一种利用超临界CO<sub>2</sub>萃取水翁花酮的方法
【专利摘要】本发明提供了一种利用超临界CO2萃取水翁花酮的方法，在本发明中，水翁花用乙醇溶液对其进行浸润，放入萃取釜中，以超临界的CO2为萃取剂，乙醇为夹带剂进行萃取，萃取压力20?50MPa、温度为35?60℃、萃取时间为2?5小时，解析萃取物，解析压力为4?10MPa，解析温度20?45℃、上层析柱，乙醇?氯仿梯度洗脱。本发明所得水翁花酮通过超临界CO2萃取，质量好，纯度高，整个方法操作时间短、工艺简单、适合大规模生产。
【专利说明】
一种利用超临界C02萃取水翁花酮的方法
技术领域
[0001]本发明属于天然产物提取领域，涉及一种利用超临界CO2萃取水翁花酮的方法。
【背景技术】
[0002]水翁花，别名水香，酒翁，土槿皮，分布于广东、海南、广西、云南等地，喜温明湿润的气候，常生水旁。气微香，味苦，具有祛风、解表、消食的功效。
[0003]水翁花含5，7-二羟基-6，8-二甲基黄烷酮，7-羟基-5-甲氧基-6，8_ 二甲基黄烷酮，2，4-二羟基-6-甲氧基-3，5二甲基耳酮等多种黄酮类化合物。
[0004]中国中药杂志(1995，20(4):240-242)曾披露黄酮类化合物具有抗氧化、抗自由基、抗肿瘤活性和对癌的预防作用。匈牙利人对黄酮类化合物生理功能进行了大量的研究，发现其具有抗自由基抗癌活性、抗病毒、抗发炎、抗过敏活性和抑制血小板凝聚以及改善血管脆性等作用。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种利用超临界CO2萃取水翁花酮的方法。
[0006]本发明是通过以下技术方案实现的:
将水翁花用4-6倍量乙醇溶液对其浸润0.5_2h，放入萃取釜中，以超临界的CO2为萃取剂，乙醇为夹带剂进行萃取，然后解析萃取物，上层析柱，6-8BV乙醇-氯仿梯度洗脱，洗脱液浓缩结晶，低温干燥结晶得水翁花酮。
[0007]所述萃取压力20_50MPa、温度为35_60°C、萃取时间为2-5小时、解析压力为4-lOMPa、解析温度20-45°C、C02流量为0.3-0.51711^11、夹带剂乙醇的流速为1-81111/1^11。
[0008]所述层析柱填料为硅胶，乙醇-氯仿比例为I: 100-1:3。
本方法采用超临界CO2萃取，处理量大同时避免了高温对有效成分的影响，该方法操作简单、安全性高，克服了传统工艺中污染重、产纯低等缺点，适合大规模生产。
【具体实施方式】
[0009]下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
[0010]实施例1:
取Ikg水翁花粉碎，加入5L乙醇浸润2h，放入萃取釜中，以超临界的CO2为萃取剂，乙醇为夹带剂进行萃取，萃取压力30MPa、温度40 V，萃取3h，⑶2流量为0.3L/min，乙醇流速为2ml/min，解析压力8MPa、解析温度20°C。萃取液上硅胶柱，用6BV乙醇-氯仿混合液梯度洗脱，收集洗脱液，浓缩结晶，低温干燥结晶得水翁花酮7.6g，含量为91.3%。
[0011]实施例2:
取5kg水翁花粉碎，加入30L乙醇浸润Ih，放入萃取釜中，以超临界的CO2为萃取剂，乙醇为夹带剂进行萃取，萃取压力45MPa、温度50 V，萃取4h，⑶2流量为0.5L/min，乙醇流速为4ml/min，解析压力6MPa、解析温度45°C。萃取液上硅胶柱，用8BV乙醇-氯仿混合液梯度洗脱，收集洗脱液，浓缩结晶，低温干燥结晶得水翁花酮28.2g，含量为88.1%。
【主权项】
1.一种利用超临界CO2萃取水翁花酮的方法，其特征在于:将水翁花用4-6倍量乙醇溶液对其浸润0.5-2h，放入萃取釜中，以超临界的CO2为萃取剂，乙醇为夹带剂进行萃取，然后解析萃取物，上层析柱，6-8BV乙醇-氯仿梯度洗脱，洗脱液浓缩结晶，低温干燥结晶得水翁花酮。2.如权利要求1所述一种利用超临界CO2萃取水翁花酮的方法，其特征在于，萃取压力20-50MPa、温度为35-60°C、萃取时间为2-5小时、解析压力为4-10MPa、解析温度20-45°C、CO2流量为0.3-0.5L/min、夹带剂乙醇的流速为l-8ml/min。3.如权利要求1所述一种利用超临界CO2萃取水翁花酮的方法，其特征在于，层析柱填料为娃胶，乙醇-氯仿比例为I: 100-1:3。
【文档编号】A61P37/08GK106038707SQ201610308966
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年5月11日
【发明人】杨成东
【申请人】南京泽朗医药科技有限公司