一种超临界流体萃取黄酮类物质的工艺的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及超细微粒提取技术领域，具体涉及一种超临界流体萃取黄酮类物质的工艺。
【背景技术】
[0002]超临界流体萃取分离过程的原理是超临界流体对脂肪酸、植物碱、醚类、酮类、甘油酯等具有特殊溶解作用，利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界流体萃取过程是由萃取和分离组合而成的。
[0003]黄酮类化合物是一类存在于自然界的、具有2-苯基色原酮结构的化合物。它们分子中有一个酮式羰基，第一位上的氧原子具碱性，能与强酸成盐，其羟基衍生物多具黄色，故又称黄碱素或黄酮。黄酮类化合物在植物体中通常与糖结合成苷类，小部分以游离态(苷元)的形式存在。绝大多数植物体内都含有黄酮类化合物，它在植物的生长、发育、开花、结果以及抗菌防病等方起着重要的作用。
[0004]黄酮类化合物来自于水果、蔬菜、茶、葡萄酒、种子或是植物根。虽然他们不被认为是维生素，但是在生物体内的反应里，被认为有营养功能，曾被称为“维生素P”。它具有降低心肌耗氧量，使冠脉、脑血管流量增加，抗心律、软化血管、降血糖、血脂、抗氧化、消除抗体内自由基、抗衰老作用，增加机体免疫力。
[0005]槐花为豆科植物槐的干燥花及花蕾，我国大部门地区都有生长。槐花中含有丰富的芦丁、三萜皂苷、槐花米甲素、乙素、丙素等多种物质。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是提供一种过程温和、成本低廉、操作安全快速的超临界流体萃取黄酮类物质的工艺。
[0007]为了实现上述目的，本发明是采用以下技术方案:一种超临界流体萃取黄酮类物质的工艺，采用超临界流体萃取法，以10g槐花为原料提取黄酮类物质的具体方法如下:以CO2为溶剂，加入300mL夹带剂，打开超临界装置的电源，制冷，打开冷循环，制冷完毕后，打开0)2钢罐的的阀门，CO2气体以20L/h的流量经过滤器过滤后由压缩机打入萃取罐，至达到设定的压力20~25MPa，萃取温度由萃取罐夹套的循环水控制并稳定在40~50°C，循环萃取2h，中途再次加入所述夹带剂200mL，所述0)2流体到达分离罐降压后，与提取物分离，所述0)2气体进入所述压缩机循环使用，将提取物浓缩、干燥得到黄酮类物质。
[0008]进一步地，所述夹带剂选用浓度95%的乙醇。
[0009]进一步地，所述槐花粉碎至10~20目。
[0010]进一步地，所述分离罐的温度为45~50°C。
[0011]本发明具有以下有益效果:1、可以在接近室温(35-40°C )及C02气体笼罩下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散；2、提取方法干净，由于全过程不用有机溶剂，因此萃取物绝无残留溶媒，同时也防止了提取过程对人体的毒害和对环境的污染；3、萃取和分离合二为一，不仅萃取效率高而且能耗较少，节约成本；4、以C02为溶剂，它是一种不活泼的气体，萃取过程不发生化学反应，无味、无臭、无毒、不易燃，安全性好，而且价格便宜，纯度高，容易取得，且在生产过程中循环使用，降低成本；5、工艺简单易掌握，萃取速度快。
【具体实施方式】
[0012]实施例一:以10g槐花粉碎至10目，放入IL萃取釜中，以CO2为溶剂，加入300mL浓度95%的乙醇，打开超临界装置的电源，制冷，打开冷循环，制冷完毕后，打开CO2钢罐的的阀门，CO2气体以20L/h的流量经过滤器过滤后由压缩机打入萃取罐，至达到设定的压力20MPa，萃取温度由萃取罐夹套的循环水控制并稳定在40°C，循环萃取2h，中途再次加入所述夹带剂200mL，所述0)2流体到达分离罐降压后，与提取物分离，所述CO 2气体进入所述压缩机循环使用，将提取物浓缩、干燥得到黄酮类物质。
[0013]实施例二:以10g槐花粉碎至15目，放入IL萃取釜中，以CO2为溶剂，加入300mL浓度95%的乙醇，打开超临界装置的电源，制冷，打开冷循环，制冷完毕后，打开CO2钢罐的的阀门，CO2气体以20L/h的流量经过滤器过滤后由压缩机打入萃取罐，至达到设定的压力25MPa，萃取温度由萃取罐夹套的循环水控制并稳定在45°C，循环萃取2h，中途再次加入所述夹带剂200mL，所述0)2流体到达分离罐降压后，与提取物分离，所述CO 2气体进入所述压缩机循环使用，将提取物浓缩、干燥得到黄酮类物质。
[0014]实施例三:以10g槐花粉碎至20目，放入IL萃取釜中，以CO2为溶剂，加入300mL浓度95%的乙醇，打开超临界装置的电源，制冷，打开冷循环，制冷完毕后，打开CO2钢罐的的阀门，CO2气体以20L/h的流量经过滤器过滤后由压缩机打入萃取罐，至达到设定的压力25MPa，萃取温度由萃取罐夹套的循环水控制并稳定在50°C，循环萃取2h，中途再次加入所述夹带剂200mL，所述0)2流体到达分离罐降压后，与提取物分离，所述CO 2气体进入所述压缩机循环使用，将提取物浓缩、干燥得到黄酮类物质。
[0015]最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
【主权项】
1.一种超临界流体萃取黄酮类物质的工艺，其特征在于，采用超临界流体萃取法，以10g槐花为原料提取黄酮类物质的具体方法如下:以CO2为溶剂，加入300mL夹带剂，打开超临界装置的电源，制冷，打开冷循环，制冷完毕后，打开CO2钢罐的的阀门，CO 2气体以20L/h的流量经过滤器过滤后由压缩机打入萃取罐，至达到设定的压力20~25MPa，萃取温度由萃取罐夹套的循环水控制并稳定在40~50°C，循环萃取2h，中途再次加入所述夹带剂200mL，所述0)2流体到达分离罐降压后，与提取物分离，所述CO2气体进入所述压缩机循环使用，将提取物浓缩、干燥得到黄酮类物质。
2.根据权利要求1所述的一种超临界流体萃取黄酮类物质的工艺，其特征在于，所述夹带剂选用浓度95%的乙醇。
3.根据权利要求1所述的一种超临界流体萃取黄酮类物质的工艺，其特征在于，所述槐花粉碎至10~20目。
4.根据权利要求1所述的一种超临界流体萃取黄酮类物质的工艺，其特征在于，所述分离罐的温度为45~50°C。
【专利摘要】本发明公开了一种超临界流体萃取黄酮类物质的工艺，采用超临界流体萃取法，以槐花为原料，以CO2为溶剂，加入夹带剂，启用超临界装置，CO2气体以20L/h的流量经过滤器过滤后由压缩机打入萃取罐，至达到设定的压力20~25MPa，萃取温度由萃取罐夹套的循环水控制并稳定在40~50℃，循环萃取2h，CO2流体到达分离罐降压后，与提取物分离，所述CO2气体进入所述压缩机循环使用，将提取物浓缩、干燥得到黄酮类物质。本发明可以在接近室温下进行，防止了热敏性物质的氧化和逸散；2、提取方法干净；3、萃取效率高而且能耗较少，节约成本；4、以CO2为溶剂，萃取过程不发生化学反应，安全性好，而且价格便宜，纯度高；5、工艺简单易掌握，萃取速度快。
【IPC分类】C07D311-40, C07D311-30
【公开号】CN104844552
【申请号】CN201510174352
【发明人】金雪松, 王永明
【申请人】南通市华安超临界萃取有限公司
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年4月14日