技术特征：
1.一种应用于化工尾水深度处理的微孔钛基铱钽通体电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)制备钛基二氧化铱-五氧化二钽粉末；2)将钛基二氧化铱-五氧化二钽粉末和粘结剂置于真空分散仪中混合搅拌均匀，置于室温下陈化；3)采用孔径控制法压铸成管：将所述步骤2)陈化后的粉末置于管式模具中，与压力施加方向平行相向通入一定流速的惰性气体作为压力传递介质，并在热等静压机上压铸成型；之后高温烧结，得到微孔钛基铱钽通体电极。2.根据权利要求1所述的应用于化工尾水深度处理的微孔钛基铱钽通体电极的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中惰性气体的流速为≤5ml/min，所述惰性气体包括氩气、氦气或氮气中的一种；和/或所述步骤3)中热等静压机压力控制为800～2000mpa，温度为1000～1200℃，热等静压时间为2～5h。3.根据权利要求1所述的应用于化工尾水深度处理的微孔钛基铱钽通体电极的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中高温烧结温度为1300～1500℃，烧结时间为35～45h。4.根据权利要求2所述的应用于化工尾水深度处理的微孔钛基铱钽通体电极的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中钛基二氧化铱-五氧化二钽粉末的制备方法为采用溶胶浸渍法对钛粉进行微粒修饰，包括：将钛粉浸入含有铱钽的溶胶液中，浸渍并干燥；重复多次浸渍并干燥的过程，使钛粉颗粒表面形成铱钽活性层；最后于高温下焙烤得到钛基二氧化铱-五氧化二钽粉末。5.根据权利要求4所述的应用于化工尾水深度处理的微孔钛基铱钽通体电极的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中钛基二氧化铱-五氧化二钽粉末的制备方法具体包括：s1钛粉洗涤：称取一定量的钛粉，在草酸溶液中加热，去离子水淋洗，naoh碱洗以及去离子水淋洗及浸泡以去除钛粉表面油污和氧化层，经烘干过筛后放入球磨机中研磨以确保钛粉粒径均匀性；s2配液浸渍：将适量柠檬酸溶解于乙二醇中，并在搅拌下缓慢加入一定量的氯铱酸、一定量五氯化钽和一定量正丁醇，并持续搅拌直至变成均匀稳定的含有铱钽的溶胶，将溶胶加热陈化一定时间，完成浸渍溶胶液的制备；之后将步骤s1中研磨均匀的钛粉置于溶胶液中，在低速搅拌下浸渍一定时间；s3干燥定型：将所述步骤s2浸渍后的粉末通过真空抽滤后置于瓷舟内，放入烘箱在一定温度下烘干，并将浸渍干燥过程重复多次；s4高温焙烤：将所述步骤s3得到的粉末在马弗炉中高温中焙烤一定时间，即制得钛基二氧化铱-五氧化二钽粉末，在干燥器中干燥冷却至室温。6.根据权利要求5所述的应用于化工尾水深度处理的微孔钛基铱钽通体电极的制备方法，其特征在于，所述步骤s2和s3的粉末浸渍并干燥过程重复次数≥4次。7.根据权利要求5所述的应用于化工尾水深度处理的微孔钛基铱钽通体电极的制备方法，其特征在于，所述步骤s1中，钛粉粒径为5～10μm，草酸溶液的体积浓度为10～30％，加热至温度为60～100℃，碱洗采用10～20％naoh溶液煮沸30～60min，碱洗之后需在去离子水中浸泡≥12h，烘干温度低于40℃；和/或
所述步骤s2中，所述配置浸渍液中，柠檬酸与乙二醇的摩尔比为1:1，搅拌转速为≤100rpm，搅拌时间约为6～8h；相对于乙二醇的体积，加入氯铱酸的量为120～140g/l，五氯化钽的量为30～70g/l，正丁醇的量为200～250ml/l，形成溶胶后置于55-65℃水浴中陈化24～30h；加入钛粉后，浸渍搅拌速度为100～150rpm，浸渍时间为10～20min；所述步骤s3中，烘干温度为100～120℃，烘干时间为5～10min；和/或所述步骤s4中，焙烤温度为500～550℃，焙烤时间为1～1.5h。8.根据权利要求1～7中任意一项所述的应用于化工尾水深度处理的微孔钛基铱钽通体电极的制备方法制备的微孔钛基铱钽通体电极，其特征在于，所述微孔钛基铱钽通体电极为管式电极，电极表面分布有一定孔径的微孔；形成所述管式电极的钛粉颗粒表面均覆盖有氧化铱钽活性层，所述微孔钛基铱钽通体电极的暴露面均覆盖有氧化铱钽活性层，所述暴露面指微孔钛基铱钽通体电极工作时与流体接触的面。9.根据权利要求8所述的微孔钛基铱钽通体电极，其特征在于，所述微孔孔径为0.3～5μm。10.根据权利要求8所述的应用于化工尾水深度处理的微孔钛基铱钽通体电极的应用，采用所述微孔钛基铱钽通体电极与金属阴极一同使用，用于处理cod≤500mg/l的化工尾水。
技术总结
本发明公开了一种应用于化工尾水深度处理的微孔钛基铱钽通体电极及其制备方法与应用，属于电化学电极制备领域。微孔钛基铱钽通体电极通过先对钛粉进行铱钽复合修饰，再对均匀分布的钛基铱钽微粒采用一定流速的惰性气体作为压力传递介质的孔径控制压铸法压铸成管。本发明制备的阳极极大地增加了电极的活性位点，提高了化工尾水中污染物与电极的碰撞几率，且兼具膜过滤的效果，增加了电极的传质效果，使污染物能迅速到达电极，提高了对污染物的降解效率且提高了电极的使用寿命；同时通过采用一定流速的惰性气体作为压力传递介质的孔径控制压铸法可以控制微孔的孔径，能够更好地应用于含有低浓度难降解有机污染物化工尾水的处理。水的处理。水的处理。
技术研发人员：韩卫清 王祎 杨旺龙 顾连凯 朱洪威 魏卡佳 沈锦优 李健生 孙秀云
受保护的技术使用者：南京理工大学
技术研发日：2022.04.26
技术公布日：2022/7/22