专利名称：一种混合溶剂低压流体临界提取方法
技术领域：
本发明涉及一种^^溶剂^a流体临界提取方法。特别适合天然植物、中草药所含有效成分的提取。
背景技术：
传统提取天然植物及中草药有效成分的方法有水蒸气蒸馏法、减压蒸馏法、溶剂萃取法。传统方法的缺点是工艺复杂、耗时、对环境污染大，产品纯度不高而且易残留有害物质。近年来兴起的二氧化碳超临界萃取法，虽然
可以生产出高纯度具有特定性能的产物，但是操作压力高(10 60Mpa)且设^4'i造费用昂贵，难以实现i!^莫化生产。中国专利申请号200610070495.0公开了 "一种低压超临界萃取工艺及其设备"，它是用1， 1， 1, 2-四氟乙烷四氟乙烷(化学代号为HFC - 134a)作为临 剂，虽然其;^作压力低于二氧化石嫂临界萃取法，但是由于1, 1， 1， 2-四氟乙烷是温室气体，能阻挡红外辐射能返回天空，对全球气候变暖直接影响较大，其全球温室效应潜能值GWP高达1300，所以其排》t(M)、使用、生产都受到严格的国际管制；再者工业级l， 1， 1, 2-四氟乙烷的单价高于食品级二氧化碳50倍以上，作为萃取剂使用,生产成本偏高，这也是工业化生产中企业难以接受的。
发明内容
本发明的目的是:提供一种提取效率高、易才辨、对环境污染小的混合溶剂^^流体临^4€取方法。
实现本发明目的的技术方案是 一种混合溶剂j緣流体临界提取方法，包括提取、分离、溶剂回收，其特点是，用重量百分比为75%~95%的1， 1，1, 2-四氟乙烷和重量百分比为5% ~25%的正丁烷作为混合溶剂；提取过程控制混合溶剂以液态与物料接触,使物料的有效成分溶解在液态混合溶剂中；分离过程控制:^^溶剂为气态与^L"R取的液态有效成分分离；被分离的混合溶剂以混合状态经压缩、冷却变为液体，被回收和循环利用；提取、分离、溶剂回4^在密闭状态同时进行。
上述方法具体实施步骤如下③准备工作
清洗设备及管道，确iMc、电、^^各设备均处于可运行的正常状态，确i人各阀门处于正确位置； 提取(A) 将物料置于带有夹套的提取罐内，然后密闭，对提取罐、分离塔及管道抽真空至《0.08Mpa并保持密闭；
(B) 将重量百分比为75% ~95%的1, 1, 1， 2-四氟乙烷和重量百分比为5% ~25%的正丁烷混合均匀作为混合溶剂，将其加压泵入提取罐内，同时在夹套内通热水加热，控制提取罐温度为20 ~ 80°C,压力为0. 9 ~ 3. 5Mpa，混合溶剂呈液态与物料接触溶解物料的有效成分，保持此温度和压力至少10分钟后，提取罐开始放出含有效成分的液体，it^换热器加热，同时保持上述温度和压力继续提取；
③ 两级分离
加热后的含有效成分的液体i^温度为20 ~ 55°C的一级分离塔， 一级分离塔压力为0.5 ~ 1.2 Mpa时，变成气体的混合溶剂夹带部分有效成分从一级分离塔顶部送入温度为20 55。C二级分离塔，当二级分离塔压力小于0.5Mpa时，将气体混合溶剂送A^缩机，连续提取、分离0.5 4.5hr后，分别从一级分离塔和二级分离塔放出产品；
④ 回收';t^溶剂
经压缩机压缩的气体混合溶剂i^冷却器冷却变成液体，再"溶剂储存罐内回收，M并供提取时循环使用；
在确i人l^取完成后，先将^^取罐压力恢复至常压，残留混合溶剂变成气体，i^a缩才几压缩、冷却器冷却变成液体压回到溶剂储罐内，^#供提取时循环使用；
确认提取罐残留混合溶剂回收完毕，再从提^L罐底部排》i:4C^后的残渣。上述方法中，所述步骤②中，物料置于带有夹套的提取罐内，静态提取时，物料充满提取罐；动态提取时，物料占提取罐体积的70~85%。上述方法中，所述物料为天然植物、中草药或矿物油。本发明的技术效果是本发明方法是采用适当配比的1, 1， 1， 2-四氟^it^正丁:^作为^^溶射，思M混合溶剂提取物料所含有^分,控斜温度和压力使混合溶剂变成气体，与被提取的液M^分分离。由于充分利用了该混合溶剂的特点使得本发明方法具有下述效果①利用混合溶剂挥发性较强和室温下的蒸汽压为0.6 Mpa左右的特点，产品可以在较低的温度下回收，这样可以最大P艮度的减少产品中挥发物质的损失，在产品中的残留量^艮低，不<叉4€取效举彈到提高，产品纯度也得到改善，而且提取、分离时对设备的耐压要求不高，只要求耐压4.0Mpa即可，远远低于二氧^^嫂临^取的法的压力，因此，设备的制造费用也低于二氧化員临g取法；②该f^溶剂无毒、不燃安全可靠，由于不含氯，所以不会破坏臭氧层，其臭氧损^€#质ODP接近零；(D本发明所用混合溶剂中^丁烷与1， l, 1，2-四氟乙烷混合后，正丁烷可以作为夹带剂，增加有效成分在混合溶剂中的溶解度，其萃取能力、选择性、萃取时间，均优于单独用1, 1， 1， 2-四氟乙烷作为溶剂的方法；④该混合溶剂的全球温室效应潜能值GWP低于1, 1，1， 2-四氟乙烷，符合环^f呆要求；⑤使用该混合溶剂减少了高价格1， 1， 1,2-四氟乙烷的用量，降低了运行成本低。 此混合溶剂具有近共沸点，因此回收时，混合溶剂的两个组分""^被回收，回^^可以直^f吏用。
图l为本发明一种混合溶剂低压流体临^^取方法的方框流程图，图中虚线代表气体流向，实线代表液体流向。
具体实施例方式
以下结合附图1和实施例对本发明作进一步具糾苗述，但不局限于此。实施例所用原料1， 1， 1， 2-四氟乙烷和正丁烷均为市售工业品；所涉及的设备均为本行业常规设备。
实施例1: /人薰衣草_^取薰衣草油
① 准备工作
清洗设备及管道，确认水、电、^A各设备均处于可运行的正常状态，确i人各阀门处于正确位置；
② 提取
(A) #4勿料薰衣草置于带有夹套的提取罐内，然后密闭，对提取罐、分离塔及管道抽真空至《0.08Mpa并保持密闭；
(B) 将重量百分比为95。/。的l， 1, 1， 2-四氟乙烷和重量百分比为5%的正丁烷〉V曰^均勻作为混合溶剂，将其加压泵入提取罐内，同时在夹套内通热水加热，控制提取罐温度为35°C,压力为2.5Mpa,混合溶剂呈液态与物料接触溶解物料的有效成分，保持此温度和压力10^4中后，提取罐开始放出^^有-丈成分的^^体，遠^v换热器加热，同时保持上述温度和压力继续提取；
③ 两旨离
加热后的含有岁械分的液体i^v温度为35r的一级分离塔， 一级分离塔压力为l.OMpa时，变成气体的:^^溶剂夹带部分有 分从一级分离塔顶部a温度为25。C二级分离塔，当二级分离塔压力为0.4Mpa时，将气体〉V給溶剂il^缩机，连续提取、分离3.5hr后，分别从一级分离塔和二级分离塔放出黄色液体(有效成分)，其^^未具有典型薰衣草花香即为薰衣草油产品，薰衣草油^R取率至少为60%;
④ 回收〉'給溶剂
经压缩机压缩的气体混合溶剂i^冷却器冷却变成液体，再i^溶剂储存罐内回收，保存并供提取时循环使用；在确认提取完成后，先将提取罐压力恢复至常压，温度为50。C时，残留 混合溶剂变成气体，iil^压缩才几压缩、冷却器冷却变成液体压回到溶剂储罐 内，j錄供提取时循环使用；
混合溶剂回收率大于95 %以上。
确认提取罐残留混合溶剂回收完毕，再从提取罐底部排放提取后的残渣。 '实施例2: /A^角中提和睛油(八角油) 步骤①和④与实施例l相同，不同点是
② 提取
(A) 将物料八角置于带有夹套的提取罐内,然后密闭，对提取罐、分离塔 及管道抽真空至《0.08Mpa并^^持密闭；
(B) 将重量百分比为92。/。的l， 1, 1, 2-四氟乙烷和重量百分比为8% 的正丁烷混合均匀作为混合溶剂，将其加压泵入提取罐内，同时在夹套内通 热水加热，控制提取罐温度为40°C ，压力为1.0~3.0Mpa，混^^溶剂呈液态 与物料接触溶解物料的有效成分，保持此温度和压力IO分钟后，提取罐开始 放出含有效成分的液体，i^v换热器加热，同时保持上述温度和压力继续提 取；
③ 两级分离
加热后的含有效成分的液体"温度为4(TC的一级分离塔， 一级分离 塔压力为LOMpa时，变成气体的混合溶剂夹带部分有效成分从一级分离塔 顶部i^7v温度为3(TC二级分离塔，当二级分离塔压力小于0.5Mpa时，将气 体混合溶剂iH7^缩机，连续提取、分离3.5hr后，分别从一级分离塔和二 级分离塔放出黄色液体(有效成分)，具有典型八角香即为八角油产品，八角 油提取率至少为75%。
实施例3: /人菱泥油中萃取烷烃基油
步骤①和④与实施例1相同，不同点是
(A) ，料废泥油置于带有夹套的提取罐内，其^v量为l^f^罐体积的 75 — 85 %，然后密闭，对提取罐、分离塔及管道抽真空至〈-0.08Mpa并保持密 闭；
(B) 将重量百分比为85%的1, 1， 1, 2-四氟乙烷和重量百分比为15 %的正丁烷混合均匀作为混合溶剂，将其加压泵入4C取罐内，开启搅拌将混 合溶剂与废泥油混合均匀，同时在夹套内通热水加热，控制提取罐温度为 75°C，压力为1.0~3.5Mpa,混合溶剂呈液态与物料接触溶解物料的有效成 分，保持此温度和压力IO分钟后，提取罐开始放出含有效成分的液体，" 换热器加热，同时保持上述温度和压力继续提取；
7③两级分离
加热后的含有效成分的液体iH^温度为5(TC的一级分离塔， 一级分离 塔压力为1.2 Mpa时，变成气体的混合溶剂夹带部分有效成分从一级分离塔 顶部"温度为50。C二级分离塔，当二级分离塔压力小于0,5Mpa时，将气 体混合溶剂i^a缩机，连续提取、分离4.0hr后，分别从一级分离塔和二 级分离塔放出黄褐色流动液体油(有效成分)，具有典型柴油气味即为烷烃基 油产品，烷烃基油^:取率至少为85%。
才艮据需要，本发明方法采用多个提取罐交^f吏用即可实现连续生产。
权利要求
1、一种混合溶剂低压流体临界提取方法，包括提取、分离、溶剂回收，其特征在于，用重量百分比为75％～95％的1，1，1，2-四氟乙烷和重量百分比为5％～25％的正丁烷作为混合溶剂；提取过程控制混合溶剂以液态与物料接触，使物料的有效成分溶解在液态混合溶剂中；分离过程控制混合溶剂为气态与被提取的液态有效成分分离；被分离的混合溶剂以混合状态经压缩、冷却变为液体，被回收和循环利用；提取、分离、溶剂回收在密闭状态同时进行。
2、 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，M实施步骤如下① 准备工作清洗设备及管道，确认水、电、气及各设备均处于可运行的正常状态，确 认各阀门处于正确位置；② 提取(A) 将物料置于带有夹套的提取罐内,然后密闭，对提取罐、分离塔及管 道抽真空至《0.08Mpa并保持密闭；(B) 将重量百分比为75% ~95%的1， 1, 1， 2-四氟乙烷和重量百分比 为5% ~25%的正丁烷混合均匀作为混合溶剂，将其加压泵TOC^罐内，同 时在夹套内通热水加热，控制提取罐温度为20 ~ 80°C ，压力为0. 9 ~ 3. 5Mpa， 混合溶剂呈液态与物料接触溶解物料的有效成分，保持此温度和压力至少10 分钟后，提取罐开始放出含有效成分的液体，i^v换热器加热，同时保持上 述温度和压力继续^^取；③ 两级分离加热后的含有效成分的液体iH/v温度为20 ~ 55。C的一级分离塔, 一级 分离塔压力为0.5 ~ 1.2 Mpa时，变成气体的混合溶剂夹带部分有效成分从一 级分离塔顶部送入温度为20 55。C二级分离塔，当二级分离塔压力小于 0.5Mpa时，将气体混合溶剂i^v压缩机，连续提取、分离0.5 4.5hr后，分 别从一级分离塔和二级分离塔放出产品；④ 回收混合溶剂经压缩机压缩的气体混合溶剂i^冷却器冷却变成液体，再i^溶剂储 存罐内回收，^^并供提取时循环^J^;在确认提取完成后，先将提取罐压力恢复至常压，残留混合溶剂变成气 体，ilA压缩机压缩、冷却器冷却变成液体压回到溶剂储罐内，4转供提取 时循环使用；确认提取罐残留混合溶剂回收完毕，再从提取罐底部排放提取后的残渣。
3、 根据权利要2所述的方法，其特^^于，所述步骤②中，物料置于带 有夹套的提取罐内，静态提取时，物料充满提取罐；动态提取时，物料占提取 罐体积的70 ~ 85%。
4、 根据权利要求1、或2、或3所述的方法，其特征在于，所述物料为 天然植物、中草药或矿物油。
全文摘要
本发明涉及一种混合溶剂低压流体临界提取方法，包括提取、分离、溶剂回收，其特点是用重量百分比为75％～95％的1，1，1，2-四氟乙烷和重量百分比为5％～25％的正丁烷作为混合溶剂；提取过程控制混合溶剂以液态与物料接触，使物料的有效成分溶解在液态混合溶剂中；分离过程控制混合溶剂为气态与被提取的液态有效成分分离；被分离的混合溶剂以混合状态经压缩、冷却变为液体，被回收和循环利用；提取、分离、溶剂回收在密闭状态同时进行。操作压力和设备的制造费均低于二氧化碳超临界萃取法；混合溶剂的GWP低于1，1，1，2-四氟乙烷，符合环保要求而且价格低，提取效率提高。
文档编号B01D11/02GK101474493SQ200810244479
公开日2009年7月8日 申请日期2008年12月5日 优先权日2008年12月5日
发明者符文飙 申请人:符文飙