超临界CO₂萃取油菜蜂花粉油脂工艺的制作方法

专利名称：超临界CO₂萃取油菜蜂花粉油脂工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种油菜蜂花粉油脂的提取工艺，具体地说涉及一种利用超临 界状态下的二氧化碳流体做萃取剂，从油菜蜂花粉中提取油脂的方法。
背景技术：
蜂花粉为蜜蜂采集的雄蕊花药的粉状物质，被称为"完全营养食品"，含有 丰富的糖类，蛋白质，氨基酸，维生素，黄酮类、酯类等各种营养物质。油菜
蜂花粉中脂肪油含量很高，初步的GC-MS分析表明，油菜蜂花粉中含有多种不 饱和脂肪酸，如亚麻酸，亚油酸，油酸。亚麻酸和亚油酸分别属于n-3型和n-6 型多不饱和脂肪酸，具有多种生理功能，如降血脂，防止动脉粥样硬化，防止 血栓形成，抑制肿瘤生长；抗炎、抑制溃疡及胃出血等作用。油酸能有效保护 心血管系统，降低糖尿病等因代谢而引起的疾病的发病率。油菜蜂花粉油中富 含多不饱和脂肪酸，具有一定的开发利用前景。目前，尚未发现有用超临界C02 萃取油菜蜂花粉油脂方法的报道。 发明的内容
本发明的目的是要提供一种超临界C02萃取油菜蜂花粉油脂的工艺；以期达 到不仅萃取率高，萃取时间快，生产周期短，生产成本低，而且操作温度低， 能较好的保存油菜蜂花粉有效成分不被破坏，可避免不饱和脂肪酸的氧化降解， 产品品质优良的工艺方法。
本发明的技术方案是采用超临界C02萃取装置提取，二级减压分离；装置
3包括C02贮气罐、冷凝罐、高压泵、萃取釜、分离釜i、分离釜n构成的循环系
统；其特点是，将油菜蜂花粉粉碎至粒度为40-80目，装入萃取釜中；调节萃 取釜、分离釜I、分离釜II的温度使它们分别达到40-50°C、 35-45°C、 30-40 °C;打开C02贮气罐，对萃取釜进行加压，当萃取釜压力达到25-35MPa时，打 开控制分离釜I和分离釜II压力的阀门，分别调整分离釜I的压力为 6. 5-7. OMPa，分离釜II的压力为4. 5-5. OMPa;同时调节0)2流量为20-40 L/h, 保持温度和压力，萃取30-90min;每隔30min收集一次萃取物，称重，计算萃 取率，即得油菜蜂花粉油脂。
本发明的另一特点是萃取温度为45°C，萃取压力为35MPa，萃取时间为 90min。
本发明的另一特点是所述〔02的纯度为99%。
本发明相比现有技术具有如下优点(l)提取温度相对较低，从而能够保证 蜂花粉油脂中不饱和脂肪酸的不被氧化变性，保证了油脂的生物活性。(2)提取 速率快，生产周期短。(3)萃取能力强，提取率高。(4)提取所用的流体为二氧 化碳，流体易得，价格低廉，从而生产成本低，并且不会造成工业污染，属于 环保生产工艺。
为了确定在超临界二氧化碳萃取过程中各因素影响的大小，选取了萃取温 度、萃取压力和萃取时间3个因素，每个因素3个水平，采用1^(33)正交表进行 实验。实验结果表明，各因素对提取效果的影响大小为萃取时间〉萃取温度〉 萃取压力。从正交实验结果可以看出，超临界二氧化碳萃取油菜蜂花粉的的最 佳工艺条件是提取温度为45'C，萃取压力为35MPa，萃取时间为90min。
表1正交试验因素水平及试验结果实验序号萃取压力(MPa)萃取温度fc)萃取时间 (min)油脂得率(%, w/w)
12540303.23
22545604.85
2550905.58
43040604.84
3045905.32
63050304.33
了3540卯5.46
83545304.82
93550605.00
表2正交试验结果数据分析方差来源 sv偏差平方和 SS自由度 DF均方 MSF值 F value
萃取压力20. 4370. 2190. 364
萃取温度20. 4490. 2250. 375
萃取时间22.6631.3315. 806
误差40. 8860. 222
总和104. 435
* Fcritical-5.1

附图为本发明工艺流程参考图
图中Q:C02钢瓶；Hi、 H2:流量计；C:冷却系统；P:高压泵；E:萃取釜；Si,S2: 分离釜；1，2，3，4，5，6:阀门。
具体实施例方式
实施例l:干燥的油菜蜂花粉粉碎至粒径为80目，称取油菜蜂花粉粉1.6kg， 装入5 L萃取釜内进行超临界C02萃取。超临界萃取时设定萃取釜、分离釜I、 分离釜II的温度并使它们分别达到5(TC、 45°C、 40°C;打开0)2贮气罐，对萃取釜进行加压，当萃取釜压力达到35MPa时，打开控制分离釜I和分离釜II压 力的阀门，分别调整分离釜I的压力为7.0MPa，分离釜II的压力为5.0MPa; 同时调节。2流量为40L/h;保持温度和压力，萃取90min的时间内，每隔30min 收集一次萃取物。
实施例2:干燥的油菜蜂花粉粉碎至粒径为40目，称取油菜蜂花粉粉1. 5kg， 装入5L萃取釜内进行超临界C02萃取。超临界萃取时设定萃取釜、分离釜I、分 离釜II的温度并使它们分别达到4(TC、 35°C、 30°C;打开0)2贮气罐，对萃取 釜进行加压；当萃取釜压力达到25MPa时，打开控制分离釜I和分离釜II压力 的阀门，分别调整分离釜I的压力为6. 5MPa，分离釜II的压力为4. 5MPa;同 时调节C(V流量为20L/h;保持温度和压力，萃取30min的时间。
实施例3:成熟干燥的油菜蜂花粉粉碎至粒径为60目，称取油菜蜂花粉粉 3.0kg，装入10L萃取釜内进行超临界C02萃取。超临界萃取时设定萃取釜、分 离釜I、分离釜II的温度并使它们分别达到45°C、 40°C、 30°C;打开C02贮气 罐，对萃取釜进行加压，当萃取釜压力达到35MPa时，打开控制分离釜I和分 离釜II压力的阀门，分别调整分离釜I的压力为6.7MPa，分离釜II的压力为 4.8MPa;同时调节C02流量为35L/h;保持温度和压力，萃取80min的时间内， 每隔20min收集一次萃取物。
权利要求
1、超临界CO2萃取油菜蜂花粉油脂工艺，其特征在于，将油菜蜂花粉粉碎至粒度为40-80目，装入萃取釜中；调节萃取釜、分离釜I、分离釜II的温度使它们分别达到40-50℃、35-45℃、30-40℃；打开CO2贮气罐，对萃取釜进行加压，当萃取釜压力达到25-35MPa时，打开控制分离釜I和分离釜II压力的阀门，分别调整分离釜I的压力为6.5-7.0MPa，分离釜II的压力为4.5-5.0MPa；同时调节CO2流量为20-40L/h；保持温度和压力，萃取30-90min，每隔30min收集一次萃取物，即得油菜蜂花粉油脂。
2、 如权利要求1所述的超临界C02萃取油菜蜂花粉油脂工艺，其特征在于萃 取温度为45。C，萃取压力为35MPa，萃取时间为90min。
3、 如权利要求1或2所述的超临界CO,萃取油菜蜂花粉油脂工艺，其特征在 于所述C02的纯度为99°/0。
全文摘要
超临界CO₂萃取油菜蜂花粉油脂工艺，涉及一种油菜蜂花粉油脂的提取工艺。其特点是将油菜蜂花粉粉碎至粒度为40-80目，装入萃取釜中；调节萃取釜、分离釜I、分离釜II的温度使它们分别达到40-50℃、35-45℃、30-40℃；打开CO₂贮气罐，对萃取釜进行加压，当萃取釜压力达到25-35MPa时，打开控制分离釜I和分离釜II压力的阀门，分别调整分离釜I的压力为6.5-7.0MPa，分离釜II的压力为4.5-5.0MPa；同时调节CO₂流量为20-40L/h；保持温度和压力，萃取30-90min，每隔30min收集一次萃取物，即得油菜蜂花粉油脂。
文档编号C11B1/00GK101555433SQ200810017960
公开日2009年10月14日 申请日期2008年4月8日 优先权日2008年4月8日
发明者刘永军, 王小艳, 王洪伦, 索有瑞 申请人:中国科学院西北高原生物研究所