一种长链含氟烯烃的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于有机化合物的合成领域，具体涉及一种长链含氟烯烃的制备方法。
【背景技术】
[0002] 长链含氟烯烃化合物相对于普通含氟烯烃含有较长的含氟支链，通过与普通含氟 烯烃共聚改善各种含氟聚合物的成型加工性能、耐蠕变性能、耐开裂性能以及透光性能，其 结构通式为：
[0003]
【主权项】
1. 一种长链含氟烯烃的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： 1) 加成反应 向含有全氟烷基碘、自由基引发剂的反应器中连续通入气态含氟单体，通过鼓泡法进 行加成反应，反应结束后，将反应液通过减压精馏，得到加成产物； 2) 消除反应 将所述加成产物在碱性条件下消去HI，精馏，得到长链含氟烯烃。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述全氟烷基碘的通式为RfI ;其中 碘原子I在碳链的末端，Rf为碳原子数在2-8之间的全氟化烷基基团。
3. 根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述气态含氟单体的通式为X aXbC = CXcXd，其中，Xa、Xb、X c、Xd独立表示为卤素原子、氢原子，其中至少一个为F原子。
4. 根据权利要求1-3任一项所述的长链含氟烯烃的制备方法，其特征在于，所述自由 基引发剂为有机类过氧化物。
5. 根据权利要求4所述长链含氟烯烃的的制备方法，其特征在于，所述自由基引发剂 以每1〇〇摩尔份全氟烷基碘计，用量为〇. 001-1. 〇份，优选〇. 01-0. 5份。
6. 根据权利要求1-3任一项所述的长链含氟烯烃的制备方法，其特征在于，所述碱性 条件所使用的碱性试剂选自NaOH、KOH、CH 3ONa、C2H5ONa、C4H90Na。
7. 根据权利要求6所述的长链含氟烯烃的制备方法，其特征在于，所述碱性条件所使 用的碱性试剂以100摩尔份加成产物计，碱性试剂的用量为100-150份，优选100-120份。
8. 根据权利要求1-3任一项所述的长链含氟烯烃的制备方法，其特征在于，所述加成 反应条件：温度-80?100°C，优选-30?50°C，反应器前后含氟单体的压差为0. l_1.5MPa， 优选 〇? 1-1. OMPa。
9. 根据权利要求1-3任一项所述的长链含氟烯烃的制备方法，其特征在于，所述消去 反应条件为：温度20?100°C，优选40?80°C。
【专利摘要】本发明涉及一种长链含氟烯烃的制备方法，包括如下步骤：1)加成反应：向含有全氟烷基碘溶液、自由基引发剂的反应器中连续通入含氟单体，调节反应器前后含氟单体的压差控制含氟单体的流动速率通过鼓泡法进行加成反应，制备加成物，反应结束后，将反应液通过减压精馏，得到一定纯度的加成产物；2)消除反应：将加成产物在碱性条件下消去HI，精馏，得到长链烯烃产物。本发明采用全氟烷基碘和含氟单体作为原料，通过加成与消除两步反应可制得含长链的含氟烯烃，并且该方法选择性高、简单环保，易于实现。
【IPC分类】C07C17-25, C07C21-18
【公开号】CN104529694
【申请号】CN201410775913
【发明人】张廷健, 张建新, 李斌, 王先荣, 余金龙, 兰军
【申请人】中昊晨光化工研究院有限公司
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月15日