专利名称：一种半连续式超临界流体萃取基本工艺流程的制作方法
技术领域：
本发明属于化学工程领域，涉及到一种工艺流程，特别涉及一种半连续式超临界流体萃取基本工艺流程，适用于超临界流体萃取。
背景技术：
超临界流体萃取是一种利用处于临界压力和临界温度以上的流体所具有的独特的溶解能力而发展起来的化工分离新技术，在高沸点、热敏性、难溶解物质的分离方面具有独特的优越性。因此，它在食品、医药、化工等领域有广泛的应用前景。对于萃取原料为固体的超临界流体萃取，一般采用半连续式工艺流程。尽管目前提出的半连续式超临界流体萃取工艺流程不尽一致，但基本流程却是相同的，这些工艺流程都是在该基本流程的基础上发展起来的。现有的半连续式超临界流体萃取基本流程如附图1所示。图中1为萃取介质储罐，3为高压泵，4为加热器，7和8为萃取釜，11为减压装置，12为分离罐，14为产品罐，15为冷凝器，2、5、6、9、10和13为阀门，它们是组成该基本工艺流程的主要设备。储罐1中的液体萃取介质经过高压泵3和加热器4，使其压力和温度升高至规定的操作压力和操作温度(达到超临界状态，成为超临界流体)，进入萃取釜7。在这里，超临界流体(即达到超临界状态的萃取介质)与萃取原料充分接触，将萃取目标物从萃取原料中萃取出来。溶有萃取目标物的超临界流体离开萃取釜7经减压装置11减压后，在分离罐12中分离成气体萃取介质和液体萃取目标物(即产品)。液体萃取目标物被收集于产品罐14中，气体萃取介质经冷凝器15冷凝成液体后，重新由高压泵3加压循环使用。为了实现半连续操作，设置了两个入口和出口分别并联在一起可交替操作的萃取釜7和萃取釜8，当在萃取釜7中的萃取操作达到一定萃取率后，打开阀门6和阀门10，同时关阀门5和阀门9，使萃取操作在萃取釜8中进行，而对萃取釜7进行卸料(萃取后的废料)和装料(萃取原料)操作，完成一个操作周期。当在萃取釜8中的萃取操作达到一定萃取率后，打开阀门5和阀门9，同时关阀门6和阀门10，使萃取操作在萃取釜7中进行，而对萃取釜8进行卸料和装料操作，完成另一个操作周期。如此周而复始地交替操作，整个流程是连续的，但每个萃取釜是周期性的间歇操作，因此称该基本流程为半连续流程。这种流程已得到了广泛应用。
在超临界流体萃取操作中，从理论上讲每个操作周期的萃取率可达到100％，但这需要无限长的时间。为了提高萃取效率，实际上是权衡萃取率和萃取时间后，选择一个折中的萃取率(例如80％～90％)和萃取时间(例如5～10小时)。虽然萃取率随时间的增加会不断增加，但增加的速率是不同的。对于某一操作周期，萃取操作刚开始时萃取率增加很快，但随后慢慢趋于平缓。例如用超临界CO2萃取胡椒精油，在萃取压力为22MPa、萃取温度为323K时，如果选择萃取时间(即一个萃取操作周期)为6小时，则相应的萃取率为83％，在一个萃取操作周期的前3小时萃取率就达到了70％，而在后3小时萃取率只增加了13％。再如用超临界CO2萃取生姜精油，在萃取压力为28MPa、萃取温度为313K时，如果选择萃取时间为6小时，则相应的萃取率为90％，在前3小时萃取率就达到了81％，而在后3小时萃取率只增加了9％。由于萃取过程的传质阻力不断增大，导致萃取操作在每个操作周期的后一阶段萃取率的增加趋于平缓，使萃取效率降低。在此阶段，从萃取釜中出来超临界流体中萃取目标物的含量很低，超临界流体萃取潜力还很大，这种潜力没有得到充分发挥。另外，在萃取介质的循环利用中，它要经历压缩升压和减压分离、以及加热和冷凝这样的压力、温度循环，这样的循环要消耗大量能量。显然，萃取操作周期后一阶段的这种低效率的操作，会造成能量的极大浪费。因此，现有半连续式超临界流体萃取基本工艺流程的缺点是，萃取操作周期的后一阶段萃取效率低，超临界流体萃取潜力没有得到充分发挥，会造成能量的极大浪费。
发明内容
本发明的目的是提供一种新的半连续式超临界流体萃取基本工艺流程，它能提高萃取操作周期后一阶段的效率，充分发挥超临界流体的萃取潜力，降低萃取操作的能耗。
本发明的技术方案如下一种半连续式超临界流体萃取基本工艺流程。该流程的主要设备包括萃取介质储罐，高压泵，加热器，萃取釜，减压装置，分离罐，产品罐，冷凝器和阀门等。萃取介质储罐中的液体萃取介质经高压泵和加热器，使其压力和温度升高至规定的操作压力和操作温度(达到超临界状态，成为超临界流体)后进入萃取釜。萃取釜中的固体原料与超临界流体(即达到超临界状态的萃取介质)充分接触，其中的萃取目标物被超临界流体萃取出来。溶有萃取目标物的超临界流体离开萃取釜经减压装置减压后，在分离罐中分离成气体萃取介质和液体萃取目标物(即产品)。液体萃取目标物被收集于产品罐中，气体萃取介质经冷凝器冷凝成液体后，重新由高压泵加压后循环使用。该流程中设有两个萃取釜。本发明的特征在于，这两个萃取釜既能并联交替操作，又能串联同时操作。在一个操作周期的前一阶段，这两个萃取釜并联交替操作，即当其中一个萃取釜处于萃取操作状态时，另一个萃取釜处于非萃取操作状态，而是完成卸料(萃取后的废料)和装料(萃取原料)的操作；在这一个操作周期的后一阶段，该两个萃取釜串联同时操作，即原来处于操作状态的萃取釜的出口与原处于非萃取操作状态的萃取釜的入口联通，使超临界流体先流经前一个萃取釜，完成前一个萃取釜后一阶段的萃取操作后，再流经后一个萃取釜，对后一个萃取釜的萃取原料进行预萃取。
本发明的优点及效果在于由于在操作周期后一阶段，从前一个萃取釜出来的超临界流体仍具有很大的萃取潜力，让它流经后一个萃取釜，对其中的萃取原料进行预萃取，便可充分利用超临界流体的萃取潜力，提高萃取效率，从而有效降低半连续式超临界萃取工艺过程的能耗。
对于上述的半连续式超临界流体萃取基本工艺流程，其中的两个萃取釜并联后再串联。这两个萃取釜的入口和出口分别设置有入口并接点和出口并接点。两个萃取釜入口与入口并接点间分别设置有阀门，出口与出口并接点间也分别设置有阀门。两个萃取釜中任一个萃取釜的出口与另一个萃取釜的入口串联，并在二者之间设置有阀门。这样，要实现一个操作周期前一阶段这两个萃取釜并联交替操作的操作方式，只需将其中一个萃取釜与其入口和出口并接点间的两个阀门打开，而将其余各阀门关闭即可。要实现一个操作周期后一阶段这两个萃取釜串联同时操作的操作方式，只需打开原来处于操作状态的萃取釜的出口与原来处于非操作状态的萃取釜的入口之间的阀门，打开原来处于非操作状态的萃取釜的出口与两个萃取釜出口并接处之间的阀门，同时关闭原来处于操作状态的萃取釜出口与两个萃取釜出口并接处之间的阀门，并使其余各阀门保持原来的状态即可。
对于上述的半连续式超临界流体萃取基本工艺流程，根据需要各设备之间还可增设控制、测量仪器和仪表以及阀门等，从而可达到更好的测量、控制效果。该流程中的阀门可以是手动的，也可以是自动的。本发明适用于萃取原料为固体及其混合物的场合。
附图1是现有的半连续式超临界流体萃取基本工艺流程。
图中1萃取介质储罐；；3高压泵4加热器；7、8萃取釜；11减压装置；12分离罐；2、5、6、9、10、13为阀门；14产品罐；15冷凝器。
附图2是本发明的一种实施例。
图中1萃取介质储罐；；3高压泵4加热器；7、8萃取釜；11减压装置；12分离罐；14产品罐；15冷凝器；2、5、6、9、10、13、16、17为阀门；18入口并接点；19出口并接点。
具体实施例方式
以下结合图2详细叙述本发明的具体实施方式
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图2中的主要设备包括萃取介质储罐1，高压泵3，加热器4，萃取釜7和8，减压装置11，分离罐12，产品罐14，冷凝器15和阀门2、5、6、9、10、13、16和17等。萃取介质储罐1中的液体萃取介质经高压泵3和加热器6，使其压力和温度升高至规定的操作压力和操作温度(达到超临界状态，成为超临界流体)后进入萃取釜(萃取釜的具体操作方式后面详细说明)，萃取釜中萃取原料与超临界流体充分接触，其中的萃取目标物被超临界流体萃取出来。溶有萃取目标物的超临界流体离开萃取釜，经减压装置11减压后，在分离罐12中分离成气体萃取介质和液体萃取目标物(即产品)。液体萃取目标物被收集于产品罐14中，气体萃取介质经冷凝器15冷凝成液体后，重新由高压泵3加压后循环使用。该流程中设置有两个萃取釜7和8。与现有的半连续式超临界流体萃取基本流程不同的是，这两个萃取釜7和8并联后再串联。萃取釜7和8的入口与入口并接点18间分别设置有阀门5和阀门6；萃取釜7和8的出口与出口并接点19间也分别设置有阀门9和阀门10。萃取釜7的出口与萃取釜8的入口串联，并在二者之间设置有阀门16；萃取釜8的出口与萃取釜7的入口串联，并在二者之间设置有阀门17。这样，萃取釜7和8既能并联交替操作，又能串联同时操作。在一个操作周期的前一阶段，萃取釜7和8并联交替操作。即当萃取釜7处于萃取操作状态时，萃取釜8处于非萃取操作状态，而是完成卸料(萃取后的废料)和装料(固体原料)操作。要实现上述操作方式只需将阀门5和阀门9打开，而阀门6、阀门10、阀门16和阀门17关闭即可。在这一操作周期的后一阶段，萃取釜7和8串联同时操作。即萃取釜7的出口与萃取釜8的入口联通，使超临界流体先流经萃取釜7，对其进行操作周期后一阶段的萃取操作后，再流经萃取釜8，对该萃取釜中的萃取原料进行预萃取。要实现上述操作方式，只需将阀门16和阀门10打开，同时将阀门9关闭，保持阀门5的打开和阀门6、阀门17的关阀状态即可。
权利要求
1.一种半连续式超临界流体萃取基本工艺流程，该流程的主要设备包括萃取介质储罐，高压泵，加热器，萃取釜，减压装置，分离罐，产品罐，冷凝器和阀门等；萃取介质储罐中的液体萃取介质经高压泵和加热器，使其压力和温度升高到规定的操作压力和操作温度后进入萃取釜；溶有萃取目标物的超临界流体离开萃取釜，经减压装置减压后，在分离罐中分离成气体萃取介质和液体萃取目标物产品；萃取目标物产品被收集于产品罐中，气体萃取介质经冷凝器冷凝成液体，再由高压泵加压后循环使用，该流程中设置有两个萃取釜；其特征在于1)这两个萃取釜既能并联交替操作，又能串联同时操作；2)在一个操作周期的前一阶段，这两个萃取釜并联交替操作，即当其中一个萃取釜处于萃取操作状态时，另一个萃取釜处于非萃取操作状态，而是完成卸除萃取后的废料和充装萃取原料操作；3)在这一操作周期的后一阶段，该两个萃取釜串联同时操作；即原处于萃取操作状态的萃取釜的出口与原处于非萃取操作状态的萃取釜的入口联通，使超临界流体先流经前一个萃取釜，再流经后一个萃取釜。
2.根据权利要求1所述的一种半连续式超临界流体萃取基本工艺流程，其特征在于1)其中两个萃取釜并联后再串联；2)这两个萃取釜的入口和出口分别设置有入口并接点和出口并接点，两个萃取釜的入口与入口并接点间分别设置有阀门，出口与出口并接点间也分别设置有阀门；3)这两个萃取釜中任一个萃取釜的出口与另一个萃取釜的入口串联连通，并在二者之间设置有阀门.
3.根据权利要求1或2所述的一种半连续式超临界流体萃取基本工艺流程，其特征在于各设备之间还可以增设控制、测量仪器和仪表以及阀门等；该流程中的阀门可以是手动的，也可以是自动的。
全文摘要
本发明属于化学工程领域，涉及到一种半连续式超临界流体萃取基本工艺流程。该流程的主要设备包括萃取介质储罐1，高压泵3，加热器4，萃取釜7和8，减压装置11，分离罐12，产品罐14和冷凝器15等。其特征在于，该流程中的两个萃取釜7和8既能并联交替操作，又能串联同时操作。在一个操作周期的前一阶段，这两个萃取罐釜并联交替操作；在这一操作周期的后一阶段，这两个萃取釜串联同时操作。本发明的效果和益处是该半连续式超临界流体萃取基本工艺流程能充分利用超临界流体的萃取潜力，提高萃取效率，降低能量消耗，可广泛用于萃取原料为固体及其混合物的场合。
文档编号B01D11/00GK1528487SQ20031010482
公开日2004年9月15日 申请日期2003年10月10日 优先权日2003年10月10日
发明者李志义, 刘学武, 张晓冬 申请人:大连理工大学