一种水凝胶-煤粉复合材料及其制备方法和应用

文档序号:32998407发布日期:2023-01-18 00:36阅读:29来源:国知局
一种水凝胶-煤粉复合材料及其制备方法和应用

1.本发明涉及工业废水处理技术领域,具体涉及一种水凝胶-煤粉复合材料及其制备方法和应用。


背景技术:

2.洗煤废水存在于洗煤、选煤、煤使用的各个过程,如煤矿湿法洗煤的洗煤水、选煤厂的煤泥水、用煤单位的冲洗水等,这些废水都是水与细煤粉的混合物,其主要特点是浊度高、固体物粒度细、固体颗粒表面多带负电荷,同性电荷间的斥力和布朗运动使这些微粒在水中保持分散状态。由于洗煤废水中固体颗粒界面之间的相互作用(如吸附、溶解、化合等),使洗煤废水的性质相当复杂,不仅具有悬浮液的性质,还具有胶体的性质。
3.由于上述原因,洗煤废水很难自然澄清,而且这类废水经过沉淀处理后的上清液仍是带有悬浮物的黑色液体,其中还含有选煤加工过程中的各种添加剂和重金属等有害物质。大量的洗煤废水未达标排放,造成了水体污染、河道淤塞、煤泥流失,不仅造成了极大的经济损失,也使得煤炭行业水资源更为紧缺,严重制约了煤炭行业的发展。


技术实现要素:

4.本发明的目的在于提供一种水凝胶-煤粉复合材料及其制备方法和应用,本发明制备的水凝胶-煤粉复合材料能够将洗煤废水中的水和溶质分离,纯化洗煤废水。
5.为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
6.本发明提供了一种水凝胶-煤粉复合材料的制备方法,包括以下步骤:
7.将第一煤粉和聚对苯乙烯磺酸钠溶液混合,得到第一分散液;
8.将第二煤粉和聚n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵溶液混合,得到第二分散液;
9.将所述第一分散液和第二分散液同时滴加到水中,进行共沉淀,得到水凝胶-煤粉复合材料。
10.优选地,所述聚对苯乙烯磺酸钠溶液中聚对苯乙烯磺酸钠的制备方法包括:将对苯乙烯磺酸钠、水和光引发剂混合,进行第一光聚合反应,得到聚对苯乙烯磺酸钠。
11.优选地,所述聚对苯乙烯磺酸钠溶液中聚对苯乙烯磺酸钠的浓度为0.1~0.12mol/l。
12.优选地,所述第一煤粉和聚对苯乙烯磺酸钠溶液中聚对苯乙烯磺酸钠的质量比为1:2~2.5。
13.优选地,所述聚n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵溶液中聚n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵的制备方法包括:将n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵、水和光引发剂混合,进行第二光聚合反应,得到聚n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵。
14.优选地,所述聚n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵溶液中聚n,n,
n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵的浓度为0.09~0.12mol/l。
15.优选地,所述第二煤粉和聚n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵溶液中聚n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵的质量比为1:2~2.45。
16.优选地,所述聚对苯乙烯磺酸钠溶液中的聚对苯乙烯磺酸钠和聚n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵溶液中的聚n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵的摩尔比为1~1.2:1。
17.本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的水凝胶-煤粉复合材料。
18.本发明提供了上述技术方案所述水凝胶-煤粉复合材料在处理洗煤废水中的应用。
19.本发明提供了一种水凝胶-煤粉复合材料的制备方法,包括以下步骤:将第一煤粉和聚对苯乙烯磺酸钠溶液混合,得到第一分散液;将第二煤粉和聚n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵溶液混合,得到第二分散液;将所述第一分散液和第二分散液同时滴加到水中,进行共沉淀,得到水凝胶-煤粉复合材料。本发明采用聚对苯乙烯磺酸钠作为聚阴离子,聚n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵作为聚阳离子,利用阴阳离子的交联作用共沉淀形成水凝胶,水凝胶具有自修复性、可加工性和可循环利用性的特点,且具有一定的强度和韧性;本发明采用煤粉作为光热材料,煤粉具有太阳光谱全波长吸收、稳定性好、结构种类多样和便宜的特点。本发明将水凝胶和煤粉结合,可以长时间吸收太阳光的能量,驱动洗煤废水中的水向水蒸汽转化,水蒸汽经冷凝后可作为清洁水资源进行再利用,洗煤废水中的溶质被留下,进而使水和溶质分离,实现洗煤废水的纯化。
20.本发明制备的水凝胶-煤粉复合材料具有吸光性能好、稳定性高、水蒸发效率快的特点,同时制备成本低,综合效益高。另外,本发明提供的制备方法操作简单,生成效率高,适宜推广应用。
附图说明
21.图1为水凝胶-煤粉复合材料的制备方法演示图;图1中pnass为聚对苯乙烯磺酸钠;pmptc为聚n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵;
22.图2为实施例1~4制备的水凝胶-煤粉复合材料的蒸发速率随时间变化的对比图;
23.图3为实施例1制备的水凝胶-煤粉复合材料的稳定性能测试图;
24.图4为实施例1制备的水凝胶-煤粉复合材料净化洗煤废水前后离子浓度对比图;
25.图5为实施例1~4制备的水凝胶-煤粉复合材料的紫外近红外光吸收对比图。
具体实施方式
26.本发明提供了一种水凝胶-煤粉复合材料的制备方法,包括以下步骤:
27.将第一煤粉和聚对苯乙烯磺酸钠溶液混合,得到第一分散液;
28.将第二煤粉和聚n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵溶液混合,得到第二分散液;
29.将所述第一分散液和第二分散液同时滴加到水中,进行共沉淀,得到水凝胶-煤粉复合材料。
30.本发明将第一煤粉和聚对苯乙烯磺酸钠溶液混合,得到第一分散液。在本发明中,
所述混合优选在搅拌条件下进行;所述搅拌的转速优选为1200rpm;所述搅拌的时间优选为4h。在本发明中,所述第一煤粉的粒径优选为0.5~8μm。在本发明中,所述第一煤粉的制备方法优选包括:将煤块研磨成小颗粒,放入球磨机中球磨,得到第一煤粉。在本发明中,所述球磨的转速优选为500rpm。
31.在本发明中,所述聚对苯乙烯磺酸钠溶液中聚对苯乙烯磺酸钠的制备方法优选包括:将对苯乙烯磺酸钠、水和光引发剂混合,进行第一光聚合反应,得到聚对苯乙烯磺酸钠。在本发明中,所述水优选为去离子水;所述光引发剂优选为α-酮戊二酸。本发明采用该光引发剂能够迅速引发对苯乙烯磺酸钠发生聚合反应,且产率高。在本发明中,所述对苯乙烯磺酸钠和光引发剂的质量比优选为99.95:0.05;所述对苯乙烯磺酸钠和水的质量比优选为1:4.85。在本发明中,所述对苯乙烯磺酸钠、水和光引发剂混合优选包括:将对苯乙烯磺酸钠溶于水中,再加入光引发剂。在本发明中,所述第一光聚合反应优选在紫外光照射下进行;所述紫外光的波长优选为365nm;所述紫外光的强度优选为5~10mw/cm2,更优选为7.5mw/cm2;所述第一光聚合反应的时间优选为6~10h,更优选为8h。本发明优选在所述第一光聚合反应后,将所得粘稠液体置于乙醇溶液中沉淀,然后将所得沉淀物进行干燥,得到聚对苯乙烯磺酸钠。在本发明中,所述乙醇溶液的浓度优选为99.5wt%。在本发明中,所述沉淀的时间优选为2h;所述干燥的温度优选为100℃;所述干燥的时间优选为4h。
32.在本发明中,所述聚对苯乙烯磺酸钠的重均分子量优选为206.19。
33.在本发明中,所述聚对苯乙烯磺酸钠溶液中聚对苯乙烯磺酸钠的浓度优选为0.1~0.12mol/l,更优选为0.11mol/l。在本发明中,所述第一煤粉和聚对苯乙烯磺酸钠溶液中聚对苯乙烯磺酸钠的质量比优选为1:2~2.5,更优选为1:2.3。本发明限定第一煤粉和聚对苯乙烯磺酸钠的用量在上述范围的作用是提高凝胶的成型性并使其具有优良的光热性能。
34.在本发明中,所述聚对苯乙烯磺酸钠溶液的溶剂优选为水,更优选为去离子水。在本发明中,所述聚对苯乙烯磺酸钠溶液的制备方法优选包括:将聚对苯乙烯磺酸钠和水混合,得到聚对苯乙烯磺酸钠溶液。在本发明中,所述混合优选在搅拌条件下进行,所述搅拌的转速优选为1200rpm;所述搅拌的时间优选为4h。
35.本发明将第二煤粉和聚n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵溶液混合,得到第二分散液。在本发明中,所述混合优选在搅拌条件下进行;所述搅拌的转速优选为1000rpm;所述搅拌的时间优选为4h。在本发明中,所述第二煤粉的粒径优选为0.5~8μm。在本发明中,所述第二煤粉的制备方法优选包括:将煤块研磨成小颗粒,放入球磨机中球磨,得到第二煤粉。在本发明中,所述球磨的转速优选为500rpm。
36.在本发明中,所述聚n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵溶液中聚n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵的制备方法优选包括:将n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵、水和光引发剂混合,进行第二光聚合反应,得到聚n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵。在本发明中,所述水优选为去离子水;所述光引发剂优选为α-酮戊二酸。本发明采用该光引发剂能够迅速引发n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵发生聚合反应,且产率高。在本发明中,所述n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵和光引发剂的质量比优选为99.95:0.05;所述n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵和水的质量比优选为1:4.53。在本发明中,所述n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵、水和光引发剂混合优选包括:将
n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵溶于水中,再加入光引发剂。在本发明中,所述第二光聚合反应优选在紫外光照射下进行;所述紫外光的波长优选为365nm;所述紫外光的强度优选为5~10mw/cm2,更优选为7.5mw/cm2;所述第二光聚合反应的时间优选为6~10h,更优选为8h。本发明优选在所述第二光聚合反应后,将所得粘稠液体置于乙醇溶液中沉淀,然后将所得沉淀物进行干燥,得到聚n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵。在本发明中,所述乙醇溶液的浓度优选为99.5wt%。在本发明中,所述沉淀的时间优选为2h;所述干燥的温度优选为100℃;所述干燥的时间优选为4h。
37.在本发明中,所述聚n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵的重均分子量优选为220.74。
38.在本发明中,所述聚n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵溶液中聚n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵的浓度优选为0.09~0.12mol/l,更优选为0.1~0.11mol/l。在本发明中,所述第二煤粉和聚n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵溶液中聚n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵的质量比优选为1:2~2.45,更优选为1:2.2。本发明限定第二煤粉和聚n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵的用量在上述范围的作用是提高凝胶的成型性并使其具有优良的光热性能。
39.在本发明中,所述聚n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵溶液的溶剂优选为水,更优选为去离子水。在本发明中,所述聚n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵溶液的制备方法优选包括:将聚n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵和水混合,得到聚n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵溶液。在本发明中,所述混合优选在搅拌条件下进行,所述搅拌的转速优选为1000rpm;所述搅拌的时间优选为4h。
40.得到第一分散液和第二分散液后,本发明将所述第一分散液和第二分散液同时滴加到水中,进行共沉淀,得到水凝胶-煤粉复合材料。在本发明中,所述聚对苯乙烯磺酸钠和聚n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵的摩尔比优选为1~1.2:1,更优选为1.1:1。本发明限定上述用量比能够稳定在电荷平衡点,使得凝胶性能最优。在本发明中,所述水优选为去离子水。
41.在本发明中,所述第一分散液和第二分散液滴加的速率独立优选为0.06~0.1ml/s;所述第一分散液和第二分散液滴加的速率优选相同。本发明优选在所述滴加过程中对水进行高速搅拌。在本发明中,所述高速搅拌的速率优选为450rpm。
42.在本发明中,所述共沉淀优选在静置条件下进行。在本发明中,所述共沉淀的温度优选为24~26℃;所述共沉淀的时间优选为40~56h,更优选为48h。本发明在所述共沉淀过程中,物料发生的变化是离子键交联。
43.本发明优选在所述共沉淀后,将所得沉淀物置于去离子水中透析3天,去离子水每天换一次,得到水凝胶-煤粉复合材料。在本发明中,所述透析所采用的透析袋的截留分子量优选为100~500d。本发明进行透析的作用是去除多余的离子,稳定物质结构。
44.本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的水凝胶-煤粉复合材料。在本发明中,所述水凝胶-煤粉复合材料包括水凝胶和煤粉;所述水凝胶和煤粉的质量比优选为1:0.45;所述水凝胶的组成为聚对苯乙烯磺酸钠和聚n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨
基)-1-氯化丙铵。
45.本发明还提供了上述技术方案所述水凝胶-煤粉复合材料在处理洗煤废水中的应用。在本发明中,所述应用优选包括:将所述水凝胶-煤粉复合材料和洗煤废水混合,洗煤废水中的水蒸发,得到纯化水和煤粉。在本发明中,所述水凝胶-煤粉复合材料优选负载在聚苯乙烯(ps)泡沫上。在本发明中,所述聚苯乙烯泡沫具有支持凝胶漂浮以及隔热的作用。
46.在本发明中,所述应用的温度优选为35~45℃;所述水凝胶-煤粉复合材料的质量优选为洗煤废水质量的3%。在本发明中,所述洗煤废水的浓度优选为2000~3000mg/l;所述洗煤废水的ph值优选为4.5~7.5。
47.本发明提供的水凝胶-煤粉复合材料的制备方法演示图如图1所示,制备方法操作简单,减少了成本,制备得到的水凝胶-煤粉复合材料具有优异的蒸发性能、稳定性能和纯化性能,扩展了水凝胶在净化废水领域的应用。
48.下面将结合本发明中的实施例,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
49.实施例1
50.(1)聚对苯乙烯磺酸钠的制备:将85.68g对苯乙烯磺酸钠溶解在374ml去离子水中,加入α-酮戊二酸0.027g,用365nm波长、7.5mw/cm2的紫外光照射8h,随后将所得的粘稠液体置于99.5wt%的乙醇溶液中提纯2h,放入100℃的真空烘箱中干燥4h,得到粉状的聚对苯乙烯磺酸钠;
51.(2)聚n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵的制备:将154.62gn,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵溶解在374ml去离子水中,加入α-酮戊二酸0.027g,用365nm波长、7.5mw/cm2的紫外光照射8h,随后将所得的粘稠液体置于99.5wt%的乙醇溶液中提纯2h,放入100℃的真空烘箱中干燥4h,得到粉状的聚n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵;
52.(3)水凝胶-煤粉复合材料的制备
53.i研磨:将10g煤块研磨成小颗粒,随后放入行星式球磨机中,转速为500rpm,正转5次,反转5次,每次持续30min间隔1min,得到粒径为0.5~8μm的煤粉;
54.ii混合:取2.2682g聚对苯乙烯磺酸钠和2.2074g聚n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵分别放入90ml去离子水中,加入转子搅拌2h,转速为500rpm,得到聚对苯乙烯磺酸钠溶液和聚n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵溶液;
55.将0.9g煤粉加入90ml聚对苯乙烯磺酸钠溶液中,加入转子搅拌4h,转速为1200rpm,使煤粉均匀分散在溶液中,得到第一分散液;
56.将0.9g煤粉加入90ml聚n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵溶液中,加入转子搅拌4h,转速为1000rpm,使煤粉均匀分散在溶液中,得到第二分散液;
57.iii共沉淀:在烧杯中加入50ml去离子水,用两支针管各吸取第一分散液25ml和第二分散液25ml,将所述第一分散液和第二分散液同时匀速缓慢滴入(滴加速率为0.08ml/s)烧杯中,烧杯中转子转速为450rpm;滴入完毕,取出转子,静置沉淀48h后取出;放入去离子水中透析3天,去离子水每天换一次。
58.将实施例1制备的水凝胶-煤粉复合材料裁剪成长4cm、宽1.5cm、高0.3cm的长方形,放置于聚苯乙烯(ps)泡沫上方,随后置于洗煤废水中,利用cel-s500/350氙灯光源对所制备得到的水凝胶-煤粉复合材料进行蒸发性能测试和稳定性能测试;将水凝胶-煤粉复合材料置于简易的冷凝回流装置中,收集洗煤废水经水凝胶-煤粉复合材料蒸发出来的冷凝液,采用电感耦合等离子发射光谱仪测定纯化性能;采用紫外/近红外光谱仪测定水凝胶-煤粉复合材料的光吸收率。
59.测试结果表明,实施例1制备的水凝胶-煤粉复合材料的蒸发速率为3.34kg
·
m-2
·
h-1
,如图2所示,具有良好的蒸发性能;制备得到的水凝胶-煤粉复合材料在洗煤废水中连续工作100小时,其蒸发速率基本稳定在3.34kg
·
m-2
·
h-1
,如图3所示,具有良好的稳定性。电感耦合等离子分析表明纯化得到的水中钠离子、镁离子、钾离子和钙离子浓度明显减少,达到世界卫生组织饮用水准则标准,如图4所示,说明本发明制备的水凝胶-煤粉复合材料具有良好的纯化性能。紫外近红外光吸收对比表明制备得到的水凝胶-煤粉复合材料全波长光吸收,如图5所示,具有良好的光吸收特性。
60.实施例2
61.(1)聚对苯乙烯磺酸钠的制备:将85.68g对苯乙烯磺酸钠溶解在374ml去离子水中,加入α-酮戊二酸0.027g,用365nm波长、7.5mw/cm2的紫外光照射8h,随后将所得的粘稠液体置于99.5wt%的乙醇溶液中提纯2h,放入100℃的真空烘箱中干燥4h,得到粉状的聚对苯乙烯磺酸钠;
62.(2)聚n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵的制备:将154.62gn,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵溶解在374ml去离子水中,加入α-酮戊二酸0.027g,用365nm波长、7.5mw/cm2的紫外光照射8h,随后将所得的粘稠液体置于99.5wt%的乙醇溶液中提纯2h,放入100℃的真空烘箱中干燥4h,得到粉状的聚n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵;
63.(3)水凝胶-煤粉复合材料的制备
64.i研磨:将10g煤块研磨成小颗粒,随后放入行星式球磨机中,转速为500rpm,正转5次,反转5次,每次持续30min间隔1min,得到粒径为0.5~8μm的煤粉;
65.ii混合:取2.2682g聚对苯乙烯磺酸钠和2.2074g聚n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵分别放入90ml去离子水中,加入转子搅拌2h,转速为500rpm,得到聚对苯乙烯磺酸钠溶液和聚n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵溶液;
66.将0.45g煤粉加入90ml聚对苯乙烯磺酸钠溶液中,加入转子搅拌4h,转速为1200rpm,使煤粉均匀分散在溶液中,得到第一分散液;
67.将0.45g煤粉加入90ml聚n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵溶液中,加入转子搅拌4h,转速为1000rpm,使煤粉均匀分散在溶液中,得到第二分散液;
68.iii共沉淀:在烧杯中加入50ml去离子水,用两支针管各吸取第一分散液25ml和第二分散液25ml,将所述第一分散液和第二分散液同时匀速缓慢滴入(滴加速率为0.08ml/s)烧杯中,烧杯中转子转速为450rpm;滴入完毕,取出转子,静置沉淀48h后取出;放入去离子水中透析3天,去离子水每天换一次。
69.将实施例2制备的水凝胶-煤粉复合材料裁剪成长4cm,宽1.5cm,高0.3cm的长方形,放置于ps泡沫上方,随后置于洗煤废水中,利用cel-s500/350氙灯光源对所制备得到的
水凝胶-煤粉复合材料进行蒸发性能测试;采用紫外/近红外光谱仪测定水凝胶-煤粉复合材料的光吸收率。
70.测试结果表明,实施例2制备的水凝胶-煤粉复合材料的蒸发速率为2.96kg
·
m-2
·
h-1
,如图2所示,具有良好的蒸发性能;紫外近红外光吸收对比表明制备得到的水凝胶-煤粉复合材料全波长光吸收,如图5所示,具有良好的光吸收特性。
71.实施例3
72.(1)聚对苯乙烯磺酸钠的制备:将85.68g对苯乙烯磺酸钠溶解在374ml去离子水中,加入α-酮戊二酸0.027g,用365nm波长、7.5mw/cm2的紫外光照射8h,随后将所得的粘稠液体置于99.5wt%的乙醇溶液中提纯2h,放入100℃的真空烘箱中干燥4h,得到粉状的聚对苯乙烯磺酸钠;
73.(2)聚n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵的制备:将154.62gn,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵溶解在374ml去离子水中,加入α-酮戊二酸0.027g,用365nm波长、7.5mw/cm2的紫外光照射8h,随后将所得的粘稠液体置于99.5wt%的乙醇溶液中提纯2h,放入100℃的真空烘箱中干燥4h,得到粉状的聚n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵;
74.(3)水凝胶-煤粉复合材料的制备
75.i研磨:将10g煤块研磨成小颗粒,随后放入行星式球磨机中,转速为500rpm,正转5次,反转5次,每次持续30min间隔1min,得到粒径为0.5~8μm的煤粉;
76.ii混合:取2.2682g聚对苯乙烯磺酸钠和2.2074g聚n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵分别放入90ml去离子水中,加入转子搅拌2h,转速为500rpm,得到聚对苯乙烯磺酸钠溶液和聚n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵溶液;
77.将1.35g煤粉加入90ml聚对苯乙烯磺酸钠溶液中,加入转子搅拌4h,转速为1200rpm,使煤粉均匀分散在溶液中,得到第一分散液;
78.将1.35g煤粉加入90ml聚n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵溶液中,加入转子搅拌4h,转速为1000rpm,使煤粉均匀分散在溶液中,得到第二分散液;
79.iii共沉淀:在烧杯中加入50ml去离子水,用两支针管各吸取第一分散液25ml和第二分散液25ml,将所述第一分散液和第二分散液同时匀速缓慢滴入(滴加速率为0.08ml/s)烧杯中,烧杯中转子转速为450rpm;滴入完毕,取出转子,静置沉淀48h后取出;放入去离子水中透析3天,去离子水每天换一次。
80.将实施例3制备的水凝胶-煤粉复合材料裁剪成长4cm,宽1.5cm,高0.3cm的长方形,放置于ps泡沫上方,随后置于洗煤废水中,利用cel-s500/350氙灯光源对所制备得到的水凝胶-煤粉复合材料进行蒸发性能测试;采用紫外/近红外光谱仪测定水凝胶-煤粉复合材料的光吸收率。
81.测试结果表明,实施例3制备的水凝胶-煤粉复合材料的蒸发速率为3.22kg
·
m-2
·
h-1
,如图2所示,具有良好的蒸发性能;紫外近红外光吸收对比表明制备得到的水凝胶-煤粉复合材料全波长光吸收,如图5所示,具有良好的光吸收特性。
82.实施例4
83.(1)聚对苯乙烯磺酸钠的制备:将85.68g对苯乙烯磺酸钠溶解在374ml去离子水中,加入α-酮戊二酸0.027g,用365nm波长、7.5mw/cm2的紫外光照射8h,随后将所得的粘稠
液体置于99.5wt%的乙醇溶液中提纯2h,放入100℃的真空烘箱中干燥4h,得到粉状的聚对苯乙烯磺酸钠;
84.(2)聚n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵的制备:将154.62gn,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵溶解在374ml去离子水中,加入α-酮戊二酸0.027g,用365nm波长、7.5mw/cm2的紫外光照射8h,随后将所得的粘稠液体置于99.5wt%的乙醇溶液中提纯2h,放入100℃的真空烘箱中干燥4h,得到粉状的聚n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵;
85.(3)水凝胶-煤粉复合材料的制备
86.i研磨:将10g煤块研磨成小颗粒,随后放入行星式球磨机中,转速为500rpm,正转5次,反转5次,每次持续30min间隔1min,得到粒径为0.5~8μm的煤粉;
87.ii混合:取2.2682g聚对苯乙烯磺酸钠和2.2074g聚n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵分别放入90ml去离子水中,加入转子搅拌2h,转速为500rpm,得到聚对苯乙烯磺酸钠溶液和聚n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵溶液;
88.将1.8g煤粉加入90ml聚对苯乙烯磺酸钠溶液中,加入转子搅拌4h,转速为1200rpm,使煤粉均匀分散在溶液中,得到第一分散液;
89.将1.8g煤粉加入90ml聚n,n,n-三甲基-3-(2-甲基烯丙酰氨基)-1-氯化丙铵溶液中,加入转子搅拌4h,转速为1000rpm,使煤粉均匀分散在溶液中,得到第二分散液;
90.iii共沉淀:在烧杯中加入50ml去离子水,用两支针管各吸取第一分散液25ml和第二分散液25ml,将所述第一分散液和第二分散液同时匀速缓慢滴入(滴加速率为0.08ml/s)烧杯中,烧杯中转子转速为450rpm;滴入完毕,取出转子,静置沉淀48h后取出;放入去离子水中透析3天,去离子水每天换一次。
91.将实施例4制备的水凝胶-煤粉复合材料裁剪成长4cm,宽1.5cm,高0.3cm的长方形,放置于ps泡沫上方,随后置于洗煤废水中,利用cel-s500/350氙灯光源对所制备得到的水凝胶-煤粉复合材料进行蒸发性能测试;采用紫外/近红外光谱仪测定水凝胶-煤粉复合材料的光吸收率。
92.测试结果表明,实施例4制备的水凝胶-煤粉复合材料的蒸发速率为3.13kg
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m-2
·
h-1
,如图2所示,具有良好的蒸发性能;紫外近红外光吸收对比表明制备得到的水凝胶-煤粉复合材料全波长光吸收,如图5所示,具有良好的光吸收特性。
93.以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
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