一种超临界CO₂萃取生姜油的方法及其专用复合催化剂的制作方法

一种超临界CO₂萃取生姜油的方法及其专用复合催化剂的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种超临界CO2萃取生姜油的方法及其专用复合催化剂。该复合催化剂由纤维素酶、碳酸钠和碳酸氢钠组方，将它应用于超临界CO2萃取生姜油，纤维素酶酶解生姜纤维，有利于CO2的渗透，同时添加了碳酸钠和碳酸氢钠使提取环境在碱性环境下进行，克服CO2对于强极性的化合物溶解能力低的缺点，使超临界CO2提取生姜油的提取率≥8％。
【专利说明】
一种超临界CO2萃取生姜油的方法及其专用复合催化剂
技术领域
[0001]本发明涉及一种超临界CO2萃取生姜油的方法及其专用复合催化剂，属食品添加剂范围。
【背景技术】
[0002]生姜属姜科植物，具有芳香、调味和祛寒保健等多种功能。生姜的化学成分复杂，已发现的有100多种，可归属为挥发油、姜辣素和二苯基庚烷3大类。其中姜辣素是生姜辛辣风味的主要来源，具有抗氧化、抑菌消炎、保肝护肝及抗肿瘤等多种药理活性阻，因此姜辣素含量是评价生姜药用活性的重要指标。目前，生姜除可加工成十余种产品外，还可以提取生姜油。生姜油含有多种成份，如姜烯、姜醇、姜酮、姜酚等。它是食品、化妆品的重要香料，也是医药和军工使用的原料，其经济效益比鲜姜高3-5倍，因此提高生姜油的提取率具有重要的意义。
[0003]目前从生姜中提取生姜油的方法主要有传统的水蒸汽蒸馏法、溶剂浸取法以及超临界流体萃取法，其中超临界流体萃取技术是近年来发展起来的一种新型分离技术，具有工艺简单、无有机溶剂残留、操作条件温和等优点。作为高新技术的超临界CO2萃取技术近年来受到极大关注并广泛推广应用，但也发现超临界CO2萃取技术由于CO2的分子结构决定了它对分离过程存在局限性:对于烃类和弱极性的脂溶性物质的溶解能力较好，对于强极性的化合物溶解能力低，因此存在提取容量大，提取率不高等有待提高或改善的问题。中国专利(申请号):981 13647.8，991 17040.7，2005 100 18040.X，200910 228541.9，201010181170.6,201110035523.6,201110257527.9,201210511455.0,201210373922.8，201310749064.7等超临界CO2方法的生姜油提取率均未超过4%。

【发明内容】

[0004]本发明克服了上述现有技术的不足，提供了一种超临界CO2萃取生姜油的方法及其专用复合催化剂。该复合催化剂由纤维素酶、碳酸钠和碳酸氢钠组方，将它应用于超临界CO2萃取生姜油，纤维素酶酶解生姜纤维，有利于CO2的渗透，同时添加了碳酸钠和碳酸氢钠使提取环境在碱性环境下进行，克服CO2对于强极性的化合物溶解能力低的缺点，使超临界CO2提取生姜油的提取率彡8%。
[0005]本发明的技术方案是:一种超临界CO2萃取生姜油的专用复合催化剂，其特征是，其组分及重量份为:纤维素酶3-6，碳酸钠1-2和碳酸氢钠2-5。
[0006]优选的，各组分重量份为:纤维素酶4，碳酸钠I和碳酸氢钠3。
[0007]本发明的另一目的是提供一种超临界CO2萃取生姜油的方法，其特征是，采用上述的专用复合催化剂。
[0008]具体包括以下步骤:
[0009](I)取成熟的老姜，将其表皮上的泥沙清洗干净，经破碎机破碎后，然后50?60°C烘烤至水分含量<10%;
[0010](2)然后利用粉碎机将干燥后的生姜粉碎至过50目筛的生姜粉，再加入1-6% (优选3-5 % )的复合催化剂，搅拌混合均匀；
[0011](3)然后装入超临界CO2萃取剂进行超临界(》2萃取，萃取压力26?30MPa，萃取温度44?48°C，C02流量33?37kg/h，萃取时间1.5?2.5h;萃取得到的生姜油进行离心分离出复合催化剂后，得到生姜油产品。
[0012]优选的，超临界CO2萃取条件是:萃取压力28MPa，萃取温度46V，CO2流量35kg/h，萃取时间2h。
[0013]本发明的有益效果是:
[0014](I)将该复合催化剂应用于超临界CO2萃取生姜油，纤维素酶酶解生姜纤维，有利于CO2的渗透，同时添加了碳酸钠和碳酸氢钠使提取环境在碱性环境下进行，克服CO2对于强极性的化合物溶解能力低的缺点，使生姜油的提取率多8% ;
[0015](2)姜辣素是姜中辣味成分的总称，6-姜酚为其主要成分。以6-姜酚作为生姜油质量检测的主要指标。本发明提取工艺获得的生姜油中6-姜酚的提取率达到90%以上；
[0016](3)由于复合催化剂不溶于生姜油，萃取完成后直接离心就可以除去复合催化剂，后处理方法简单，易于工业化生产。
【具体实施方式】
[0017]结合实施例对本发明更进一步说明。本发明实施例所用的老姜为山东大姜(立秋之后收获的姜，即姜种，皮厚肉坚，味道辛辣)ο经HPLC检测(内标法)，经烘烤后的干姜粉末中的6-姜酚含量为9.7mg/g。
[0018]实施例1:
[0019](I)复合催化剂的制备
[0020]配比:纤维素酶30g，碳酸钠20g，碳酸氢钠50g，将上述三者混合均匀，得超临界CO2萃取生姜油的复合催化剂。
[0021](2)按照下述方法应用于用超临界CO2萃取生姜油
[0022]选择成熟的老姜，将其表皮上的泥沙清洗干净，经破碎机破碎后采用60°C烘烤24h至水分含量在10%以下;然后利用粉碎机对达到干燥要求的姜进行粉碎至过50目筛的生姜粉。
[0023]取Ikg生姜粉加入0.0lkg复合催化剂，搅拌混合均匀，装入超临界CO2萃取剂后，进行超临界CO2萃取，萃取压力29MPa，萃取温度45°C，CO2流量36kg/h，萃取时间2.5h。萃取得到的生姜油进行离心分离出复合催化剂后得到生姜油产品81.31g。所得到的生姜油为黄色油状液体。经HPLC检测(检测条件与干姜粉的检测条件一致，下同)，生姜油中6-姜酚的含量为10.8 %，6-姜酚的提取率(以干姜粉中6-姜酚的含量计)为90.5 %。
[0024]实施例2:
[0025](I)复合催化剂的制备
[0026]配比:纤维素酶50g，碳酸钠20g，碳酸氢钠30g。将上述三者混匀，得超临界CO2萃取生姜油的复合催化剂。
[0027](2)按照下述方法应用于用超临界CO2萃取生姜油
[0028]选择成熟的老姜，将其表皮上的泥沙清洗干净，经破碎机破碎后采用60°C烘烤24h至水分含量在10%以下。利用粉碎机对达到干燥要求的姜进行粉碎至过50目的生姜粉。
[0029]取Ikg生姜粉中加入0.02kg复合催化剂，搅拌混合均匀，装入超临界CO2萃取剂后，进行超临界CO2萃取，萃取压力28MPa，萃取温度46°C，CO2流量35kg/h，萃取时间2h。萃取得到的生姜油进行离心分离出复合催化剂后得到生姜油产品82.72g。所得到的生姜油为黄色油状液体，经HPLC检测，生姜油中6-姜酚的含量为10.9%，6_姜酚的提取率(以干姜粉中6-姜酚的含量计)为93.0%。
[0030]实施例3:
[0031](I)复合催化剂的制备
[0032]配比:纤维素酶60g，碳酸钠10g，碳酸氢钠20g。将上述三者混匀，得超临界CO2萃取生姜油的复合催化剂。
[0033](2)按照下述方法应用于用超临界CO2萃取生姜油
[0034]选择成熟的老姜，将其表皮上的泥沙清洗干净，经破碎机破碎后采用55°C烘烤28h至水分含量在10%以下。利用粉碎机对达到干燥要求的姜进行粉碎至过50目筛的生姜粉。
[0035]取Ikg生姜粉中加入0.03kg的复合催化剂，搅拌混合均匀，装入⑶2超临界萃取剂后，进行超临界CO2萃取，萃取压力27MPa，萃取温度47°C，CO2流量34kg/h，萃取时间2h。萃取得到的生姜油进行离心分离出复合催化剂后为生姜油产品84.31g。所得到的生姜油为黄色油状液体，经HPLC检测(内标法)，生姜油中6-姜酚的含量为10.8%, 6-姜酚的提取率(以干姜粉中6-姜酚的含量计)为93.9%。
[0036]实施例4:
[0037](I)复合催化剂的制备
[0038]配比:纤维素酶30g，碳酸钠1g，碳酸氢钠40g。将上述三者混匀，得超临界0)2萃取生姜油的复合催化剂。
[0039](2)按照下述方法应用于用CO2超临界萃取生姜油
[0040]选择成熟的老姜，将其表皮上的泥沙清洗干净，经破碎机破碎后采用60°C烘烤24h至水分含量在10%以下。利用粉碎机对达到干燥要求的姜进行粉碎至过50目筛的生姜粉。
[0041]取Ikg生姜粉中加入0.04kg的复合催化剂，搅拌混合均匀，装入超临界⑶2萃取剂后，进行超临界CO2萃取，萃取压力28MPa，萃取温度46°C，CO2流量35kg/h，萃取时间2h。萃取得到的生姜油进行离心分离出复合催化剂后为生姜油产品85.32g。所得到的生姜油为黄色油状液体，经HPLC检测(内标法)，生姜油中6-姜酚的含量为10.7%, 6-姜酚的提取率(以干姜粉中6-姜酚的含量计)为94.1 %。
[0042]实施例5:
[0043](I)复合催化剂的制备
[0044]配比:纤维素酶40g，碳酸钠10g，碳酸氢钠30g。将上述三者混匀，得超临界CO2萃取生姜油的复合催化剂。
[0045](2)按照下述方法应用于用超临界CO2萃取生姜油
[0046]选择成熟的老姜，将其表皮上的泥沙清洗干净，经破碎机破碎后采用58°C烘烤27h至水分含量在10%以下。利用粉碎机对达到干燥要求的姜进行粉碎至过50目筛的生姜粉。
[0047]取Ikg生姜粉中加入0.05kg的复合催化剂，搅拌混合均匀，装入超临界⑶2萃取剂后，进行超临界CO2萃取，萃取压力30MPa，萃取温度44°C，CO2流量33kg/h，萃取时间2h。萃取得到的生姜油进行离心分离出复合催化剂后为生姜油产品85.51g。所得到的生姜油黄色油状液体，经HPLC检测(内标法)，生姜油中6-姜酚的含量为10.5 %，6-姜酚的提取率(以干姜粉中6-姜酚的含量计)为92.6%。
[0048]实施例6:
[0049](I)复合催化剂的制备
[0050]配比:纤维素酶30g，碳酸钠10g，碳酸氢钠20g。将上述三者混匀，得超临界CO2萃取生姜油的复合催化剂。
[0051](2)按照下述方法应用于用超临界CO2萃取生姜油
[0052]选择成熟的老姜，将其表皮上的泥沙清洗干净，经破碎机破碎后采用60°C烘烤24h至水分含量在10%以下。利用粉碎机对达到干燥要求的姜进行粉碎至过50目筛的生姜粉。
[0053]取Ikg生姜粉中加入0.06kg的复合催化剂，搅拌混合均匀，装入超临界⑶2萃取剂后，进行超临界CO2萃取，萃取压力30MPa，萃取温度48°C，CO2流量35kg/h，萃取时间1.5h。萃取得到的生姜油进行离心分离出复合催化剂后为生姜油产品84.41g。所得到的生姜油为黄色油状液体，经HPLC检测(内标法)，生姜油中6-姜酚的含量为10.7 %，6-姜酚的提取率(以干姜粉中6-姜酚的含量计)为93.1 %。
[0054]本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，在本发明的技术方案的基础上，本领域的技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
【主权项】
1.一种超临界CO2萃取生姜油的专用复合催化剂，其特征是，其组分及重量份为:纤维素酶3-6，碳酸钠1-2和碳酸氢钠2-5。2.如权利要求1所述的一种超临界CO2萃取生姜油的专用复合催化剂，其特征是，所述各组分重量份为:纤维素酶4，碳酸钠I和碳酸氢钠3。3.—种超临界CO2萃取生姜油的方法，其特征是，采用权利要求1或2所述的专用复合催化剂。4.如权利要求3所述的一种超临界CO2萃取生姜油的方法，其特征是，包括以下步骤: (1)取成熟的老姜，清洗干净、破碎，然后烘烤至水分含量<10% ; (2)然后将干燥后的生姜粉碎至过50目筛的生姜粉，再加入1-6%的专用复合催化剂，搅拌混合均匀； (3)然后装入超临界CO2萃取剂进行超临界CO2萃取，萃取压力26?30MPa，萃取温度44?480C，C02流量33?37kg/h，萃取时间1.5?2.5h;萃取得到的生姜油进行离心分离出复合催化剂后，得到生姜油产品。5.如权利要求4所述的一种超临界CO2萃取生姜油的方法，其特征是，所述步骤(I)的烘烤温度为50?60 °C。6.如权利要求4所述的一种超临界CO2萃取生姜油的方法，其特征是，所述专用复合催化剂的用量为1_6%。7.如权利要求4-6中任意一项所述的一种超临界CO2萃取生姜油的方法，其特征是，所述步骤(3)的萃取压力28MPa，萃取温度46 °C，CO2流量35kg/h，萃取时间2h。
【文档编号】C11B1/10GK105907736SQ201610293352
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年5月5日
【发明人】王美岭
【申请人】王美岭