专利名称：Ippp 95的生产方法
技术领域：
本发明属于阻燃剂领域，尤其是一种IPPP 95的生产方法。
背景技术：
随着人类环保意识的增强，开发低毒、低烟、多功能阻燃剂已成为未来阻燃剂的研究方向，磷系阻燃剂以其自身的特点，在阻燃剂领域备受关注。人们在防火与环保之间寻找可行点，阻燃剂在现代社会中的重要性不可忽视，但随着欧盟一系列环保政策指令的出台(如RoSH和WEEE)，其发展应用受到不同程度地限制，如何在保障人员和财产免受火灾威胁的同时，又能使阻燃剂对人体和环境存在的潜在危害降到最低，是国内阻燃剂生产企业、研究机构及下游电子电气、建材、交通及家具等行业共同关注的焦点。IPPP 95(IPPP)，分子式:C21H2104P，别名:三芳基磷酸酯；异丙苯基苯基磷酸酯；磷酸异丙基二苯酯，英文名称:Isopropyl phenyl diphenyl phosphate,分子量:390,物化性质及特点:本品为无色或浅黄色透明油状液体，具有很好的相容性、抗氧性、热稳定性，可提高制品的耐磨、耐候、防腐作用。具有低粘度、低毒、无味、无污染等特点。结构式:
权利要求
1.一种IPPP 95的生产方法，其特征在于:步骤如下: ⑴酯化:将异丙基酚加入含有钙镁催化剂的酯化釜内，再把三氯氧磷抽入该釜内；搅拌，开启常压排酸系统；加热进行酯化反应，反应同时负压排气，共4-15小时，取样分析，酸值小于4mgK°H/g时，即为合格粗酯； ⑵蒸馏:将合格粗酯抽入蒸馏锅内，进行升温减压蒸馏，压力0.09-0.1Mpa,取270-280°C馏分为成品，蒸馏完毕，成品取样分析合格，过滤，打入贮罐，包装入库。
2.根据权利要求1所述的IPPP95的生产方法，其特征在于:所述原料异丙基酚酚:三氯氧磷:催化剂重量比=1275:500:4-6。
3.根据权利要求1所述的IPPP95的生产方法，其特征在于:所述钙镁催化剂的制备过程如下: ⑴将HZSM-5型分子筛、硫酸钙、氯化镁、田菁粉和水至反应釜中；所述HZSM-5型分子筛:硫酸钙:氯化镁:田菁粉重量比=45-55:13-15:7-8:3-8 ； ⑵搅拌、加热，控制反应温度在80 ± 5 °C，加热6 8h ； ⑶将反应产物过滤、抽滤，洗涤； ⑷将过滤产物烘干、晾干、研碎、取< 100目的焙烧，得钙镁催化剂。
4.根据权利要求1所述的IPPP95的生产方法，其特征在于:所述加热进行酯化反应与排气的具体步骤为:开启常压排酸系统；用I小时升温至70°C，后以每小时4-5°C的升温速度升至95°C，该温平衡I小时，再以每小时6-8°C的速度升温至140°C，停止常压排酸；启动负压排酸系统，用1.5小时 升温至155°C时，在负压达700mmHg时，排酸2小时；温度控制155±5°C，负压> 600mmHg，排气 1.5 小时。
5.根据权利要求1所述的IPPP95的生产方法，其特征在于:所述异丙基酚生产方法为:将熔融的苯酚一次投入反应釜内，加入催化剂干氢催化树脂，反应釜升温至105°C，通丙烯度控制30-40公斤/时，温度控制110-120°C ;当通气量到反应定量时，通气结束，停丙烯；保持温度不变，平衡2小时，后启动负压排气，时间:7-8小时，负压450-550mmHg，排气结束，降温50-60°C，生成异丙基酚，进入酯化工序。
6.根据权利要求5所述的IPPP95的生产方法，其特征在于:所述原料苯酚:丙烯:催化剂重量比=IOOOkg:265:55-65。
全文摘要
本发明涉及一种IPPP 95的生产方法，步骤如下⑴酯化将烷基酚加入含有钙镁催化剂的酯化釜内，在温度于50℃以下时，把三氯氧磷抽入该釜内；搅拌，开启常压排酸系统；最终酸值小于4mgKOH/g时，即为合格粗酯；⑵蒸馏将合格粗酯抽入蒸馏锅内，进行升温减压蒸馏分离提纯；取270℃馏分为成品，蒸馏毕。本发明为调高生产效率，减低能耗，对原料配比进行了调整，采用三氯氧磷超量法，三氯氧磷与烷基酚的摩尔比以1:3.0-1:5.0为最佳，在这种条件下，使烷基酚与三氯氧磷充分反应，HCl全部被降膜吸收塔稀释成为工业用盐酸，不会产生对环境的污染。
文档编号B01J29/40GK103224524SQ20131012066
公开日2013年7月31日 申请日期2013年4月9日 优先权日2013年4月9日
发明者张云刚, 张传义, 赵春忠, 刘雪坤 申请人:天津市联瑞阻燃材料有限公司