一种超临界流体法提取南葶苈子挥发油的工艺的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种超临界流体法提取南葶苈子挥发油的工艺，其处理步骤包括：将南葶苈子干燥粉碎，过筛，得到南葶苈子粉末，将南葶苈子粉末采用纤维素酶发酵，然后加入到超临界CO2流体萃取仪的萃取釜中进行萃取，经分离釜解析，即得南葶苈子挥发油。与传统方法比较，本发明不需要任何溶剂，且CO2无毒、无残留，可循环使用，萃取速度快、操作方便，安全可靠，且产品色泽好、提取量高。
【专利说明】一种超临界流体法提取南葶苈子挥发油的工艺
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种提取南葶苈子挥发油的工艺，具体涉及一种超临界流体法提取南葶苈子挥发油的工艺，属于天然植物提取产物【技术领域】。
【背景技术】
[0002]南葶苈子为十字花科植物播娘蒿的干燥成熟种子，为临床常用中药材。性大寒，味辛、苦，归肺；具有止咳平喘，消肿利尿、强心之功效；主要用于痰涎壅肺、喘咳痰多、胸胀满不得平卧、胸腹水肿、小便不利、肺原性心脏病水肿等症。
[0003]南葶苈子挥发油含有异硫氰酸苄酯、异硫氰酸烯丙酯、二烯丙基二硫化物等，此外还含有许多萜烯类物质，氧化石竹烯、萜烯-8-醇-乙酸酯、乙酸龙脑酯、萜烯-4-醇、侧柏酮、葑酮等。萜烯类化合物有很多的药理作用，如:杀菌、消炎、祛痛、止痒、降血压、抗肿瘤、抗病毒、解热、止咳、祛痰等。
[0004]现有文献中关于南葶苈子挥发油提取研究报道较少，多是采用水蒸气蒸馏法制备。水蒸气蒸馏法能耗大，且蒸汽蒸馏温度高，容易使一些性质不稳定的挥发油发生结构变化。超临界流体萃取法技术是利用超临界流体为溶剂，从固体或液体中萃取出某些有效组分或单体，并进行分离的一种技术。具有低温萃取和惰性保护的特点，防止了“敏感性”物质的氧化和逸散以及不同组分之间可能发生的相互反应，使萃取和分离很容易合二为一，有效地提高了生产效率，在生产过程中可以完全免除任何有毒有害的有机溶剂，萃取物不含有机溶剂残留，保持了萃取物的全天然性。整个过程不产生“三废”，不会对环境造成污染。
[0005]经文献检索，未见与本发明相同的的公开文献报道。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提供一种工艺简单、提取时间短、环保的从南葶苈子中提取南葶苈子挥发油的方法。
[0007]本发明包括以下步骤:
a.将南葶苈子干燥粉碎，过40目筛，得到南葶苈子粉末；
b.将南葶苈子粉末加入原料质量0.5^1%的纤维素酶，混合均匀，喷洒原料质量
0.3~0.5倍的ρΗ4.0-5.0的柠檬酸/柠檬酸钠缓冲溶液，薄膜包裹，于3(T40°C发酵4~6天；
c.将发酵好的原料采用超临界CO2作为萃取剂，于萃取釜中进行萃取，设置萃取压力15~25MPa，温度30~45°C，分离釜I温度2(T30°C，压力10~15MPa，分离釜II温度5~20°C，压力 5"1MPa ；
d.经过9(Tl20min的萃取，从分离缸放料口放出挥发油，即可得到南葶苈子挥发油。
[0008]步骤c中所述的萃取剂CO2的流量为l(T20L/h。
[0009]本发明的有益效果在于:纤维素酶发酵，破坏植物的细胞壁组织，再结合超临界CO2进行萃取，CO2无毒而且性质稳定，低温萃取南葶苈子挥发油，减少部分挥发油因提取温度过高而发生变化，该方法工艺简单，制得的产品质量好，收率高。
[0010]下面将结合【具体实施方式】进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
[0011]【具体实施方式】:
实施例1:
将南葶苈子干燥粉碎，过40目筛，得到南葶苈子粉末；将南葶苈子粉末加入原料质量0.5%的纤维素酶，混合均匀，喷洒原料质量0.3倍的pH4.0的柠檬酸/柠檬酸钠缓冲溶液，薄膜包裹，于30°C发酵4天；将发酵后的南葶苈子粉末采用超临界CO2作为萃取剂，于萃取釜中进行萃取，设置萃取压力25MPa，C02的流量20L/h，温度45°C，分离釜I温度30°C，压力15MPa，分离釜II温度20°C，压力1MPa ;待萃取缸、分离缸I和分离缸II的温度及压力达到设定值时，开始记录时间；经过90min的萃取，从分离缸放料口放出挥发油，即可得到淡棕黄色的南葶苈子挥发油，得率为1.81%。
[0012]实施例2:
将南葶苈子干燥粉碎，过40目筛，得到南葶苈子粉末；将南葶苈子粉末加入原料质量0.8%的纤维素酶，混合均匀，喷洒原料质量0.4倍的pH4.5的柠檬酸/柠檬酸钠缓冲溶液，薄膜包裹，于40°C发酵6天；将发酵后的南葶苈子粉末采用超临界CO2作为萃取剂，于萃取釜中进行萃取，设置萃取压力20MPa，CO2的流量15L/h，温度30°C，分离釜I温度20°C，压力lOMPa，分离釜II温度10°C，压力5MPa ;待萃取缸、分离缸I和分离缸II的温度及压力达到设定值时，开始记录时间；经过120min的萃取，从分离缸放料口放出挥发油，即可得到淡棕黄色的南葶苈子挥发油，得率为1.80%。
[0013]实施例3:
将南葶苈子干燥粉碎，过40目筛，得到南葶苈子粉末；将南葶苈子粉末加入原料质量1%的纤维素酶，混合均匀，喷洒原料质量0.5倍的pH5.0的柠檬酸/柠檬酸钠缓冲溶液，薄膜包裹，于35°C发酵5天；将发酵后的南葶苈子粉末采用超临界CO2作为萃取剂，于萃取釜中进行萃取，设置萃取压力15MPa，CO2的流量10L/h，温度40°C，分离釜I温度25°C，压力12MPa，分离釜II温度5°C，压力8MPa ;待萃取缸、分离缸I和分离缸II的温度及压力达到设定值时，开始记录时间；经过10min的萃取，从分离缸放料口放出挥发油，即可得到淡棕黄色的南葶苈子挥发油，得率为1.62%。
【权利要求】
1.一种超临界流体法提取南葶苈子挥发油的工艺，其特征在于，包括以下步骤: a.将南葶苈子干燥粉碎，过40目筛，得到南葶苈子粉末； b.将南葶苈子粉末加入原料质量0.5^1%的纤维素酶，混合均匀，喷洒原料质量0.3~0.5倍的ρΗ4.0-5.0的柠檬酸/柠檬酸钠缓冲溶液，薄膜包裹，于3(T40°C发酵4~6天； c.将发酵好的原料采用超临界CO2作为萃取剂，于萃取釜中进行萃取，设置萃取压力15~2510^，温度30~45°C，分离釜I温度20~3(TC，压力10~15MPa，分离釜II温度5~20°C，压力 5"1MPa ； d.经过9(Tl20min的萃取，从分离缸放料口放出挥发油，即可得到南葶苈子挥发油。
2.根据权利要求1所述的一种超临界流体法提取南葶苈子挥发油的工艺，其特征在于，步骤c中所述的萃取剂CO2的流量为l(T20L/h。
【文档编号】C11B9/02GK104178353SQ201410445629
【公开日】2014年12月3日 申请日期:2014年9月4日 优先权日:2014年9月4日
【发明者】张金芳, 杨存 申请人:南京标科生物科技有限公司