甘氨酸生产废水的处理方法与流程

本发明涉及废水处理，具体的，涉及甘氨酸生产废水的处理方法。

背景技术：

1、甘氨酸又名氨基乙酸，是结构最简单的α-氨基酸，也是人体的一种非必需氨基酸，它的用途非常广泛，主要用于农药、医药、食品、饲料、日化和电镀等领域。目前，甘氨酸的工业化生产方法主要有氯乙酸氨解法、施特雷克法、羟基乙腈工艺、直接海因法和生物合成法。

2、目前，我国主要采用氯乙酸氨解法生产甘氨酸。具体如下：以一氯乙酸和氨为原料，乌洛托品为催化剂，在反应温度为80℃，ph为6.5~7.0范围内，进行氨解反应，反应结束后，用甲醇进行萃取，离心过滤后，得到甘氨酸湿品，经干燥后得到甘氨酸。其中，离心过滤后的离心母液中含有甲醇、氯化铵、乌洛托品、水和少量的甘氨酸，氨氮浓度很高，若不进行处理而直接排放，会对环境造成严重的污染。因此，需要将离心母液输送到精馏车间，经精馏塔精馏，回收甲醇重复使用，进一步将精馏母液（含有氯化铵、乌洛托品、水和少量的甘氨酸）送进氯化铵车间经双效蒸发、浓缩、降温得固体氯化铵，但是蒸发出的大量二效水中含有较多的乌洛托品，导致催化剂乌洛托品不能回收利用，不仅会污染环境，还会提高生产成本。

技术实现思路

1、本发明提出甘氨酸生产废水的处理方法，解决了相关技术中的甘氨酸生产废水中氨氮浓度很高，直接排放会污染环境以及乌洛托品无法回收利用问题。

2、本发明的技术方案如下：

3、甘氨酸生产废水的处理方法，所述甘氨酸的生产方法为氯乙酸氨化法，使用gma改性硅藻土回收甘氨酸生产废水中的乌洛托品。

4、gma为甲基丙烯酸缩水甘油酯。

5、作为进一步的技术方案，所述的甘氨酸生产废水的处理方法，包括以下步骤：

6、s1、将甘氨酸生产废水精馏后，得到精馏母液；

7、s2、将所述精馏母液与gma改性硅藻土混合，过滤后，收集滤液和滤渣；

8、s3、将所述滤液双效蒸发，收集氯化铵固体；

9、所述滤渣包含乌洛托品。

10、作为进一步的技术方案，所述s2混合之前，将精馏母液用乙酸调节ph至6。

11、作为进一步的技术方案，所述gma改性硅藻土与精馏母液的质量体积比为0.5~1.5g:1l。

12、作为进一步的技术方案，所述gma改性硅藻土与精馏母液的质量体积比为1g:1l。

13、作为进一步的技术方案，所述s2中混合时间为2h。

14、作为进一步的技术方案，将所述s2中滤渣使用乙醚洗涤后，干燥，得到乌洛托品。

15、作为进一步的技术方案，所述gma改性硅藻土的制备方法，具体如下：

16、a1、硅藻土的活化：将盐酸与硅藻土混合，进行活化；

17、a2、将活化后的硅藻土与gma的乙醚溶液混合均匀，烘干，得到gma改性硅藻土。

18、作为进一步的技术方案，所述a1中硅藻土与盐酸的质量体积比为1g:3ml，活化时间为2h。

19、作为进一步的技术方案，所述a2中gma的乙醚溶液的质量浓度为5%，活化后的硅藻土与gma的乙醚溶液的质量体积比为15g:100~200ml。

20、作为进一步的技术方案，所述活化后的硅藻土与gma的乙醚溶液的质量体积比为15g:150ml。

21、本发明的工作原理及有益效果为：

22、1、本发明使用gma改性硅藻土处理甘氨酸生产废水，回收废水中的乌洛托品重复利用。此外，本发明回收的乌洛托品由于负载在硅藻土上，将其重复使用时，还可以提高乌洛托品的催化性能。

23、2、本发明提供了一种gma改性硅藻土回收甘氨酸废水中的乌洛托品的方法，具体为：通过将甘氨酸生产废水精馏甲醇后的精馏母液使用乙酸调节ph后，再加入gma改性硅藻土，过滤后，收集滤渣，随后通过乙醚洗涤滤渣将硅藻土表面的gma除去，得到负载在硅藻土上的乌洛托品，得到的乌洛托品可以重复使用，不仅降低了生产成本，同时保护环境。

24、3、本发明提供了一种甘氨酸生产废水的处理方法，工艺简单、无需昂贵的设备投入，可适用于大规模废水处理，并且可以回收甲醇、乌洛托品和氯化铵重复使用，实现了资源循环利用，同时经本发明处理方法处理后的甘氨酸生产废水达到了排污标准，可以直接排放。

技术特征：

1.甘氨酸生产废水的处理方法，所述甘氨酸的生产方法为氯乙酸氨化法，其特征在于，使用gma改性硅藻土回收甘氨酸生产废水中的乌洛托品。

2.根据权利要求1所述的甘氨酸生产废水的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：

3.根据权利要求2所述的甘氨酸生产废水的处理方法，其特征在于，所述s2中混合之前，将精馏母液用乙酸调节ph至6。

4.根据权利要求2所述的甘氨酸生产废水的处理方法，其特征在于，所述gma改性硅藻土与精馏母液的质量体积比为0.5~1.5g:1l。

5.根据权利要求2所述的甘氨酸生产废水的处理方法，其特征在于，所述s2中混合时间为2h。

6.根据权利要求2所述的甘氨酸生产废水的处理方法，其特征在于，将所述s2中滤渣使用乙醚洗涤后，干燥，得到乌洛托品。

7.根据权利要求1或2所述的甘氨酸生产废水的处理方法，其特征在于，所述gma改性硅藻土的制备方法，具体如下：

8.根据权利要求7所述的甘氨酸生产废水的处理方法，其特征在于，所述a1中硅藻土与盐酸的质量体积比为1g:3ml，活化时间为2h。

9.根据权利要求7所述的甘氨酸生产废水的处理方法，其特征在于，所述a2中gma的乙醚溶液的质量浓度为5%，活化后的硅藻土与gma的乙醚溶液的质量体积比为15g:100~200ml。

10.根据权利要求9所述的甘氨酸生产废水的处理方法，其特征在于，所述活化后的硅藻土与gma的乙醚溶液的质量体积比为15g:150ml。

技术总结
本发明涉及废水处理技术领域，提出了甘氨酸生产废水的处理方法，包括以下步骤：S1、将甘氨酸生产废水精馏后，得到精馏母液；S2、将所述精馏母液与GMA改性硅藻土混合，过滤后，收集滤液和滤渣；S3、将所述滤液双效蒸发，收集氯化铵固体；所述滤渣中包含乌洛托品。通过上述技术方案，解决了现有技术中的甘氨酸生产废水中氨氮浓度很高，直接排放会污染环境和乌洛托品无法回收利用问题。

技术研发人员：李小力,张西赞,张燕芬,赵立霞,王丽丽,刘莲清
受保护的技术使用者：石家庄东华金龙化工有限公司
技术研发日：
技术公布日：2024/1/11