一种硅藻土柱的装填方法
【专利摘要】本发明提供一种硅藻土柱的装填方法，与现有技术相比，本发明对装填硅藻土柱所使用的硅藻土规格进行了限定，选定10目～154目作为装填材料，并对该装填材料进行分阶段处理，将填料分成三阶阶段，即细颗粒为10目～A粒径；中等颗粒为A粒径～B粒径，大颗粒为B粒径～154目；并将三阶段的硅藻土采用1：1：1的比例均匀混合；此过程保证装填的硅藻土柱均匀，处理样品的稳定性及重现性。同时，对硅藻土进行高温干燥处理，使其水份含量在1%以下，使硅藻土对20ml的柠檬酸提取液充分吸收后保持1/5的高度干燥。此硅藻土柱的装填方法简便，易于装填；且利用此方法萃取的硅藻土柱经试验证明柱的稳定性及重现性好。
【专利说明】一种硅藻土柱的装填方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种柱的装填方法，尤其涉及一种专用于纺织品禁用偶氮染料检测的硅藻土柱的装填方法。
【背景技术】
[0002]偶氮染料是纺织品印染工艺中应用最广泛的材料之一，主要用于多种天然和合成纤维的染色和印花，也可用于油漆、塑料、橡胶等的着色。但是这类染料中部分染料因含有可释放致癌物质的芳香胺化合物而被禁用，不能被广泛的使用；而这些芳香胺化合物大多可以利用硅藻土进行分离，以扩大了偶氮染料的使用范围。
[0003]目前，实验室多使用硅藻土柱进行芳香胺化合物的萃取；然而实验室使用的硅藻土柱多是购买预装好的商品柱，这些商品柱主要为国外产品，多限于Agilent的ChemElut、MACHEREY-NAGEL 的 Chromabond XTR,以及 Merck 的 Extrelut NT 等几个品牌，由于这些商品柱一般不提供具体的填料规格，在使用时，无法很好地与试验样品进行匹配，批次间的稳定性及重现性无法保证，从而导致样品和时间的浪费。
[0004]我国虽进行了硅藻土柱填装的研究，但对于硅藻土柱的装填方法存在缺失。在国标GB/T17592-2011中规定了纺织品中的芳香胺化合物经柠檬酸盐缓冲液提取之后，使用自制硅藻土柱进行液液萃取的方法，并对硅藻土的干燥及提取硅藻土柱的方法进行了描述，但不同粒径范围的硅藻土装填出来的硅藻土柱流速有很大区别，这就使得装填时需要兼顾流速、吸水性、回收率和稳定性等方面的因素；此外，在现有的技术中，没有对该萃取柱的规格和装填方式明确规定，导致实验室没有形成制作硅藻土柱的标准，因此装填出来硅藻土柱多存在流速、回收率及重现性不好的缺陷，同时由于指标控制不严，也存在批次间的不稳定等问题，造成实验成本的浪费。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种最佳的硅藻土柱的填装方法，有效地实现硅藻土柱的重现性及稳定性。
[0006]为达到上述技术问题，本发明的技术方案如下:分两次对所选用的硅藻土填料进行筛选，第一次筛选主要是筛选出粒径为10目?154目的硅藻土，第二次筛选主要是将10目?154目的硅藻土分成三个阶段，分别取A粒径、B粒径为分界点，10目?A粒径为第一段，A粒径?B粒径为第二段，B粒径?154目为第三段；对筛选好的硅藻土进行干燥处理，使其水份含量保持在1%以下；将三段的硅藻土各取6g，进行均匀混合，取相应直径的柱管，并装入下筛板，将混合均匀的硅藻土装入柱管，再装入上筛板，紧实填料；所述鲁尔接头上可以连接一根流速控制针。
[0007]优选的，装填硅藻土柱的步骤为:1)、通过机械测绘将选用的硅藻土进行筛选，选择10目?154目的硅藻土作为装填材料；2)、设定分界点:A粒径、B粒径；3)、通过机械测绘，将选用的硅藻土进行分段，分为细颗粒、中等颗粒及大颗粒三个阶段；4)、将选择好的硅藻土进行干燥处理，使其水份含量在1%以下；5)、将步骤3中的三个阶段的硅藻土，各取6g，按照1:1:1的比例均匀混合；6)、根据需要装填的硅藻土柱的直径大小，选取相应直径的柱管，并在柱管下方的装入下筛板；7)、将步骤5中混合好的硅藻土装入柱管；8)、在柱管的上层装入上筛板；9)、向下挤压上筛板，紧实填料；10)、填料紧实后，在柱管的下方鲁尔接头端可以连接一根流速控制针。
[0008]优选的，步骤I)中所述的硅藻土为白色或灰白色。
[0009]优选的，步骤I)中所述的硅藻土为环保硅藻土。
[0010]优选的，步骤I)中所述的娃藻土的直径为IOOum?900um。
[0011]优选的，步骤2)中所述的A粒径的直径为250um ;所述B粒径的直径为500um。
[0012]优选的，步骤3)中所述的三个阶段分别为:细颗粒为10目?A粒径；中等颗粒为A粒径?B粒径，大颗粒为B粒径?154目。
[0013]优选的，步骤4)中所述的干燥处理为高温灼烧；在充分燃烧后，使硅藻土的水分含量基本为零，干燥处理后使硅藻土冷却，并存储在干燥的容器内；装填时需要对硅藻柱的水分含量进行测定，保证其水分含量在1%以下，使硅藻土对20ml的柠檬酸盐缓冲液充分吸收后保持1/5的高度干燥。
[0014]优选的，步骤5)中所述的均匀混合主要采用搅拌混合，搅拌时间为20?30分钟；使三个阶段的硅藻土充分均匀地搅拌在一起。
[0015]优选的，步骤8)中所述的上筛板为亲水筛板，保证柠檬酸盐缓冲液顺利地流过上筛板和硅藻土接触。
[0016]优选的，步骤9)中所述的紧实填料，优选的，使整个硅藻土柱的高度为85_时为最佳紧实状态。
[0017]优选的，步骤10)中所述的流速控制针的流速小于或等于8.5ml/min ;优选的，流速为5.3ml/min时，24种芳香胺的回收率可达70%以上。
[0018]一种硅藻土柱的装填方法，包括柱管、下筛板、上筛板、硅藻土、流速控制针；所述下筛板设置在柱管的下端；所述硅藻土设置在柱管内部；所述上筛板设置在硅藻土的上方；所述鲁尔接头可以与流速控制针相连接；所述硅藻土为10目?154目。
[0019]本发明提供一种硅藻土柱的装填方法，与现有技术相比，本发明对装填硅藻土柱所使用的硅藻土规格进行了限定，选定10目?154目作为装填材料，并对该装填材料进行分阶段处理，将填料分成三阶阶段，即细颗粒为10目?A粒径；中等颗粒为A粒径?B粒径，大颗粒为B粒径?154目；并将三阶段的硅藻土采用1:1:1的比例均匀混合；此过程保证装填的硅藻土柱均匀，处理样品的稳定性及重现性。同时，对硅藻土进行高温干燥处理，使其水份含量在1%以下，使硅藻土对20ml的柠檬酸提取液充分吸收后保持1/5的高度干燥。此硅藻土柱的装填方法简便，易于装填；且利用此方法萃取的硅藻土柱经试验证明柱的稳定性及重现性好。
【具体实施方式】
[0020]一种硅藻土柱的装填方法，优选的，装填硅藻土柱的步骤为:
第一步，通过机械测绘将选用的硅藻土进行筛选，选择10目?154目的硅藻土作为装填材料； 第二步，对10目?154目的硅藻土设定中间分界点，选定两个阶段的分界点，分别为A粒径、B粒径；
第三步，通过机械测绘，根据所选择的分界点，将选用的硅藻土进行分段，分为细颗粒、中等颗粒及大颗粒三个阶段；优选的，细颗粒为10目?A粒径；中等颗粒为A粒径?B粒径，大颗粒为B粒径?154目；
第四步，将选择好的硅藻土进行干燥处理，主要是采用高温灼烧，使其水份含量在1%以下；以保证硅藻土(18g)对柠檬酸盐缓冲液(20g)充分的吸收和平衡；
第五步，分别取细颗粒、中等颗粒及大颗粒的硅藻土，各取6g，并按照1:1:1的比例进行搅拌，搅拌约20?30分钟，使三种颗粒的硅藻土充分均匀混合；
第六步，根据需要装填的硅藻土柱的直径大小，选取相应直径的柱管，并在柱管下方的装入下筛板；
第七步，将混合好的硅藻土装入柱管；
第八步，在柱管的上层装入上筛板；优选的，上筛板为亲水筛板。
[0021]第九步，向下挤压上筛板，紧实填料；优选的，使整个硅藻土柱的高度为85mm时为最佳紧实状态；
第十步，填料紧实后，在柱管的下方鲁尔接头端可以连接一根流速控制针；所述流速控制针的流速小于或等于8.5ml/min ;优选的，流速为5.3ml/min时，24种芳香胺的回收率可达70%以上。
[0022]所述硅藻土柱提取芳香胺化合物的方法:所述柠檬酸盐缓冲液含有偶氮染料；所述柠檬酸盐缓冲液顺着硅藻土柱向下流时，被硅藻土不断地吸收、积累，待充分侵润后，在娃藻土柱的表面形成一层水膜；由于朽1檬酸盐缓冲液中的水分不断被娃藻土吸收，在表面张力的作用下，使得偶氮染料中的芳香胺化合物聚集在水膜的表面，此时，用不溶于水的有机溶剂淋洗娃藻土柱时，附着在娃藻土柱表面的芳香胺化合物被提取出来。
【权利要求】
1.一种硅藻土柱的装填方法，其特征在于:分两次对所选用的硅藻土填料进行筛选，第一次筛选主要是筛选出粒径为10目~154目的硅藻土，第二次筛选主要是将10目~154目的硅藻土分成三个阶段，分别取A粒径、B粒径为分界点，10目~A粒径为第一段，A粒径~B粒径为第二段，B粒径~154目为第三段；对筛选好的硅藻土进行干燥处理，使其水份含量保持在1%以下；将三个阶段的硅藻土各取6g，进行均匀混合；取相应直径的柱管，并装入下筛板；将混合均匀的硅藻土装入柱管，再装入上筛板，紧实填料；柱底部有鲁尔接头；所述鲁尔接头上可以连接一根流速控制针。
2.根据权利要求1所述的一种硅藻土柱的装填方法，其特征在于:装填硅藻土柱的步骤为: a)、通过机械测绘将选用的硅藻土进行筛选，选择10目~154目的硅藻土作为装填材料； b)、设定分界点:A粒径、B粒径； C)、通过机械测绘，将选用的硅藻土进行分段，分为细颗粒、中等颗粒及大颗粒三个阶段； d)、将选择好的硅藻土进行干燥处理，使其水份含量在1%以下； e)、将三个阶段的硅藻土，各取6g，按照1:1:1的比例均匀混合； f)、根据需要装填的硅藻土柱的直径大小，选取相应直径的柱管，并在柱管下方的装入下筛板； g)、将混合好的硅藻土装入柱管； h)、在柱管的上层装入上筛板； i)、向下挤压上筛板，紧实填料； j)、填料紧实后，在柱管的下方鲁尔接头端可以连接一根流速控制针。
3.根据权利要求1所述的一种硅藻土柱的装填方法，其特征在于:述的硅藻土为环保娃藻土，其颜色为白色或灰白色，直径为IOOum~900um。
4.根据权利要求1所述的一种硅藻土柱的装填方法，其特征在于:所述的A粒径的直径为250um ;所述B粒径的直径为500um。
5.根据权利要求1所述的一种硅藻土柱的装填方法，其特征在于:所述的干燥处理为高温灼烧；在充分灼烧后，使硅藻土的水分含量基本为零，干燥处理后使硅藻土冷却，并存储在干燥的容器内；装填时需要对硅藻柱的水分含量进行测定，保证其水分含量在1%以下，使硅藻土对20ml的柠檬酸盐缓冲液充分吸收后保持1/5的高度干燥。
6.根据权利要求1所述的一种硅藻土柱的装填方法，其特征在于:所述的均匀混合主要采用搅拌混合，搅拌时间为20~30分钟；使三个阶段的硅藻土充分均匀地搅拌在一起。
7.根据权利要求1所述的一种硅藻土柱的装填方法，其特征在于:所述的上筛板为亲水筛板，保证柠檬酸盐缓冲液顺利地流过上筛板和硅藻土接触。
8.根据权利要求1所述的一种硅藻土柱的装填方法，其特征在于:所述的紧实填料，优选的，使整个娃藻土柱的高度为85_时为最佳紧实状态。
9.根据权利要求1所述的一种硅藻土柱的装填方法，其特征在于:所述的流速控制针的流速小于或等于8.5ml/min ;优选的，流速为5.3ml/min时,24种芳香胺的回收率可达70%以上。
10.根据权利要求1所述的一种硅藻土柱的装填方法，包括柱管、下筛板、上筛板、硅藻土、流速控制针；其特征在于:所述下筛板设置在柱管的下端；所述硅藻土设置在柱管内部；所述上筛板设置在硅藻土的上方；所述鲁尔接头设置在柱管的底部；所述鲁尔接头可以与流速控制针相连接；所述硅藻土为10目~154目。
【文档编号】B01D15/20GK103611334SQ201310496319
【公开日】2014年3月5日 申请日期:2013年10月22日 优先权日:2013年10月22日
【发明者】强维, 吴刚, 夏敏勇, 严晨斌 申请人:上海安谱科学仪器有限公司