一种叠氮废水管式快速淬灭装置及其工作方法与流程

本发明涉及医药化工设备，具体涉及一种叠氮废水管式快速淬灭装置及其工作方法。

背景技术：

1、在化工医药生产过程中，辅料或副反应物通常均是过量的，对于一些活性比较高、风险比较大的辅料或副反应物参与的反应，在反应结束后，需要将辅料或副反应物进行淬灭，使其失去活性转变为较安全稳定的物质，从而进行后处理排放等。在制备叠氮化合物时，副反应会产生含有叠氮试剂的废液，会造成严重的环境污染，排放前必须进行处理。

2、叠氮化合物是一类活性很高的化工原料及医药中间体，可广泛应用于精细化工、航天、生物技术，医药等领域。常用的叠氮试剂有无机叠氮化钠和其它有机叠氮化合物，其在水中均会水解生成叠氮酸(hn3)，hn3具有易爆和剧毒的特性，我国对叠氮根(n3-)有严格的管控，根据现行排放标准，废水中的叠氮根最高允许排放浓度为3mg/l。

3、目前的现有技术中，常规的淬灭方式为向反应装置内缓慢滴加淬灭试剂以进行淬灭，这种淬灭方式所需设备体积大、耗时长、效率低、操作工序复杂，且自动化程度较低，需要人工取样来对淬灭的进程进行监控，也会导致结果反馈不及时的问题，此外，由于耗时较长，叠氮废水需要大量暂存，也会引起一系列安全隐患或发生安全事故。

4、对于釜式淬灭的方式，由于釜式反应器设备大、接头多，还有电机搅拌器等部件，密封性不高，整体耐压性较差，且速度相对较慢，因此，在工艺过程中不可避免地会产生叠氮酸或其他料液溢出的风险，既浪费成本，也容易引起安全隐患。

5、因此，本领域亟需一种叠氮废水管式快速淬灭装置，能够提升叠氮废水淬灭的速度、效率和安全性。

技术实现思路

1、为解决上述技术问题，本发明提供一种叠氮废水管式快速淬灭装置，包括水浴箱、淬灭盘管反应器、中和盘管反应器、盘管换热器、plc控制器和多条管路，所述管路包括进料管路组、碱液管路、出料管路、换热管路和循环管路；

2、所述水浴箱的内部盛装有换热工艺水，所述水浴箱的底部设置有出水口，所述循环管路的一端与出水口固定连接，所述循环管路的另一端插入水浴箱的内部，所述循环管路上设置有循环泵；

3、所述淬灭盘管反应器、中和盘管反应器和盘管换热器均固定安装于水浴箱的内部，所述淬灭盘管反应器固定安装在中和盘管反应器的下端，且所述淬灭盘管反应器的出料口和中和盘管反应器的进料口通过管路连通，所述盘管换热器的两端与换热管路连通，所述换热管路用于向盘管换热器内输入和输出换热介质；

4、所述进料管路组设置在水浴箱的一侧并延伸至水浴箱内，且所述进料管路组与淬灭盘管反应器的进料口固定连接；

5、所述碱液管路的一端与碱液料液源连通，所述碱液管路的另一端与中和盘管反应器的进料端连通；

6、所述出料管路的一端与中和盘管反应器的出料口固定连接，所述出料管路的另一端连接有废水收集装置，所述出料管路上设置有在线离子色谱检测仪；

7、所述plc控制器与水浴箱、进料管路组、出料管路、换热管路和循环管路均电性连接。

8、具体地，所述淬灭盘管反应器的盘管为由下向上缠绕。

9、具体地，所述中和盘管反应器的盘管为由下向上缠绕。

10、具体地，所述进料管路组包括主管路、第一支路和第二支路，所述主管路的一端通过三通连接有第一支路和第二支路，所述主管路的另一端和淬灭盘管反应器的底端连通，所述主管路上设置有第一静态混合器。

11、具体地，所述第一支路由亚硝酸钠管路和叠氮废水管路组成，所述亚硝酸钠管路的一端连接有亚硝酸钠溶液源，所述亚硝酸钠管路的另一端与所述叠氮废水管路连通，所述叠氮废水管路的一端连接有叠氮废水源，所述叠氮废水管路的另一端与亚硝酸钠管路连通，所述亚硝酸钠管路和叠氮废水管路的连接端设置有第二静态混合器，所述第二支路为硫酸管路，所述硫酸管路的一端连接有硫酸溶液源，所述硫酸管路的另一端和主管路连通。

12、具体地，所述亚硝酸钠管路上固定安装有第一计量泵和第一流量计，所述第一计量泵和第一流量计均与plc控制器电性连接，所述硫酸管路上固定安装有第二计量泵和第二流量计，所述第二计量泵和第二流量计均与plc控制器电性连接，所述碱液管路上固定安装有第三计量泵和第三流量计，所述第三计量泵和第三流量计均与plc控制器电性连接，所述叠氮废水管路上固定安装有第四计量泵和第四流量计，所述第四计量泵和第四流量计均与plc控制器电性连接。

13、具体地，所述水浴箱中固定安装有热电阻温度计，所述热电阻温度计与plc控制器电性连接。

14、具体地，所述淬灭盘管反应器和中和盘管反应器均为pfa材质，所述盘管换热器为金属材质。

15、具体地，所述plc控制器设置有人机交互界面，所述人机交互界面用于显示装置运行参数和报警提示。

16、本发明的另一方面还提供一种基于前述的叠氮废水管式快速淬灭装置的淬灭方法，所述方法包括如下步骤：

17、s1、开机：向淬灭盘管反应器和中和盘管反应器内吹扫输送氮气，使装置惰性化，开启换热管路，向水浴箱内加入换热工艺水，使换热工艺水淹没淬灭盘管反应器和中和盘管反应器，开启循环泵和在线离子色谱检测仪；

18、s2、连续淬灭：开启第三计量泵，向中和盘管反应器内通入液碱，液碱流速稳定后，开启第二计量泵，向淬灭盘管反应器中通入硫酸溶液，硫酸溶液流速稳定后，开启第一计量泵，向淬灭盘管反应器中通入亚硝酸钠溶液，亚硝酸钠溶液流速稳定后，开启第四计量泵，将叠氮废水与亚硝酸钠溶液混合并送入淬灭盘管反应器内，进行连续在线淬灭；

19、s3、调节ph：在淬灭盘管反应器中的混合液的完成淬灭后进入中和盘管反应器，与中和盘管反应器中的碱液混合以调节ph，ph调节完成后通过出料管路排出，出料管路上的在线离子色谱检测仪对料液中的叠氮根离子含量进行在线检测并将结果传输至plc控制箱。

20、具体地，步骤s2和s3中设置温度报警联锁、流量报警联锁和出料叠氮根离子报警联锁；

21、所述温度报警联锁为：热电阻温度计将淬灭盘管反应器的料液温度转化为电信号传输至plc控制器，当淬灭盘管反应器的温度超出30℃或低于20℃时，plc控制器关闭第一计量泵、第二计量泵、第三计量泵和第四计量泵并报警；

22、所述流量报警联锁为：第一流量计将亚硝酸钠管路的流量转化为电信号传输至plc控制器，第二流量计将硫酸管路的流量转化为电信号传输至plc控制器，第三流量计将碱液管路的流量转化为电信号传输至plc控制器，第四流量计将叠氮废水管路的流量转化为电信号传输至plc控制器，当任意一个流量计高于或低于设定值时，plc控制器关闭第一计量泵、第二计量泵、第三计量泵和第四计量泵并报警；

23、所述出料叠氮根离子报警联锁为：在线离子色谱检测仪将出料的料液中的叠氮根离子浓度转化为电信号传输至plc控制器，当出料的料液中的叠氮根离子浓度超过3ppm时，plc控制器关闭第一计量泵、第二计量泵、第三计量泵和第四计量泵并报警。

24、与现有技术相比，本发明的有益效果在于：

25、1.本发明提供的叠氮废水管式快速淬灭装置，基于管式反应盘的装置，可使整个淬灭过程的速度提升，仅需5-50min即可完成淬灭，且整体可耐压至1-2mpa，远超常规反应釜，淬灭过程全在管道中进行，实现淬灭的零泄漏，既有利于降低成本，还能大大降低工业生产安全问题发生的概率。

26、2.本发明提供的叠氮废水管式快速淬灭装置，plc控制器可对装置的进料流速、压力、淬灭和中和反应的温度以及出料料液的叠氮根离子浓度进行实时监控并调节，自动化程度高，结果反馈及时且精准。

27、3.本发明提供的叠氮废水管式快速淬灭装置，叠氮废水管路可直接与前端反应单元或分离萃取单元嵌套无缝连接，以实现生产车间叠氮试剂废水的在线连续淬灭，无需大量暂存，持液量小，大大提升了废水的处理效率。

28、4.使用本发明提供的连续淬灭叠氮试剂废水的方法，自动化程度高，监测结果反馈及时准确，操作简单且适用性广泛，可以灵活的与上游或下游生产单元嵌套安装使用，大大扩展了使用空间和场景。