专利名称：一种用于煤/生物质直接液化的振动式微型反应装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种用于煤/生物质直接液化的振动式微型反应装置，属于能源
清洁转化领域。
背景技术：
煤直接液化合成油是一项业已长期研究的技术，对于相对煤多油少的我国更具有 至关重要的，由于煤的复杂性，至今仍有许多基础问题尚未解决；生物质作为可再生能源， 逐步成为世界各国研究的热门对象，对其液化过程的探讨也有深远的意义。煤和生物质直 接液化有相似性，均是利用溶剂将其配成浆液，在一定气氛下进行高温高压反应。 实验室对于煤/生物质直接液化的研究一般在高压反应釜中进行。高压釜的优点 是可通过磁力搅拌的方式实现物料均匀混合；设计制作良好的反应釜不容易发生泄漏现 象。但高压釜也有其固有的缺点由高压釜结构性质带来的大热容量和强加的高热应力，
使升温和降温过程缓慢(如500mL高压釜升至40(TC，升温速率平均不超过IO(TC /h，自然 降温过程在12h以上，利用内部盘管冷却也要超过O. 5h);装卸过程繁琐，设备笨重，使用不 便，实验效率低下；物料平衡差，仅能做粗略的转化率和产率估算，不适合做细致的动力学 及反应机理的研究。 鉴于此国内外一些研究者试图设计和开发出简易的微型反应装置，以满足对液化 过程研究的需要。此类反应器有装卸容易、升降温度快、省时省力等优点。但现有的微型反 应装置一般结构简单，仅满足高压下密封的需求，无搅拌措施，使内部物料混合不均，存在 温度和浓度梯度，不能很好满足研究需要。而且在卸压过程中普遍存在固体残渣冲出问题， 造成收集困难，且容易堵塞管路，给实验结果和实验操作均造成不良影响。同时加热系统一 般采用成本低廉的简单管式炉、盐浴或熔融金属(如铅、锡)，管式炉有温度分布不均匀的 缺陷，盐浴或熔融金属升温速率缓慢，且存在潜在危险(容易因外物或溶剂落入其中而产 生飞溅，伤害人体，升温过程如受热不均也有爆炸的可能)。因此一些关键技术亟待改进。
发明内容本实用新型的目的是克服上述反应装置的缺陷，并结合各自优点，提供一种结构 紧凑、操作简单、物料混合均匀、升降温度迅速，适合做动力学和反应机理等方面研究的煤/ 生物质直接液化反应装置。 本实用新型是通过以下技术方案实现的 —种用于煤/生物质直接液化的振动式微型反应装置，包括反应系统、加热系统 和振动系统，其特征在于，所述的反应系统由四通阀16连通气阀14、放气阀17、压力表15 和反应器20组成，进气阀14前设有进气钢瓶13，放气阀17后接集气袋18 ;反应器20中的 反应管5底部为半球形，具有外侧有螺纹，内侧为光面的开口端，螺母3和紧固件2将开口 端强制密封，紧固件2底部开有大于中空管道直径并有螺纹的凹槽4，微孔金属烧结网圆片 (1)由中空一字槽螺丝固定在凹槽4中，反应器20下部放置梭形金属搅拌6 ;加热系统为一个流化床沙浴21，置于反应器20下方；所述的振动系统固定再试验台7上，包括一块与电 机8相连的钛合金板10，中部设有橡胶头支撑座11和拉伸弹簧12，钛合金板10的一端利 用铰链固定于支架(9)上，另一端利用紧固螺母(19)固定反应器(20)。所述的反应器20内径小于20mm，长度小于或等于200mm。 上述装置的反应系统具有两台或两台以上并联的反应器20。 所述的微孔金属烧结网圆片1的材质微孔金属烧结网为市售品，购自河南省新乡 市利尔过滤技术有限公司，由结构为骨架层、分散层、过滤层和保护层的不锈钢材料制成。 反应器结构方面，反应管本体采用耐热不锈钢制成，内径一般在20mm以下，长度 一般不超过200mm。底部设计为半球形，以降低振动过程中的阻力。上端外侧有螺纹，内部为 光面，采用紧固件和螺母进行强制密封，最高工作压力可达到30MPa。紧固件底部开有大于 中空管道并有螺纹的凹槽，利用中空一字槽螺丝将微孔金属烧结网圆片固定其中，金属烧 结网由结构为骨架层、分散层、过滤层和保护层的不锈钢材料制成，机械强度高，可耐50(TC 高温和酸碱环境，过滤精度可达到1 y m(12500目)，而冒泡压力在6000Pa以下，在保证气体 顺利通过的情况下可有效防止卸压过程中残渣冲出问题，且使用后易于清洗，可重复利用。 反应器紧固件采用氩弧焊接方式与①3X0.5不锈钢延长管相连，利用卡套式四 通阀门将进气阀、压力表及出气阀相连，延长管线均采用①3X0.5不锈钢管。 反应器固定于有滑轮的钛合金板一端，而另外一端用铰链固定于金属支架上，使 其能顺利以铰链为轴进行转动。电机(功率可在100W以下)使偏心轮产生转动，与固定于 钛合金板上金属轮周期性接触，从而带动钛合金板周期性振动。钛合金板中间连接牵引弹 簧，并与头部为橡胶垫的支撑座接触，保证振动过程的平稳进行。钛合金具有重量轻、强度 大、耐腐蚀等许多特性，可有效降低振动过程的负荷。 钛合金板的上下振动带动反应器轴向运动，并可使放置于反应器内部的梭形不锈 钢搅拌子产生转动，从而起到搅拌效果，使反应物料在径向和轴向均匀分布，加上溶剂在高 温高压特别是超临界状态下高的扩散性和热导率，从而可有效消除温度和浓度梯度，提高 实验结果准确性。 加热系统方面，采用流化床沙浴。沙浴筒中放置粒度分布均匀的细沙，底部为微孔 气体分布板，鼓入一定压力的空气使细沙流态化。由于沙的比热容低而热导率较高，从而保 证沙浴升温迅速(可在10min内升至400°C )，温度分布均匀，并且能迅速导出反应器中产 生的少量反应热。 以上的措施可保证反应器中物料在短时间(5min以内)由室温升至稳定温度，并
基本与沙浴温度一致(相差±2°C以内)，达到预设反应时间后可将反应器浸入冰水浴中激
冷，3min以内冷却至室温。从而保证液化反应基本在准等温条件下进行。 根据沙浴尺寸、电机功率等条件及实验需要情况，本反应装置可设置两套或多套
反应器及配套压力表、出气装置等附件，可方便在同一条件下进行对比实验或者在等温下
进行不同条件的实验，从而提高实验效率，降低劳动强度。 有益效果 本实用新型与前述反应装置相比，具有以下优越性 1..本实用新型利用电机偏心轮使固定于钛合金板上的间歇管式反应器产生上下 震动，并带动反应器内部搅拌子转动，使物料轴向和径向均匀混合，从而达到消除温度和浓
4度梯度的目的； 2.反应器紧固件内部开螺纹孔，利用中空一字槽螺丝将金属烧结网圆片固定其
中，从而防止卸压过程中残渣冲出的问题； 3.该装置结构简单，操作简便，便于推广应用。
图1为本实用新型反应器内部结构示意图。
其中，l :微孔金属烧结网圆片，2 :紧固件，3 :螺母，4 :凹槽，5 :反应管，6 :梭形金
属搅拌子。
图2为反应装置流程示意图。
其中，7 :试验台，8 :电机，9 :支架，IO :钛合金板，ll :橡胶头支承座，12 :拉伸弹 簧，13 :进气钢瓶，14 :进气阀，15 :压力表，16 :四通阀，17 :放气阀，18 :集气袋，19 :紧固螺 母，20 :反应器，21 :流化床沙浴。
图3为金属烧结网结构示意图。
其中，22: 23: 24: 25 :(请填上名称)
具体实施方式
以下结合附图对本实用新型具体实施方式
作进一步说明。 如图1将按比例配制成浆液的煤/生物质原料倒入反应管(5)中，并放入搅拌子 (6)，将装好不锈钢烧结网片(1)并用中空螺丝固定在凹槽4中，紧固件(2)用紧固螺母(3) 拧紧。组成图2中的反应器(20)。 如图2利用固定螺母(19)将反应器(20)固定于钛合金板(10)上，关闭出口阀 (17)，打开进气阀(14)，利用氮气或其它惰性气体进行气密性检验。完成后切换为实验所需 气体(根据不同工艺的需要，可能为H2、 CO或合成气等)，利用各阀门的开闭对反应器充放 气三次，最后使气体压力稳定在预设压力上，关闭各相关阀门。 在进行上述工作的同时对流化床沙浴(21)进行升温。 沙浴(21)温度稳定在预设温度后，利用液压升降机将沙浴(21)缓缓升起，直至浸 没整个反应器(20)，开动电机(8)使反应器(20)产生有规律振动，观察并记录压力表(15) 读数随时间的变化。 实验达到预设时间后，关闭电机(8)，将沙浴(21)利用升降机降下，迅速将反应器 浸入预先准备好的冰水浴中冷却至接近室温，并记录压力表最终读数。接上集气袋(18)， 缓慢打开放气阀(17)进行气体收集，压力表(15)读数将为O后气体收集完毕。卸下反应 器(20)并打开，对固体残渣和液体物料进行收集，如有必要根据工艺要求利用四氢呋喃等 溶剂对管线和反应器进行清洗，所得溶液一并收集。将上述收集到的气体、液体和固体进行 后处理并分析。 实施例 将本实用新型用于CO气氛下玉米秆水热液化过程。反应器内经18mm，高度 为120mm，钛合金板上设置两套反应器，电机功率为40W，沙浴内径为180mm，工作室深度 170mm。玉米秆磨细为40-120目，水/玉米秆质量比为3_7， CO初压为2-10MPa，反应时间为5-55min，反应温度为200-450°C ，最高压力为5-30MPa。沙浴升温过程不超过12min，反应器 升温过程不超过5min，降温过程不超过3min。相同条件下对比实验相对误差不超过10%， 物料平衡率在90 %以上。说明本实验装置性能优良，效果显著。
权利要求一种用于煤/生物质直接液化的振动式微型反应装置，包括反应系统、加热系统和振动系统，其特征在于，所述的反应系统由四通阀(16)连通气阀(14)、放气阀(17)、压力表(15)和反应器(20)组成，进气阀(14)前设有进气钢瓶(13)，放气阀(17)后接集气袋(18)；反应器(20)中的反应管(5)底部为半球形，具有外侧有螺纹，内侧为光面的开口端，螺母(3)和紧固件(2)将开口端强制密封，紧固件(2)底部开有大于中空管道直径并有螺纹的凹槽(4)，微孔金属烧结网圆片(1)由中空一字槽螺丝固定在凹槽(4)中，反应器(20)下部放置梭形金属搅拌(6)；加热系统为一个流化床沙浴(21)，置于反应器(20)下方；所述的振动系统固定再试验台(7)上，包括一块与电机(8)相连的钛合金板(10)，中部设有橡胶头支撑座(11)和拉伸弹簧(12)，钛合金板(10)的一端利用铰链固定于支架(9)上，另一端利用紧固螺母(19)固定反应器(20)。
2. 如权利要求l所述的用于煤/生物质直接液化的振动式微型反应装置，其特征在于， 所述的反应器(20)内径小于20mm，长度小于或等于200mm。
3. 如权利要求1或2所述的用于煤/生物质直接液化的振动式微型反应装置，其特征 在于，所述装置的反应系统具有两台或两台以上并联的反应器(20)。
专利摘要本实用新型涉及一种振动式微型反应装置，特别适用于煤或生物质直接液化过程。包括反应器主体、振动装置、进气及出气设备、加热装置和压力测定装置等。本实用新型利用电机偏心轮使固定于钛合金板上的间歇管式反应器产生上下震动，并带动反应器内部搅拌子转动，使物料轴向和径向均匀混合，从而达到消除温度和浓度梯度的目的；反应器紧固件内部开螺纹孔，利用中空一字槽螺丝将金属烧结网圆片固定其中，从而防止卸压过程中残渣冲出的问题。该装置结构简单，操作简便，便于应用。
文档编号B01J19/18GK201524560SQ20092021108
公开日2010年7月14日 申请日期2009年10月22日 优先权日2009年10月22日
发明者吴幼青, 吴诗勇, 彭文才, 高晋生 申请人:华东理工大学