本发明涉及压榨花渣综合利用
技术领域：
，具体涉及一种压榨牡丹花渣的高效利用方法。
背景技术：
：近年来，随着油用牡丹的产业化，牡丹的种植面积迅速扩大，在收获大量的牡丹籽的同时，人们发现牡丹鲜花的产量也非常可观。盛产期平均每亩可采收150kg鲜花瓣；由于牡丹属自花授粉，因此，采用标准操作法采收花瓣不仅不影响结籽产量，而且还有助于提高授粉率，提高产籽量。为了利用好牡丹鲜花资源，科研人员开始探索牡丹鲜花活性成分的各种提取方法，目前的提取方法有co2超临界萃取法、水蒸气蒸馏法、溶剂提取法以及超声微波辅助萃取法、机械压榨法等；其中，机械压榨法具有投资少、运行成本低、技术门槛低等优点，使该方法的推广应用越来越多。但是，使用该工艺对牡丹花压榨提取鲜花水后，剩余的花渣中仍含有大量的水分(经测定含水率在82.3％)，且这些花渣中的多酚、黄酮、多糖以及花青素等功能性成分含量也极其丰富，若直接弃掉，既浪费资源又污染环境。关于牡丹鲜花水提取方面的专利文献截至目前还不是很多，特别是关于压榨牡丹花渣的进一步综合利用的技术资料仍是空白。公开号为cn103142431b的专利公开了一种牡丹纯露，该纯露是将牡丹鲜花瓣经过腌制后，加水蒸馏，收集馏出液，即为牡丹的花瓣提取液，将花瓣提取液和牡丹的根皮提取液按照一定的体积比混和而成。该专利技术的缺陷在于这种水蒸气蒸馏法得到的牡丹花提取液仅含有挥发性的香气成分，丰富的矿物元素、氨基酸以及多酚、黄酮、花青素等抗氧化成分均残留在蒸馏后的花瓣泥中，导致成品牡丹花水的抗氧化和清除自由基能力较弱；另外，残留的花瓣泥在弃掉的过程中产生环境污染，不利于节能环保。公开号为109730948的专利披露了从牡丹鲜花中提取牡丹鲜花细胞水的方法及应用，该专利采用牡丹鲜花先压榨，再对压渣花渣减压干馏得蒸馏液1，再对干馏后的花渣加6-8倍的水进行简单酶解，再蒸馏得蒸馏液2，压榨液与蒸馏液1和蒸馏液2合并即得成品牡丹鲜花细胞水。该专利技术的不足在于压榨液的颜色深，在与两次蒸馏液混合后，牡丹花水的颜色较差，且压榨过程中微生物等存在，不利于产品质量的稳定性。可见，提供一种对压榨花渣高效利用的方法具有重要意义。技术实现要素：针对现有技术的上述不足，本发明提供了一种压榨牡丹花渣的高效利用方法，通过本发明的利用方法获得的牡丹花水成品，具有清除自由基能力强、稳定性好的优点，该方法对花渣中牡丹花水的提取效率达78％，使压榨牡丹花渣得到合理的综合利用，提高了牡丹资源利用率，保护了环境。本发明的具体方案如下：一种压榨牡丹花渣的高效利用方法，主要包括压榨、花渣酶解、萃取花渣酶解物、牡丹花水a酶解、牡丹花水b脱色灭酶、灭菌；在花渣酶解物萃取过程中，采用密闭低温低压萃取；在牡丹花水a酶解时，采用梯度酶解的方式，提高牡丹花水成品的水溶性和稳定性。一种压榨牡丹花渣的高效利用方法，具体过程如下：(1)压榨：将鲜花瓣进行灭酶处理，防止花瓣中的过氧化物酶和多酚氧化酶使压榨过程中细胞汁液产生褐变而变黑，然后用破碎机破碎成花泥，将花泥送入压榨机压榨，获得花渣；(2)花渣酶解：将纤维素酶溶液均匀地喷洒在花渣上，然后将花渣堆积酶解，酶解温度为30-37℃，堆积酶解时间为8-12h，获得花渣酶解物；通过使用酶处理，可降解花渣细胞的细胞壁，促进花瓣细胞液浸出；(3)花渣酶解物密闭低温低压萃取：将花渣酶解物在萃取罐进行密闭低温萃取，萃取剂为甲醚，花渣酶解物与甲醚的重量(g/g)比为1:1.5-2.5，萃取温度为20-50℃，压力为0.30-1.2mpa，萃取时间为20-50min，萃取次数为3次，萃取完毕，将萃取液和萃取剂的混合液倒入蒸发罐，回收溶剂的蒸发温度为30-50℃，蒸发后蒸发罐获得牡丹花水a，萃取罐得干花渣；(4)牡丹花水a酶解：向步骤(3)的牡丹花水a中加入果胶酶，果胶酶的加入量为每千克花水加果胶酶300-500u，花水温度为40-50℃，酶解时间为30-60min，一次酶解结束，获得一次酶解液；将一次酶解液升温至60-63℃，加入葡萄糖淀粉酶，加入量为每千克一次酶解液加葡萄糖淀粉酶5-10万u，酶解时间为30-50min，获得牡丹花水b；由于牡丹花水a的成分极其复杂，尤其是其中的某些大分子物质，在长期放置时会产生沉淀、凝聚等现象，影响产品的稳定性，因此，采用两步酶解方法使一些大分子和胶性物质得以降解，增加了牡丹花水b中分子的水溶性，使牡丹花水b的清澈透明度大幅提升，保证了产品稳定性；(5)牡丹花水b脱色灭酶：对步骤(4)获得的牡丹花水b脱色，然后对脱色液灭酶，获得牡丹花水c；(6)初滤：对牡丹花水c采用200-500目的滤网过滤，获得牡丹花水d；(7)高温瞬时灭菌：对牡丹花水d进行超高温瞬时灭菌，灭菌温度为121-135℃，时间5-10s，获得牡丹花水e；(8)精滤：对牡丹花水e使用滤网孔径为2000-3000目的无菌滤器精滤，获得成品；精滤过程中，可滤除因高温灭菌而析出的未降解的微量高分子；(9)包装及贮藏：将成品用食品级无菌塑料容器或铝制品容器包装，并于2-10℃贮藏。优选的，在步骤(1)中，所述鲜花瓣于谷雨前后的清晨6-10点钟之间采摘，花期为盛开期；采摘后于-10-20℃条件下冷冻，使鲜花瓣能够保持鲜艳的颜色；在压榨前，冷冻的鲜花瓣彻底解冻后灭酶。优选的，在步骤(1)中，所述灭酶方式为微波灭酶或超声波灭酶。优选的，在步骤(1)中，所述压榨机为带式压榨机或螺旋式压榨机，压榨过程中，对花泥压榨两遍。优选的，在步骤(2)中，所述纤维素酶溶液的浓度为4-7％(v/v)；所述纤维素酶溶液与花渣的体积重量(ml/g)比4-8:100。优选的，在步骤(2)中，酶解温度为32-35℃，纤维素酶溶液与花渣的体积重量(ml/g)比5-7:100。优选的，在步骤(3)中，萃取剂的回收温度为30-50℃。优选的，在步骤(5)中，使用活性炭作为脱色剂，活性炭与牡丹花水b的重量体积(g/ml)比为2-5:100；灭酶温度为70-80℃，时间为20-50min。优选的，在步骤(3)中，对，对萃取罐中的干花渣进行晾晒进一步挥发尽溶剂，获得填料花渣，将该填料花渣用于枕头；该填料花渣的含水量小于2％。相对于现有技术，本发明的有益效果在于：1、使用本发明的方法，可有效提取花渣中的牡丹花水，对花渣中牡丹花水的提取率达77.5％，实现了变废为宝、节能环保的目的。2、使用本发明的方法获得的牡丹花水成品，富含牡丹花中的抗氧化组分(如多酚、黄酮、花青素以及花色苷等)，使得该成品具有良好的清除自由基能力和抗氧化性能；同时该成品富含牡丹花中的挥发性香气成分，且成品中无有机溶剂残留。3、本发明的方法中，首次披露对牡丹花水a进行二次酶解，使一些易产生沉淀、胶黏性及絮凝等影响产品稳定性的大分子得到降解，解决了该工艺所得产品长期放置易产生沉淀、絮凝等析出物的问题，提高牡丹花水成品的清澈透明度，保证产品质量和稳定性。具体实施方式为了使本
技术领域：
的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。实施例1(1)压榨：将鲜花瓣进行灭酶处理，防止花瓣中的过氧化物酶和多酚氧化酶使压榨过程中细胞汁液产生褐变而变黑，然后用破碎机破碎成花泥，将花泥送入压榨机压榨，获得花渣；其中，鲜花瓣于谷雨前后的清晨6-10点钟之间采摘，花期为盛开期；采摘后于-10-20℃条件下冷冻，使鲜花瓣能够保持鲜艳的颜色；在破碎压榨前，冷冻的鲜花瓣彻底解冻后灭酶；灭酶方式为微波灭酶；压榨机为带式压榨机，压榨过程中，对花泥压榨两遍；出水率为34.6％，花渣的含水量为82.3％，压榨工艺流程为：对冻花瓣解冻，使用原料输送机将解冻后的花瓣送入锤式破碎机中进行破碎，获得花泥，将花泥由低位储槽经螺泵推进器送入带式压榨机中压榨两次后送入振动筛中，将压榨液送入袋式过滤器中，获得压榨花水，从螺旋输渣机中收集花渣；(2)花渣酶解：制备浓度为4％(v/v)的纤维素酶溶液；取新鲜压榨的花渣100kg，按照纤维素酶溶液与花渣的体积重量(ml/g)比5:100的比例将纤维素酶溶液均匀地喷洒在花渣上，然后将花渣堆积酶解，酶解温度为30℃，堆积酶解时间为11h，获得花渣酶解物；通过使用酶处理，可降解花渣细胞的细胞壁，促进花瓣细胞液浸出；(3)花渣酶解物密闭低温低压萃取：将花渣酶解物在萃取罐内进行密闭低温萃取，萃取剂为甲醚，花渣酶解物与甲醚的重量(g/g)比为1:1.5，萃取温度为30℃，压力为0.30mpa，萃取时间为50min，萃取次数为3次，收集水相为牡丹花水a，萃取完毕，将萃取液和萃取剂的混合液倒入蒸发罐，回收溶剂的蒸发温度为30℃，蒸发后蒸发罐内为牡丹花水a，萃取罐内为干花渣；(4)牡丹花水a酶解：向步骤(3)的牡丹花水a中加入果胶酶，果胶酶的加入量为每千克花水加果胶酶300u，花水温度为40℃，酶解时间为60min，一次酶解结束，获得一次酶解液；将一次酶解液升温至60-63℃，加入葡萄糖淀粉酶，进行二次酶解；葡萄糖淀粉酶的加入量为每千克一次酶解液加葡萄糖淀粉酶7万u，酶解时间为50min，获得牡丹花水b；由于牡丹花水a的成分极其复杂，尤其是其中的某些大分子物质，在长期放置时会产生沉淀、凝聚等现象，影响产品的稳定性，因此，采用两步酶解方法使一些大分子和胶性物质得以降解，增加了牡丹花水b中分子的水溶性，使牡丹花水b的清澈透明度大幅提升，保证了产品稳定性；(5)牡丹花水b脱色灭酶：使用活性炭对步骤(4)获得的牡丹花水b脱色，活性炭与牡丹花水b的重量体积(g/ml)比为3:100；脱色后的溶液灭酶，灭酶温度为80℃，时间为50min灭酶，获得牡丹花水c；(6)初滤：对牡丹花水c采用400目的滤网过滤，获得牡丹花水d；(7)高温瞬时灭菌：对牡丹花水d进行超高温瞬时灭菌，灭菌温度为121℃，时间10s，获得牡丹花水e；(8)精滤：对牡丹花水e使用滤网孔径为2500目的无菌滤器精滤，获得成品；精滤过程中，可滤除因高温灭菌而析出的未降解的微量高分子；(9)包装及贮藏：将成品用食品级无菌塑料容器包装，并于2-10℃贮藏。实施例2(1)花渣酶解：制备浓度为6％(v/v)的纤维素酶溶液；取实施例1新鲜压榨的花渣100kg，按照纤维素酶溶液与花渣的体积重量(ml/g)比4:100的比例将纤维素酶溶液均匀地喷洒在花渣上，然后将花渣堆积酶解，酶解温度为33℃，堆积酶解时间为11h，获得花渣酶解物；通过使用酶处理，可降解花渣细胞的细胞壁，促进花瓣细胞液浸出；(2)花渣酶解物密闭低温低压萃取：将花渣酶解物在萃取罐内进行密闭低温萃取，萃取剂为甲醚，花渣酶解物与甲醚的重量(g/g)比为1:2，萃取温度为45℃，压力为1.0mpa，萃取时间为45min，萃取次数为3次，收集水相为牡丹花水a，萃取完毕，将萃取液和萃取剂的混合液倒入蒸发罐，回收溶剂的蒸发温度为45℃，蒸发后蒸发罐内为牡丹花水a，萃取罐内为干花渣；(3)牡丹花水a酶解：向牡丹花水a中加入果胶酶，果胶酶的加入量为每千克花水加果胶酶450u，花水温度为45℃，酶解时间为45min，一次酶解结束，获得一次酶解液；将一次酶解液升温至60-63℃，加入葡萄糖淀粉酶，进行二次酶解；葡萄糖淀粉酶的加入量为每千克一次酶解液加葡萄糖淀粉酶7.5万u，酶解时间为45min，获得牡丹花水b；由于牡丹花水a的成分极其复杂，尤其是其中的某些大分子物质，在长期放置时会产生沉淀、凝聚等现象，影响产品的稳定性，因此，采用两步酶解方法使一些大分子和胶性物质得以降解，增加了牡丹花水b中分子的水溶性，使牡丹花水b的清澈透明度大幅提升，保证了产品稳定性；(4)牡丹花水b脱色灭酶：使用活性炭对牡丹花水b脱色，活性炭与牡丹花水b的重量体积(g/ml)比为4:100；脱色后的溶液灭酶，灭酶温度为75℃，时间为45min灭酶，获得牡丹花水c；(5)初滤：对牡丹花水c采用300目的滤网过滤，获得牡丹花水d；(6)高温瞬时灭菌：对牡丹花水d进行超高温瞬时灭菌，灭菌温度为131℃，时间5s，获得牡丹花水e；(7)精滤：对牡丹花水e使用滤网孔径为2000目的无菌滤器精滤，获得成品；精滤过程中，可滤除因高温灭菌而析出的未降解的微量高分子；(8)包装及贮藏：将成品用食品级无菌塑料容器包装，并于2-10℃贮藏。实施例3(1)压榨：与实施例1中步骤(1)的区别在于，灭酶方式为超声波灭酶，压榨机为螺旋式压榨机；压榨花水的出水率为34.3％，花渣的含水量为82.5％；(2)花渣酶解：制备浓度为6％(v/v)的纤维素酶溶液；取新鲜压榨的花渣100kg，按照纤维素酶溶液与花渣的体积重量(ml/g)比8:100的比例将纤维素酶溶液均匀地喷洒在花渣上，然后将花渣堆积酶解，酶解温度为37℃，堆积酶解时间为8h，获得花渣酶解物；通过使用酶处理，可降解花渣细胞的细胞壁，促进花瓣细胞液浸出；(3)花渣酶解物密闭低温低压萃取：将花渣酶解物在萃取罐内进行密闭低温萃取，萃取剂为甲醚，花渣酶解物与甲醚的重量(g/g)比为1:2.5，萃取温度为50℃，压力为1.2mpa，萃取时间为20min，萃取次数为3次，收集水相为牡丹花水a，萃取完毕，将萃取液和萃取剂的混合液倒入蒸发罐，回收溶剂的蒸发温度为50℃，蒸发后蒸发罐内为牡丹花水a，萃取罐内为干花渣；(4)牡丹花水a酶解：向牡丹花水a中加入果胶酶，果胶酶的加入量为每千克花水加果胶酶500u，花水温度为50℃，酶解时间为30min，一次酶解结束，获得一次酶解液；将一次酶解液升温至60-63℃，加入葡萄糖淀粉酶，进行二次酶解；葡萄糖淀粉酶的加入量为每千克一次酶解液加葡萄糖淀粉酶10万u，酶解时间为30min，获得牡丹花水b；由于牡丹花水a的成分极其复杂，尤其是其中的某些大分子物质，在长期放置时会产生沉淀、凝聚等现象，影响产品的稳定性，因此，采用两步酶解方法使一些大分子和胶性物质得以降解，增加了牡丹花水b中分子的水溶性，使牡丹花水b的清澈透明度大幅提升，保证了产品稳定性；(5)牡丹花水b脱色灭酶：使用活性炭的牡丹花水b脱色，活性炭与牡丹花水b的重量体积(g/ml)比为5:100；脱色后的溶液灭酶，灭酶温度为80℃，时间为20min灭酶，获得牡丹花水c；(6)初滤：对牡丹花水c采用500目的滤网过滤，获得牡丹花水d；(7)高温瞬时灭菌：对牡丹花水d进行超高温瞬时灭菌，灭菌温度为135℃，时间5s，获得牡丹花水e；(8)精滤：对牡丹花水e使用滤网孔径为3000目的无菌滤器精滤，获得成品；精滤过程中，可滤除因高温灭菌而析出的未降解的微量高分子；(9)包装及贮藏：将成品用铝制品容器包装，并于2-10℃贮藏。在实施例1-实施例3中，花渣的含水量在82.3％左右，在经过处理后，经回收溶剂得到的干花渣的含水量在16.5％左右；将回收溶剂后的干花渣干燥后，获得填料花渣，填料花渣可作为枕头填料使用；干花渣在干燥过程中采用鼓风干燥箱干燥，干燥温度为55℃，当干花渣含水量降低至2％以下时，获得填料花渣。在本发明的低温低压密闭系统萃取过程中，充分保留了牡丹花中的各种抗氧化组分和易挥发性香气成分；萃取过程中，使用甲醚作为萃取剂，可在高温瞬时灭菌处理时清除甲醚，使得牡丹花水成品中无溶剂残留。对比例1与实施例3的区别在于，花渣未进行实施例3中步骤(2)的花渣酶解过程。对比例2与实施例3的区别在于，牡丹花水a未进行实施例3中步骤(4)的牡丹花水a酶解过程。对比例3与实施例3的区别在于，牡丹花水a未进行实施例3中步骤(4)的牡丹花水a二次酶解过程(只进行了果胶酶酶解)。对比例4与实施例3的区别在于，牡丹花水a未进行实施例3中步骤(4)的牡丹花水a一次酶解过程(只进行了葡萄糖淀粉酶酶解)。对比例5公开号为cn103142431b的专利，公开了一种牡丹纯露，该纯露是将牡丹鲜花瓣经过腌制后，加水蒸馏，收集馏出液，即为牡丹的花瓣提取液。对比例6公布号为109730948的专利，披露了从牡丹鲜花中提取牡丹鲜花细胞水的方法及应用，该专利采用牡丹鲜花先压榨出压榨液，再对压渣花渣减压干馏得蒸馏液1，再对干馏后的花渣加6-8倍的水进行简单酶解，再蒸馏得蒸馏液2，压榨液与蒸馏液1和蒸馏液2合并即得成品牡丹鲜花细胞水。检测:(一)对实施例1-3及对比例1中牡丹花水的提取率和干花渣的含水率进行检测，见表1。表1牡丹花水的提取率和干花渣的含水率工艺名称提取率(％)干花渣含水率(％)实施例177.017.0实施例278.016.0实施例377.516.5对比例165.020.5结合表1可以看出，本发明实施例1-3的牡丹花水提取率显著高于未经纤维素酶酶解的对比例1；萃取后经回收甲醚后，从获得的干花渣中的含水率来看，实施例1-3的干花渣含水率低于对比例1，证明花渣经纤维素酶酶解后，有效提高了牡丹花水的提取率。(二)对实施例3及对比例2-4获得的牡丹花水的理化指标测定，结果见表2。表2牡丹花水的理化指标工艺名称总糖(％)总酚(mg/ml)还原糖(％)干物质(％)蛋白质(％)实施例38.403.847.819.630.42对比例210.231.86.3.9211.340.65对比例39.522.334.65.10.450.52对比例49.452.455.1210.210.50结合表2可以看出，实施例3中萃取液的总糖与还原糖之差最小，对比例3和对比例4的总糖与还原糖相差次之，对比例2的总糖与还原糖含量相差最大；这说明经二次酶解后，牡丹花水中的糖类大分子等成分降解效果最显著，增强了牡丹花水中各组分的水溶性，提高了产品稳定性。另外，实施例2的总酚含量最高，同样说明双酶解也促进了总酚的生成，提高产品的抗氧化能力。(三)实施例3与对比例6的牡丹花水色泽、透光率检测，结果见表3。表3牡丹花水的色泽和透光率样品名称色泽透光率(％)实施例3无色100对比例6棕红色92结合表3可知：本发明实施例3所得产品色泽、(透光率)澄清度均显著优于对比例6(公布号为109730948的专利技术)所得产品。(四)对实施例3和对比例6获得的牡丹花水进行微生物检测，结果见表4。培养过程：分别将实施例3和对比例6的产品，涂布于pda平板培养基上，于恒温恒湿培养箱中，设定温度30±1℃，相对湿度75％放置90天记录各样品变化情况。表4牡丹花水的微生物检测结果样品名称细菌总数霉菌、酵母菌结论实施例300合格对比例6200cfu/ml1000cfu/ml不合格由表4可知：本发明实施例3所得产品微生物检测结果符合规定，对比例6(公布号为109730948的专利技术)所得产品微生物检测结果不符合标准要求。主要因为对比例6所得产品系压榨花水直接与蒸馏花水混合，而压榨花水不经处理其色泽、澄清度以及卫生指标均较差。(五)对实施例3和对比例2-6获得的牡丹花水进行微生物情况及感官状况评价，结果见表5。培养过程：分别取实施例3和对比例2-6的牡丹花水，涂布于pda平板培养基上，于恒温恒湿培养箱中，设定温度40±1℃，相对湿度75％放置15天记录各样品变化情况。表5牡丹花水进行微生物情况及感官状况样品名气味颜色混浊絮凝沉淀长菌情况实施例3牡丹花香淡黄色无无无无对比例2牡丹花香淡黄色混浊絮凝沉淀无对比例3牡丹花香淡黄色轻微混浊微量絮凝无沉淀无对比例4牡丹花香淡黄色轻微混浊微量絮凝无沉淀无对比例5牡丹花香淡黄色无微量絮凝无无对比例6霉味红褐色混浊絮凝沉淀长毛由表5的数据可知：加速试验放置15天，各对比例的指标均不同程度出现一些变化，特别是对比例6，表现出牡丹花水稳定性差且长菌严重的现象；而本发明实施例3各项指标均未发生任何变化，表明本发明所得产品具有较好的稳定性。(六)对实施例3和对比例5-6的牡丹花水中的化学成分分析，见表6。表6牡丹花水中的化学成分检测(七)对实施例3和对比例5-6的牡丹花水的抗氧化能力测试，见表7。表7牡丹花水中的抗氧化能力检测样品名dpph清除率(％)frap清除率(％)实施例392.488.4对比例518.220.9对比例645.850.2co2超临界萃取30.638.3结合表7可以看出，本发明实施例3的牡丹花水清除自由基的能力强，进而其抗氧化能力强，这一结论在表6中通过对总酚、黄酮、原花色素以及花色苷含量的检测结果得以证实。从表6可以看出，本发明实施例3的牡丹花水中，总酚、黄酮、原花色素以及花色苷含量均显著高于对比例5和对比例6，说明本发明的方法，有效的保留了花渣中的抗氧化类化合物。尽管通过参考优选实施例的方式对本发明进行了详细描述，但本发明并不限于此。在不脱离本发明的精神和实质的前提下，本领域普通技术人员可以对本发明的实施例进行各种等效的修改或替换，而这些修改或替换都应在本发明的涵盖范围内/任何熟悉本
技术领域：
的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应所述以权利要求的保护范围为准。当前第1页12