本发明涉及一种再生剥离液，具体涉及一种硅胶粉降低再生剥离液中铁含量的方法。
背景技术：
剥离液广泛用于半导体ic和tft-lcd、oled等面板显示行业中，主要用于光刻工艺后端光刻胶的剥离。随着显示行业的高速发展，剥离液等湿电子化学品的用量也急剧增加，应对于大尺寸、高分辨率显示平板需求的增长，高世代线不断投产，剥离液的用量呈现倍增趋势。而大量的剥离液应用也会产生大量的剥离液废液，这些废液直接排放不仅会严重污染环境，而且会导致剥离液成本居高不下。
经实验测定使用过的剥离液fe含量>50ppb，导致再生剥离液的品质下降，不利于销售。
技术实现要素：
(一)要解决的技术问题
为了解决现有技术的上述问题，本发明提供一种硅胶粉降低剥离液中铁含量的方法。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
一种硅胶粉降低再生剥离液中铁含量的方法，其包括以下依次进行的步骤：
s1过滤吸附：将回收的剥离液，通过屏蔽泵打入装有硅胶粉的袋式过滤器中过滤吸附后，打入成品桶中；
s2将成品桶中的剥离液打入袋式过滤器中重复步骤s1的过滤吸附；如此，将每次过滤吸附后的剥离液继续步骤s1的过滤吸附步骤，循环吸附2次以上后得到再生剥离液。
进一步的，所述回收的剥离液与硅胶粉按重量份比为1∶800～1300。
进一步的，在步骤s1前，先将袋式过滤器中的硅胶粉用清水清洗洗2次以上，并在清洗之后进行干燥处理。
进一步的，所述袋式过滤器的过滤精度为15～50μm。
进一步的，所述袋式过滤器的材质为聚四氟乙烯，袋式过滤器的固定口环为塑料圈。
进一步的，袋式过滤器中还装有活性炭，活性炭和硅胶粉按重量份比为1∶20～30。
本发明的原理：
硅胶粉是具有固定特性的胶态体系，由形成凝集结构的胶体粒子构成。胶体粒子是水合状态硅胶(多硅酸)的缩聚物，属非晶态物质。胶体粒子的集合体的间隙形成试剂柱层析硅胶颗粒内部的微孔隙结构。因此，它是一种具有丰富微孔结构，高比表面积、高纯度、高活性的优质吸附材料。
硅胶吸附剂属于极性吸附剂，由于硅胶表面存在的大量硅羟基，可与某些溶质分子之间形成氢键作用，结合力较强且较稳定，从而起到吸附作用，也可与溶质分子之间形成范德华力，但这种吸附作用结合力弱，吸附与解析作用快。
水分的存在对硅胶吸附作用影响较大，当完全脱水时，由于硅羟基被完全破坏而会减少甚至没有吸附作用，而存在大量水分时，硅羟基与水分子间将会形成大量氢键而减低其吸附性能，当含水量大于70％时，硅胶失去吸附作用，而转变为分配色谱，其分离依据为组分在流动相溶剂与固定相之间的溶解度的差异而得到分离。
(三)有益效果
本发明的有益效果是：
本发明通过硅胶粉吸附回收的剥离液中的铁，并经过本发明的方法不影响剥离液的其它物质的含量，从而提高可回收剥离液的品质。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
一种硅胶粉降低再生剥离液中铁含量的方法，其包括以下依次进行的步骤：
s1过滤吸附：将回收的剥离液，通过屏蔽泵打入装有硅胶粉的袋式过滤器中过滤吸附后，打入成品桶中；
s2将成品桶中的剥离液打入袋式过滤器中重复步骤s1的过滤吸附；如此，将每次过滤吸附后的剥离液继续步骤s1的过滤吸附步骤，循环吸附2次以上后得到再生剥离液。
本发明通过硅胶粉进行吸附铁，硅胶粉是具有固定特性的胶态体系，由形成凝集结构的胶体粒子构成。胶体粒子是水合状态硅胶(多硅酸)的缩聚物，属非晶态物质。胶体粒子的集合体的间隙形成试剂柱层析硅胶颗粒内部的微孔隙结构。因此，它是一种具有丰富微孔结构，高比表面积、高纯度、高活性的优质吸附材料。经实验表明，其对于吸附剥离液中的铁离子具有具有较强的效果。
其中，回收的剥离液可以是液晶显示器生产过程中，剥离液经使用后的废液。由于硅胶粉吸收过量的水会导致硅胶粉吸附铁的能力变差。水分的存在对硅胶吸附作用影响较大，当完全脱水时，由于硅羟基被完全破坏而会减少甚至没有吸附作用，而存在大量水分时，硅羟基与水分子间将会形成大量氢键而减低其吸附性能，当含水量大于70％时，硅胶失去吸附作用，而转变为分配色谱，其分离依据为组分在流动相溶剂与固定相之间的溶解度的差异而得到分离。因此，本发明采用过滤吸附的方式进行吸附。即，在过滤的过程中，回收的剥离液经过装有硅胶粉的袋式过滤器，硅胶粉紧贴袋式过滤器的过滤网，剥离液吸入袋式过滤器后，经过硅胶粉吸附后通过过滤网流出袋式过滤器，可以是流进成品桶中重复过滤吸附的步骤，也可以直接回收得到再生剥离液。
进一步的，所述回收的剥离液与硅胶粉按重量份比为1∶800～1300。
在此比例范围内，吸附的效果最好。
进一步的，在步骤s1前，先将袋式过滤器中的硅胶粉用清水清洗2次以上，清洗之后，进行干燥处理。经实验表明，未经清洗的硅胶粉会引入na、k杂质，导致二次污染。经过清洗之后，可以显著的降低na、k的污染。
每次步骤s1吸附步骤完之后，也可在袋式过滤器里硅胶粉用纯水循环清洗2次以上，清洗之后，将硅胶粉进行烘干处理。此步骤的清洗是为了降低被吸附后的硅胶粉中fe离子的二次引入，也可以清洗掉硅胶粉被剥离液少量腐蚀产生的na、k导致的污染。
进一步的，所述袋式过滤器的过滤精度为15～50μm，在这个精度范围内可以完全截留可能被腐蚀后硅胶粉的na、k，
进一步的，所述袋式过滤器的材质为聚四氟乙烯，袋式过滤器的固定口环为塑料圈。
进一步的，步骤s1中，硅胶粉的水分含量为5～70％。在这个范围内，能够硅胶粉保持有吸附fe离子的能力。
进一步的，袋式过滤器中还装有活性炭，活性炭和硅胶粉按重量份比为1∶20～30。
加入活性炭可以很好的缓解剥离液对硅胶粉的腐蚀，并能具有较好的吸附fe离子的能力。
本发明具体实施方式中，所涉及到的回收的剥离液，其含水量均小于0.2％。
具体实施例：
实施例1
硅胶粉降低再生剥离液中铁含量的方法，其步骤如下：
s1过滤吸附：将回收的剥离液，通过屏蔽泵以流量为1m3/h，压力为0.3mpa打入干燥的硅胶粉的袋式过滤器中过滤吸附后，打入成品桶中；其中，硅胶粉与回收的剥离液的重量比为1∶1000。袋式过滤器的过滤精度为15μm。
s2将成品桶中的剥离液打入袋式过滤器中重复步骤s1的过滤吸附；如此，将每次过滤吸附后的剥离液继续步骤s1的过滤吸附步骤，循环吸附2次后得到再生剥离液。
本实施例，fe离子的去除率较高，但是，引入了na、k金属杂质。
对比例11：本实施例中，在步骤s1前，在袋式过滤器中装入硅胶粉后，用纯水清洗3次并经过烘干处理后，则最后得到的再生剥离液，其引入的na、k金属杂质有下降，并且，fe离子的去除率提高。
对比例12：本实施例中，将干燥的硅胶粉用水分含量为70％的硅胶粉替代，得到的再生玻璃液，其含量量显著大于本实施例得到的再生剥离液。
实施例2
硅胶粉降低再生剥离液中铁含量的方法，其步骤如下：
s1过滤吸附：将回收的剥离液，通过屏蔽泵以流量为1m3/h，压力为0.3mpa打入干燥的硅胶粉的袋式过滤器中过滤吸附后，打入成品桶中；其中，硅胶粉与回收的剥离液的重量比为1∶1300。袋式过滤器的过滤精度为30μm。
s2将成品桶中的剥离液打入袋式过滤器中重复步骤s1的过滤吸附；如此，将每次过滤吸附后的剥离液继续步骤s1的过滤吸附步骤，循环吸附3次后得到再生剥离液。
本实施例，fe离子的去除率较高，但是，引入了na、k金属杂质。
本实施例中，在步骤s1前，在袋式过滤器中装入硅胶粉后，用纯水清洗3次，则引入的na、k金属杂质有下降，并且，fe离子的去除率提高。
实施例3
硅胶粉降低再生剥离液中铁含量的方法，其步骤如下：
s1过滤吸附：将回收的剥离液，通过屏蔽泵以流量为1m3/h，压力为0.3mpa打入干燥的硅胶粉的袋式过滤器中过滤吸附后，打入成品桶中；其中，硅胶粉与回收的剥离液的重量比为1∶900。袋式过滤器的过滤精度为50μm。
s2将成品桶中的剥离液打入袋式过滤器中重复步骤s1的过滤吸附；如此，将每次过滤吸附后的剥离液继续步骤s1的过滤吸附步骤，循环吸附4次后得到再生剥离液。每次吸附步骤完之后，将在袋式过滤器里硅胶粉用纯水循环清洗4次。
本实施例，fe离子的去除率较高，但是，引入了na、k金属杂质。
本实施例中，在步骤s1前，在袋式过滤器中装入硅胶粉后，用纯水清洗3次，则引入的na、k金属杂质有下降，并且，fe离子的去除率提高。
实施例4
硅胶粉降低再生剥离液中铁含量的方法，其步骤如下：
s1清洗硅胶粉：在袋式过滤器中装入硅胶粉后，用纯水清洗3次后，并经过烘干处理至自由水含量为0％；
s2过滤吸附：将回收的剥离液，通过屏蔽泵以流量为1m3/h，压力为0.3mpa打入步骤s1中的袋式过滤器中过滤吸附后，打入成品桶中；其中，硅胶粉与回收的剥离液的重量比为1∶1300。袋式过滤器的过滤精度为15μm。
s2将成品桶中的剥离液打入袋式过滤器中重复步骤s2的过滤吸附；如此，将每次过滤吸附后的剥离液继续步骤s2的过滤吸附步骤，循环吸附2次后得到再生剥离液。
本实施例中，fe离子的去除率达到89％，但是，引入了na、k金属杂质。
实施例5
硅胶粉降低再生剥离液中铁含量的方法，其步骤如下：
s1清洗硅胶粉：在袋式过滤器中装入硅胶粉后，用纯水清洗4次后，并经过烘干处理至自由水含量为0％；
s2过滤吸附：将回收的剥离液，通过屏蔽泵以流量为1m3/h，压力为0.3mpa打入步骤s1中的袋式过滤器中过滤吸附后，打入成品桶中；其中，硅胶粉与回收的剥离液的重量比为1∶800。袋式过滤器的过滤精度为40μm。
s3将成品桶中的剥离液打入袋式过滤器中重复步骤s2的过滤吸附；如此，将每次过滤吸附后的剥离液继续步骤s2的过滤吸附步骤，循环吸附2次后得到再生剥离液。
本实施例，fe离子的去除率达到91％，但是，引入了na、k金属杂质。
实施例6
硅胶粉降低再生剥离液中铁含量的方法，其步骤如下：
s1清洗硅胶粉：在袋式过滤器中装入硅胶粉后，用纯水清洗4次后，并经过烘干处理至自由水含量为0％；
s2过滤吸附：将回收的剥离液，通过屏蔽泵以流量为1m3/h，压力为0.3mpa打入步骤s1的袋式过滤器中过滤吸附后，打入成品桶中；其中，硅胶粉与回收的剥离液的重量比为1∶900。袋式过滤器的过滤精度为30μm。
s3将成品桶中的剥离液打入袋式过滤器中重复步骤s2的过滤吸附；如此，将每次过滤吸附后的剥离液继续步骤s2的过滤吸附步骤，循环吸附5次后得到再生剥离液。
本实施例，fe离子的去除率达到92％，但是，引入了na、k金属杂质。
实施例7
硅胶粉降低再生剥离液中铁含量的方法，其步骤如下：
s1清洗硅胶粉：在袋式过滤器中装入硅胶粉后，用纯水清洗4次后，并经过烘干处理至自由水含量为0％，并装入活性炭粉，活性碳粉与硅胶粉按重量份比为1∶20；
s2过滤吸附：将回收的剥离液，通过屏蔽泵以流量为1m3/h，压力为0.3mpa打入步骤s1袋式过滤器中过滤吸附后，打入成品桶中；其中，硅胶粉与回收的剥离液的重量比为1∶800。袋式过滤器的过滤精度为15μm。
s3将成品桶中的剥离液打入袋式过滤器中重复步骤s2的过滤吸附；如此，将每次过滤吸附后的剥离液继续步骤s2的过滤吸附步骤，循环吸附2次后得到再生剥离液。
本实施例，fe离子的去除率达到90％以上，未发现na、k金属杂质。
实施例8
硅胶粉降低再生剥离液中铁含量的方法，其步骤如下：
s1清洗硅胶粉：在袋式过滤器中装入硅胶粉后，用纯水清洗4次后，并经过烘干处理至自由水含量为0％，并装入活性炭粉，活性碳粉与硅胶粉按重量份比为1∶30；
s2过滤吸附：将回收的剥离液，通过屏蔽泵以流量为1m3/h，压力为0.3mpa打入步骤s1的袋式过滤器中过滤吸附后，打入成品桶中；其中，硅胶粉与回收的剥离液的重量比为1∶1300。袋式过滤器的过滤精度为50μm。
s3将成品桶中的剥离液打入袋式过滤器中重复步骤s2的过滤吸附；如此，将每次过滤吸附后的剥离液继续步骤s2的过滤吸附步骤，循环吸附5次后得到再生剥离液。
本实施例，fe离子的去除率达到93％，未发现na、k金属杂质。
实施例9
硅胶粉降低再生剥离液中铁含量的方法，其步骤如下：
s1清洗硅胶粉：在袋式过滤器中装入硅胶粉后，用纯水清洗4次后，并经过烘干处理至自由水含量为0％，并装入活性炭粉，活性碳粉与硅胶粉按重量份比为1∶23；
s2过滤吸附：将回收的剥离液，通过屏蔽泵以流量为1m3/h，压力为0.3mpa打入步骤s1的袋式过滤器中过滤吸附后，打入成品桶中；其中，硅胶粉与回收的剥离液的重量比为1∶900。袋式过滤器的过滤精度为25μm。
s3将成品桶中的剥离液打入袋式过滤器中重复步骤s2的过滤吸附；如此，将每次过滤吸附后的剥离液继续步骤s2的过滤吸附步骤，循环吸附4次后得到再生剥离液。每次吸附步骤完之后，将在袋式过滤器里的硅胶粉用纯水循环清洗2次以上。
本实施例中，fe离子的去除率达到95％，未发现na、k金属杂质。
实验数据：
一、回收的剥离液对硅胶粉的腐蚀
将回收的剥离液于含有硅胶粉的一组玻璃烧杯中，浸泡12小时，取样，采用原子光谱仪测试其金属含量。并同时在另一组剥离烧杯中，加入硅胶粉重量1/20的活性炭粉，做对比。取样，采用原子光谱仪测试其金属含量。
经过测定，前一组玻璃烧杯中的溶液已超出原子吸收光谱仪量程范围，无法显示其具体含量。说明，na、k的金属离子含量明显超标，无法检测，确定回收的剥离液对硅胶具有腐蚀溶解作用。
另，在后一组玻璃烧杯中的溶液，na、k的金属离子含量为10％，说明活性炭的加入可以缓解硅胶的腐蚀。
二、硅胶用水清洗的实验
实施例5中硅胶粉在不同水量清洗下对金属离子含量的影响
表1：实施例5的回收的剥离液经过硅胶粉吸附后含金属离子表(硅胶粉10.3g)
表1数据可得：通过清水的清洗，可以明显减少na、k金属引入，也提高铁的过滤吸附能力。
三、含铁量去除实验
在后续使用含铁量350ppb的剥离液在经过本实施例7的吸附方法，在第一遍吸附时，铁离子降低到102.3，再由第一遍过滤后的成品再过滤一遍时候降低到49.3，再有第二次过滤后的成品再过滤一次时候降低到21.2。na和k未测出。
对比实施例7方法，将活性炭采用相同重量的硅胶粉替代，其它同实施例7，在第一遍吸附时，铁离子降低到234.3，再由第一遍过滤后的成品再过滤一遍时候降低到156.4，再有第二次过滤后的成品再过滤一次时候降低到100.8。na和k的含量达到10％。
说明活性炭粉可以防止硅胶粉被剥离液腐蚀。并且活性炭与硅胶粉之间交互作用，可提高其吸附铁离子的能力。并且对于其它剥离液中有效物质无影响。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。