专利名称：一种弱碱化烷基苯磺酸盐的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种油田(驱油)用表面活性剂，具体地说涉及一种弱碱化烷基苯磺酸盐的制备方法。
在油田进入高含水期后，剩余油以不连续的油块被圈闭在油藏岩石孔隙中，作用于油珠上的两个主要力即粘带力和毛细管力。如使用适当的表面活性剂体系，降低油水间的界面张力，便减少了使用残余油移动时油珠变形所带来的阻力，从而提高了驱油效率。
目前所使用的表面活性剂一般是烷基苯磺酸盐，但这种烷基苯磺酸盐中含有氢氧化钠或氢氧化钾等强碱，使用时，由于其碱性太强，因而极容易对各种设备和管道产生腐蚀作用。
为实现上述目的，本发明提供的制备方法包括如下步骤1)、精馏切割处理该发明所研制的弱碱化烷基苯磺酸盐的原料为重烷基苯，重烷基苯在使用前需进行精馏切割处理，在0.098Mpa的真空度条件下，塔顶温度300-365℃。该产品的原料除重烷基苯外，包括添加10-20wt％的原油馏分油，原油馏分油包括减二、减三、减四线馏分油或糠醛抽提油。
2)、磺化反应将以上描述的原料与浓度为20％(重量百分比)的发烟硫酸、5％(体积百分比)的三氧化硫(SO3)气体或20％(重量百分比)的液体SO3按摩尔比＝1∶1-1.6的比例，以1∶1.4为最佳。该步骤可以采用釜式或模式磺化反应，反应温度范围为30-45℃，以35℃为最佳。除模式反应为瞬时反应外，釜式反应时间为3-10小时，以6小时为最佳。磺化反应完毕后需加入1-4％的工艺水，进行水解0.5-2小时，再老化同样时间。采用发烟硫酸磺化时需静置6-8小时分酸。
3)、中和复配向中和釜中按体积比添加20-40％的氢氧化钠溶液，在50-70℃下进行中和反应，搅拌1-3小时后，用氢氧化钠调整pH值至7-9，得到烷基苯磺酸钠。
在上述制得的产品中加入10-30％的溶剂和0-5％的非离子表面活性剂得到弱碱化烷基苯磺酸盐类表面活性剂。
上述溶剂包括3-8个碳的低碳醇和芳香族溶剂；上述非离子表面活性剂包括OP、NP以及高碳醇聚氧乙烯醚类。
图2为本发明弱碱化三元体系粘度稳定性。
图3为本发明弱碱化表面活性剂在大庆油砂上的吸附等温线。
以下是本发明弱碱化烷基苯磺酸盐通过实验得到的结论1、界面张力性能评价参阅
图1，实验结论表明，在较宽的活性剂(0.025-0.2wt％)和碱(0.6-1.2wt％)浓度范围内，弱碱化活性剂三元体系能与三厂试验区原油形成超低界面张力达10-3mN/m数量级甚至更低。
2、三元体系界面张力稳定性实验结果表明，在目前所考察的时间范围内(95天)，动态还和平衡界面张力都表现出良好的稳定性。
3、三元体系粘度稳定性请参阅图2，活性剂浓度为0.2wt％，Na2CO3浓度为1.8wt％，聚合物(朝阳超高分子量)浓度(有效)为1400mg/L时，三元体系的粘度为38.4mP.s(与同等条件下NaOH浓度为1.2wt％的三元体系粘度相当)。三元体系放置一个月后粘度为30.6mP.s，降粘率为20％，三元体系粘度表现出较好的稳定性。
4、碱耗等温线的测定Na2CO3和NaOH在大庆油砂上的碱耗规律符合Langmuir定律，碱耗量随平衡浓度的增加而增加，碱浓度增加到一定值时，碱耗达到平衡。以重量计算，Na2CO3和NaOH在大庆油砂上的碱耗量相近；以当量计算，则NaOH在大庆油砂上的消耗量比Na2CO3高出近4倍。说明碱性强的NaOH与油砂的作用强于碱性相对弱的Na2CO3，这一点对今后开展矿场试验非常有利。
5、弱碱化表面活性剂在大庆油砂上的吸附等温线请参阅图3，弱碱化表面活性、ORS-41以及B-100在大庆油砂上的吸附等温线不符合Langmuir吸附规律，存在一个最大值，这主要是与表面活性剂溶液存在临界胶束浓度有关。实验结果表明，弱碱化表面活性剂在大庆油砂上的最大吸附量和平衡吸附量略低于ORS-41和B-100。这为矿场试验中降低表面活性剂的用量提供了依据。
6、室内驱油实验弱碱化表面活性剂室内驱油评价目前已取得初步结果。表1是人造非均质(变异系数为0.72)岩心驱油实验结果，结果表明，选择合适的体系段塞及注入方式，三元复合驱驱油效率可比水驱提高20％(OOIP)以上。
表1 驱油实验结果表
注入方式(A×1.2％+S×0.3％+P1400mg/L)×0.3pv+P×0.2pv岩心规格3.6×3.6×30cm
权利要求
1.一种弱碱化烷基苯磺酸盐的制备方法，以重烷基苯为主要原料，其主要步骤如下a)、精馏切割处理真空度0.098Mpa，塔顶温度300-365℃，10-20wt％的原油馏分油；b)、磺化反应将上述原料与5％(体积百分比)的三氧化硫气体按摩尔比＝1∶1-1.6的比例进行反应，反应温度范围30-45℃，模式反应，反应完毕后加入1-4％的工艺水，进行水解0.5-2小时，再老化相同时间；c)、中和复配向中和釜按体积比添加20-40％的氢氧化钠溶液，50-70℃下进行中和，搅拌1-3小时，用氢氧化钠调整pH值至7-9，得到烷基苯磺酸钠。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a中原油馏分油为减二、减三、减四线馏分油或糠醛抽提油。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b中磺化反应采用20％(重量百分比)的发烟硫酸或20％(重量百分比)的液体三氧化硫。
4.如权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，采用发烟硫酸磺化时静置6-8小时分酸。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b中原料与三氧化硫的比例为1∶1.4。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b中反应温度为35℃。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b中为釜式反应，反应时间为3-10小时。
8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述反应时间为6小时。
全文摘要
一种弱碱化烷基苯磺酸盐的制备方法，原料为重烷基苯，重烷基苯在使用前需进行精馏切割处理。原料与发烟硫酸、三氧化硫气体或液体三氧化硫，采用釜式或模式磺化反应，加入工艺水，进行水解，老化。采用发烟硫酸磺化时静置6－8小时分酸。向中和釜添加氢氧化钠溶液，进行中和反应，搅拌，用氢氧化钠调整pH值，得到烷基苯磺酸钠。在上述制得的产品中加入低碳醇和芳香族溶剂等溶剂和非离子表面活性剂得到弱碱化烷基苯磺酸盐类表面活性剂。
文档编号B01F17/02GK1468849SQ02140719
公开日2004年1月21日 申请日期2002年7月15日 优先权日2002年7月15日
发明者伍晓林, 廖广志, 杨振宇, 陈广宇, 张国印, 徐艳姝, 赵颖华, 刘庆梅, 王海蜂, 杨勇 申请人:大庆油田有限责任公司