专利名称：用超临界反溶剂过程制备超细粉体的结晶釜的制作方法
技术领域：
本发明属于化工机械技术领域，涉及一种制备超细粉体的设备，尤其是涉及一种用超临界反溶剂过程制备超细粉体的结晶釜的设计。
背景技术：
利用超临界流体制备超细粉体的方法目前有多种，如超临界溶液快速膨胀法(简称RESS)和超临界反溶剂法(简称SAS)等方法，这些方法各有其适用范围，其中SAS法的应用前景更为广泛。SAS法的原理是将要制成超细粉体的固体物料作为溶质先溶于有机溶剂中形成溶液，再在结晶釜中将该溶液迅速喷洒到超临界流体中，由于溶液中的溶质不溶于超临界流体，但溶剂却能与超临界流体互溶，这样超临界流体将溶液中的溶剂反溶后，在极短的时间内使溶液形成很大的过饱和度，促使溶质以纳米或微米颗粒的形式析出。这种方法工艺上是可行的，但目前缺少可供工业化生产使用的结晶釜。现有的结晶釜，只适用于实验研究，不能用于较大量产品的生产，且存在制备的超细微粒的粒径较大、粒径分布不均匀等缺点。
发明内容
本发明的目的是，提供一种用超临界反溶剂过程制备超细粉体的结晶釜，该结晶釜具有产量大、气液混合充分的特点，从而使制备的超细粉体产品的粒径小、粒径分布均匀。
本发明的技术方案如下一种用超临界反溶剂过程制备超细粉体的结晶釜，该结晶釜主要由釜盖、釜体、料筐、内喷嘴和外喷嘴等构成。本发明的特征在于内喷嘴设置有溶液腔，在该腔壁的下端设置有穿透性直喷孔，腔壁上端与釜盖连接在釜盖上设置溶液导入孔，内喷嘴的溶液腔与该溶液导入孔相连通；内喷嘴腔壁与釜盖连接处设置有密封元件，以使溶液通过釜盖上的溶液导入孔进入喷嘴溶液腔后，只能通过腔壁上的直喷孔流出；外喷嘴上端与釜盖连接，外喷嘴的内表面与内喷嘴的外表面间形成一个超临界流体环形流道，该环形流道上端与釜盖上的超临界流体导入孔相连通，下端逐渐收缩变窄，形成一个狭小的喷射口；外喷嘴与釜盖连接处设置有密封元件，以使超临界流体通过釜盖上的超临界流体导入孔进入内喷嘴与外喷嘴之间的超临界流体环形通道后，只能通过外喷嘴下端的狭小喷射口流出；料筐下端设置有微孔过滤元件，上端与外喷嘴相连(也可以与釜盖相连，二者效果相同)，整个料筐被放置在釜体中，釜体下端设置有导出孔，上端与釜盖连接，并在该连接处设置有密封元件，防止釜体内混合物通过该连接处向外泄漏。
含有溶质的溶液通过釜盖上的溶液导入孔进入内喷嘴溶液腔，同时超临界流体通过釜盖上的超临界流体导入孔进入内喷嘴与外喷嘴之间的超临界流体环形流道。由于该超临界流体流道逐渐变窄，使得超临界流体在该流道中的流动逐渐增速。超临界流体流经内喷嘴腔壁上的直喷孔时，将内喷嘴溶液腔中的溶液通过直喷孔带出，使溶液迅速分散成为微小的雾滴，并通过超临界流体环形流道下端的喷射口喷洒在料筐中。在此过程中，溶液雾滴中的溶剂被超临界流体反溶后，在极短的时间内形成了很大的过饱和度，使溶液雾滴中的溶质以超细微粒的形式析出。料筐中的超临界流体反溶溶液中的溶剂后所形成的均匀混合物，通过料筐下端的微孔过滤元件后，由釜体下端的导出孔流出。料筐中的超细微粒被该料筐下端的微孔过滤元件分离阻隔在料筐中，成为所要制备的超细粉体。
对于以上所述的用超临界反溶剂过程制备超细粉体的结晶釜，如果所需产量较大，可增大釜体和料筐直径，相应地增大内喷嘴和外喷嘴直径，增加内喷嘴腔壁上的直喷孔数目，这些直喷孔均匀、轴对称的排布在一个圆锥面上，呈辐射状。如果所需产量较小，可适当减小釜体和料筐直径，减小内喷嘴腔壁的直喷孔数目，直到一个直喷孔，即采用单个直喷孔的内喷嘴。采用单个直喷孔的内喷嘴时，该直喷孔设置在内喷嘴的对称轴线上。
本发明最适用于溶液中的溶剂能溶于超临界流体且溶液中的溶质不溶于超临界流体(或溶解度很小)的场合。
本发明的优点和效果在于1.由于采用了逐渐收缩变窄的超临界流体环形流道，使超临界流体在该流道中的流动逐渐加速，为将溶液从溶液腔中通过直喷孔带出后分散成微小雾滴以及使溶液在极短的时间内形成很大的过饱和度创造了良好的流体动力学和热力学条件，从而使所制得的超细粉体粒径小且分布均匀。
2.通过调节内喷嘴直喷孔数目，以及釜体和料筐直径，可适应对产品产量的不同要求。也就是说，如果需要较大产量，可采用多个直喷孔的内喷嘴；如果需要较小产量，可采用单个直喷孔的内喷嘴。
附图1是本发明第一种实施例的结构示意图。
图中1釜盖；2环形外喷嘴；3内喷嘴；4溶液导入孔；5内喷嘴溶液腔；7导入孔；8超临界流体环形流道；10螺栓；11直喷孔；12喷射口；6、9、13为密封元件；14釜体；15料筐；16微孔过滤元件；17导出孔。
附图2是本发明第二种实施例的结构示意图。
图中1釜盖；2环形外喷嘴；3内喷嘴；4溶液导入孔；5内喷嘴溶液腔；7导入孔；8超临界流体环形流道；11直喷孔；12喷射口；6、9、13为密封元件；14釜体；15料筐；16微孔过滤元件；17导出孔；18压盖。
具体实施例方式
以下结合附图详细叙述本发明的具体实施方式
。
第一种实施例采用多个直喷孔的内喷嘴，适用于需要较大产量的场合。
图1中筒形内喷嘴3设置有一圆柱形溶液腔5，在该腔壁下端设置有多个穿透性直喷孔11，这些直喷孔均匀、轴对称地分布在一个圆锥面上，呈辐射状。腔壁上端与釜盖1连接，连接方式可采用螺纹连接、焊接等。在釜盖上设置溶液导入孔4。内喷嘴3的溶液腔5与该溶液导入孔4相连通。内喷嘴3的腔壁与釜盖1的连接处设置有密封元件6(如果二者采用焊接方式连接且能保证焊接的密闭性，可以不设置该密封元件)，该密封元件可以是平垫、“O”形环等。这样，当溶液通过釜盖1上的溶液导入孔4流入内喷嘴溶液腔5后，只能通过腔壁上的直喷孔11流出。环形外喷嘴2的上端与釜盖1连接，连接方式可采用螺纹连接、焊接等。外喷嘴2的内表面与内喷嘴3的外表面间形成一个超临界流体环形流道8。在釜盖上设置有超临界流体导入孔7。超临界流体环形流道8的上端与釜盖1上的超临界流体导入孔7相连通，下端逐渐收缩变窄，形成一个狭小的喷射口12。外喷嘴2与釜盖1连接处设置有密封元件9(如果二者采用焊接方式连接，且能保证焊接的密封性，可不设置该密封元件)，该密封元件可以是平垫、“O”型环等。这样，当超临界流体通过釜盖1上的超临界流体导入孔7进入内喷嘴3与外喷嘴2之间的超临界流体环形通道8后，只能通过外喷嘴2下端的狭小喷射口12流出。料筐15的下端设置有一个微孔过滤元件16，该微孔过滤元件可以是不锈钢烧结过滤元件、过滤膜、丝网等，只要能对所形成的超细粉体分离阻隔在料筐15中即可。料筐15的上端与外喷嘴2相连，连接方式可采用螺纹连接、挂接等。整个料筐15被放置在釜体14中。釜体14下端设置有导出孔17，上端与釜盖1法兰连接，用螺栓10固定。釜体14与釜盖1的连接还可以采用螺纹连接、卡箍连接、压盖连接等方式。在釜体14与釜盖1的连接处设置有密封元件13，该密封元件可以是“O”形环、聚胺酯密封环、平垫等。这样，就能防止釜体内混合物(超细粉体产品、互溶后的溶剂和超临界流体)通过釜体14与釜盖1的连接处向外泄漏。
含有溶质的溶液通过釜盖1上的溶液导入孔4进入内喷嘴溶液腔5，同时超临界流体通过釜盖1上的超临界流体导入孔7进入内喷嘴3与外喷嘴2间的超临界流体环形通道8。由于超临界流体环形通道8逐渐变窄，使得超临界流体在该流道中的流动逐渐增速。超临界流体流经内喷嘴腔壁上的直喷孔11时，将内喷嘴溶液腔5中的溶液通过该直喷孔11带出，使溶液迅速分散成微小雾滴，并通过超临界流体环形通道8下端的喷射口12喷洒在料筐15中。在此过程中，溶液雾滴中的溶剂被超临界流体反溶后，在极短的时间内形成了很大的过饱和度，使溶液雾滴中的溶质以超细微粒的形式析出。料筐15中的超临界流体反溶溶液中的溶剂后形成均匀混合物，通过料筐15下端的微孔过滤元件16后，由釜体14下端的导出孔1流出。料筐中的超细微粒被料筐15下端的微孔过滤元件16分离阻隔在料筐15中，成为所要制备的超细粉体产品。
第二种实施例采用单个直喷孔的内喷嘴，适用于需要较小产量的场合。
图2中的内喷嘴腔壁上的直喷孔11设置在内喷嘴3的轴线上。釜体14与釜盖1间的连接采用压盖连接方式，即用一个压盖18将釜盖1固定在与釜体14相连接的位置，压盖18与釜体14之间采用螺纹连接。图2中的其余各组成部分的结构、功能等与相同标号的图1中的组成部分相同。
权利要求
1.一种用超临界流体反溶剂过程制备超细粉体的结晶釜，该结晶釜主要由釜盖、釜体、料筐、内喷嘴和外喷嘴等组成；其特征在于1)内喷嘴设置溶液腔，在该腔壁下端设置穿透性直喷孔，腔壁上端与釜盖连接，并在该连接处设置有密封元件；2)在釜盖上设置溶液导入孔，内喷嘴的溶液腔与该溶液导入孔相连通，外喷嘴上端与釜盖连接，并在该接处设置密封元件，外喷嘴的内表面与内喷嘴的外表面间形成一个超临界流体环形流道；3)在釜盖上设置超临界流体导入孔，超临界流体环形流道的上端与该超临界流体导入孔相连通，下端逐渐收缩变窄，形成一个狭小的喷口；4)料筐下端设置微孔过滤元件，上端与外喷嘴或釜盖连接，整个料筐被放置在釜体中；5)釜体下端设置导出孔，上端与釜盖连接，并在该连接处设置密封元件。
2.据权利要求1所述的用超临界流体反溶剂过程制备超细粉体的结晶釜，其特征在于内喷嘴上设置多个直喷孔，这些直喷孔均匀、轴对称地分布在圆锥面上，成辐射状。
3.据权利要求1所述的用超临界流体反溶剂过程制备超细粉体的结晶釜，其特征在于内喷嘴腔壁上设置一个直喷孔，这个直喷孔设置在内喷嘴的对称轴线上。
全文摘要
本发明属于化工机械技术领域，涉及到一种用超临界流体反溶剂过程制备超细粉体的结晶釜。该结晶釜主要由釜盖1、釜体14、料筐15、内喷嘴3和外喷嘴2等组成。其特征在于内喷嘴腔壁上设置有穿透性直喷孔11，内喷嘴3的外表面与外喷嘴2的内表面间形成一个超临界流体环形流道8，该流道逐渐收缩变窄，形成一个狭小的喷口12。该结晶釜的效果和益处是能将溶液在超临界流体中均匀分散成微小液滴，从而使制备的超细粉体产品粒径小且分布均匀。该结晶釜还适应于对产品产量的不同要求，可用于大产量产品的生产。该结晶釜最适用于溶液中的溶剂能溶于超临界流体且溶液中的溶质不溶于超临界流体(或溶解度很小)的场合。
文档编号B01J19/26GK1528505SQ20031010482
公开日2004年9月15日 申请日期2003年10月10日 优先权日2003年10月10日
发明者李志义, 刘学武, 张晓冬 申请人:大连理工大学