入袋式过滤器中重复步骤s2的过滤吸附；如此，将每次过滤吸附后的剥离液继续步骤s2的过滤吸附步骤，循环吸附5次后得到再生剥离液。

本实施例，fe离子的去除率达到93％，未发现na、k金属杂质。

实施例3

硅胶粉降低再生剥离液中铁含量的方法，其步骤如下：

s1清洗硅胶粉：s1清洗硅胶粉：在袋式过滤器中装入硅胶粉后，打开纯水存放桶开关，用纯水清洗硅胶粉4次后，打开烘干器，烘干至硅胶粉的自由水含量为零，并装入活性炭粉，活性碳粉与硅胶粉按重量份比为1∶23；活性碳粉平均分为两份，一份铺设在硅胶粉上，另一份，铺设在过滤网和活性炭网之间。将纯水进入袋式过滤器中清洗硅胶粉和活性炭粉；

s2过滤吸附：将回收的剥离液，通过屏蔽泵以流量为1m³/h，压力为0.3mpa打入步骤s1袋式过滤器中10s后，打开防漏套后，打入成品桶中；其中，硅胶粉与回收的剥离液的重量比为1∶900。袋式过滤器的过滤精度为25μm。

s3将成品桶中的剥离液打入袋式过滤器中重复步骤s2的过滤吸附；如此，将每次过滤吸附后的剥离液继续步骤s2的过滤吸附步骤，循环吸附4次后得到再生剥离液。每次吸附步骤完之后，将在袋式过滤器里的硅胶粉用纯水循环清洗2次以上，清洗后，打开烘干器，烘干至硅胶粉的自由水含量为零。

本实施例，fe离子的去除率达到95％，未发现na、k金属杂质。

实验数据：

一、回收的剥离液对硅胶粉的腐蚀

将回收的剥离液于含有硅胶粉的一组玻璃烧杯中，浸泡12小时，取样，采用原子光谱仪测试其金属含量。并同时在另一组剥离烧杯中，加入硅胶粉重量1/20的活性炭粉，做对比。取样，采用原子光谱仪测试其金属含量。

经过测定，前一组玻璃烧杯中的溶液已超出原子吸收光谱仪量程范围，无法显示其具体含量。说明，na、k的金属离子含量明显超标，无法检测，确定回收的剥离液对硅胶具有腐蚀溶解作用。

另，在后一组玻璃烧杯中的溶液，na、k的金属离子含量为10％，说明活性炭的加入可以缓解硅胶的腐蚀。

二、硅胶用水清洗的实验

实施例2中硅胶粉在不同水量清洗下对金属离子含量的影响

实施例2的回收的剥离液经过硅胶粉吸附后含金属离子表(硅胶粉10.3g)

可知，通过清水的清洗，可以明显减少na、k金属引入，也提高铁的过滤吸附能力。

三、含铁量去除实验

在后续使用含铁量350ppb的剥离液在经过本实施例1的吸附方法，在第一遍吸附时，铁离子降低到102.3，再由第一遍过滤后的成品再过滤一遍时候降低到49.3，再有第二次过滤后的成品再过滤一次时候降低到21.2。na和k未测出。

对比实施例1方法，将活性炭采用相同重量的硅胶粉提点，其它同实施例7，在第一遍吸附时，铁离子降低到234.3，再由第一遍过滤后的成品再过滤一遍时候降低到156.4，再有第二次过滤后的成品再过滤一次时候降低到100.8。na和k的含量达到10％。

说明活性炭粉可以防止硅胶粉被剥离液腐蚀。并且活性炭与硅胶粉之间交互作用，可提高其吸附铁离子的能力。并且对于其它剥离液中有效物质无影响。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。