专利名称：一种集成中药原料脱水、精油提取及精油制备的方法
技术领域：
发明涉及一种集成中药原料脱水、精油提取及精油制备的方法，尤其是涉及一种采用超临界CO2萃取技术对中药原料进行脱水、提取、制备中药精油的方法。
背景技术：
中药精油是指一类从芳香中药的花、叶、根、皮、茎、枝、果实、种子等部位提制，具有特征香气的油状物质。所含成分比较复杂，主要有萜烯烃类、芳香烃类、醇类、醛类、酮类、醚类、酯类和酚类等。中药精油作为一种重要的功能成分在止咳、平喘、祛痰、抗菌、消炎、驱风、健胃、解热、镇痛、解痉、杀虫、消毒、抗癌、利尿、降压、强心、抗过敏活性、酶抑制活性、抗突变活性、抗氧化等方面具有较强的生物活性。我们常用的解表药、行气活血药、芳香化湿 药的主要功能成分都是精油。目前，中药精油的提取方法一般为水蒸气蒸馏法和有机溶剂浸提法，少数采用超临界CO2萃取技术提取。水蒸气蒸馏和有机溶剂浸提法存在提取时间长，能耗高，收率低，污染环境等问题，而且提取过程中采用了有毒的有机溶剂、提取温度较高，成分遭到氧化破坏，从而导致得到的产品质量较差，纯度较低，还存在对人体有害的有机溶剂残留等问题。超临界CO2萃取技术由于萃取温度低、效率高、产品无化学残留等优点，在天然产物提取方面得到了广泛的应用。但超临界CCV流体萃取对原料含水量要求较高(<8%)，而精油又是一种极易挥发、且对光、氧、热都极为敏感的物质，因此采用传统的脱水方法存在损失大、活性破坏严重等问题。干燥后的原料即使采用超临界CO2萃取得到的产品也往往含有大量的膏状物甚至完全为膏状物，需要经过复杂的制备过程才能满足精油市场的要求。而冷冻干燥由于技术、成本等原因一时难以达到工业化要求，因此原料脱水以及所带来的成分损失大等问题一直限制着超临界CO2萃取技术在精油提取方面的应用。
发明内容
本发明提供了一种集原料脱水、精油萃取、精油精制于一体的方法。该方法采用超临界CO2技术对中药原料进行脱水，避免了光、氧、热对成分的破坏，具有简单方便，损失低、活性成分保留完整的优点。提取过程可通过参数控制，直接由超临界CO2干燥进入超临界CO2提取，操作简单，效率高，能耗低。精制过程采用物理的离心或过滤方法，快捷简便，成本低廉。该发明所得产品具有质量好、成分保留完整、无溶剂残留、对环境无污染等优点。本发明的目的是通过以下技术方案实现的。其包括如下步骤1、一种集成中药原料干燥、精油提取及精油制备的方法，其包括如下步骤(I)干燥将置于阴凉干燥处晾干半干；(2)粉碎将晾干后的中药，粉碎至30目^40目；(3)脱水将粉碎后的中药装入萃取釜，用高压泵将冷却后的液体CO2打入萃取釜，控制萃取釜压力为8 MPa 28 MPa，萃取釜温度为35 °C 75 °C，分离釜压力4 Mpa 12 Mpa,分离釜温度为20 °C 30°C，脱水0.5 tTl h，脱水完成后水分从分离釜放出；(4)萃取将萃取釜温度控制为36 V 39 °C，萃取釜压力为26 MPa 28 MPa，动态萃取1. 5 h 3 h ；(5)分离溶解有精油的CO2流体从萃取釜中进入分离釜中进行分离，分离釜I的压力控制为9MPa 11 MPa，温度为46 °C 54 °C，分离釜II的压力控制为4 Mpa 5 Mpa，温度为40 °C 50°C; (6)预冻分离得到的精油与O °C 8 °C预冻4 h^8 h;(7)精制预冻后的初精油，经离心或者过滤得到精制精油，离心转速为6000 r/min 14000 r/min,离心时间5min 20min,过滤孔径为70 μηΓ ΙΟ μ m0经过本发明的方法提取的中药精油经GC-MS测定，得到的精油成分种数比现有超临界CO2萃取方法多出I倍以上，说明利用本发明提取的中药精油成分得到了完整·保留。总之，本发明的优点是可以集原料脱水、精油萃取、精油精制于一体。原料脱水工艺简单方便，产品损失低；提取工艺流程简单，萃取时间短，萃取效率高，对环境无污染，能有效地保护精油中的功能成分。精制方法快捷简便，成本低，所得产品质量纯净，无异味，无溶剂残留，功能成分保留完整，能完全满足市场要求，具有很高的药用价值。本发明对充分利用中药资源，促进中药的现代化具有重要意义。
具体实施例方式运用本发明提制中药精油在提取率、成分保留方面较现有研究有很大提高。实施例1
将I Kg阴干的苍术，粉碎到30目后放入萃取釜的料筒中，将冷箱制冷开启，将萃取釜的温度设置为65 0C，分离釜I的温度设置为25°C，开启CO2钢瓶，CO2从钢瓶出来，经气体净化器I进入冷箱中液化，然后开动高压泵，将CO2经净化器II，预热器I打入萃取釜，升压到16 MPa进行脱水，水分随CO2进入预热器II预热后再进入分离系统，调节分离釜I的压力为4 MPa, I h后从分离釜I放出水分。调节萃取釜温度为37 °C，压力为26 Mpa，使CO2成为流体进行精油萃取，含有精油的CO2流体经过预热器II预热后再进入分离系统，控制分离釜I温度为46 °C，压力为9 Mpa，分离釜II温度40 °C，压力为4 Mpa，精油与CO2实现分离并从分离釜I和分离釜II底部放出，CO2通过流量计，经净化器I进入冷箱液化，循环使用。1.5 h后将收集到的产品于4 °C下预冻4 h后经10000 r/min离心5 min得精制精油62. 8g，萃取率为6. 28%ο经按照GC-MS精油测定方法检测样品，共检测出135种成分，主要含Y -榄香烯3. 16%，4 (14)，11-桉叶二烯4. 49% ； β -桉叶醇7. 21% ;莪术呋喃烯3. 76% ;对苯基苯甲醛
13.38% ;4，4’ - 二甲基-2，2’ -亚甲基双环戊烷_3，3’ - 二烯3. 28% ;5_甲基-1-苯基-1- 丁烯-3-炔-5-醇15. 44% ;邻苯二甲酸二异辛酯15. 58% ;4，4’ - 二甲基-2，2’ -亚甲基双环戊烷-3，3’ - 二烯 2. 11% ；1- 二氢苊醇 2. 05%。相比之下，赵颖，宋丹，江怀仲，等的方法提取率为4. 2%，仅检出79种成分(GC-MS联用技术分析苍术超临界CO2萃取物成分[J].中成药，2008，12 (30):1819-1821)。杨凌，欧阳臻，宿树兰，等的提取率为13. 80%，仅检出67种成分(茅苍术挥发油超临界萃取工艺及气质联用分析[J].江苏大学学报(医学版)，2007，5 (17) :393-7395)。实施例2
将IKg阴干的川芎，粉碎到40目，控制脱水分离釜温度为70°C，压力为18Mpa，分离釜I温度为30°C，压力为6Mpa，脱水时间为lh。控制萃取釜的压力为28MPa，温度设置为39°C，分离釜I的压力调节为llMPa，温度设置为52°C，分离II压力为5Mpa，温度为45°C，萃取2小时，收集精油于2°C预冻4h后经30 μ m过滤后得精制精油87. 8g，萃取率为8. 78%。经按照GC-MS精油测定方法检测样品，共检测出142种成分，主要含1_(2，4_ 二甲基苯基)-1-丙酮3. 64% ;正丁亚基邻苯二甲酰胺3. 12% ;饊柳酮6. 42% ;1_苯基-1-己醇11. 93% ； (2E)-1-苯基-2- 丁烯-1-醇30. 76% ;亚油酸2. 71% ;邻苯二甲酸单乙基己基酯
11. 66%O相比之下，曾志，谢润乾，谭丽贤，等的提取率为7. 60%，仅检出34种成分(水蒸 气蒸馏和超临界CO2提取物化学成分的GC-MS分析鉴别[J].应用化学，2011，8 (28)956-962)。
权利要求
1.一种中药原材料脱水方法，其特征在于，进行超临界CO2脱水将粉碎后的中药装入萃取釜，控制萃取釜压力为8 MPa 28 MPa，萃取釜温度为35 °C 75 °C，分离釜压力4Mpa 12 Mpa，分离釜温度为20 °C "60 °C。
2.一种提取中药精油的方法，其特征在于，包括如下步骤(I)超临界CO2脱水；和(2)超临界CO2萃取，其中的超临界CO2脱水如权利要求1所述。
3.权利要求2的一种提取中药精油的方法，其特征在于，所述的超临界CO2萃取是将萃取釜温度控制为36 °C 39 °C，萃取釜压力为26 MPa 28 1^&，动态萃取1.5 h 3 h。
4.权利要求2或3的方法，还包括如下步骤(3)离心或过滤。
5.权利要求4的方法,其特征在于,所述的离心的离心转速为6000r/min "14000 r/min,所述的过滤的过滤孔径为70 μπΓ ΙΟ μ m。
全文摘要
一种集成中药原料脱水、精油提取及精油制备的方法，其包括如下步骤(1)干燥粉碎将中药阴至半干，粉碎至30~40目，置于萃取釜中；(2)脱水控制萃取釜压力8~28MPa，温度35~75℃，分离釜压力4~12Mpa，温度20~60℃，脱水0.5~1h；(3)萃取分离控制萃取釜温度36~39℃，压力26~28MPa，分离釜Ⅰ压力9~11MPa，温度46~54℃，萃取1.5~3h；(4)预冻精制将初精油于0~8℃预冻4~8h，6000~14000r/min离心5~20min或经70 ~110μm微孔滤膜过滤。本发明能耗低，精油损失少，萃取效率高，对环境无污染；产品质量高，纯度高，无溶剂残留。
文档编号B01D11/02GK103007570SQ201210524330
公开日2013年4月3日 申请日期2012年12月10日 优先权日2012年12月10日
发明者刘东波, 赖锡湖, 李坚 申请人:刘东波