专利名称：硅藻土的提纯方法
技术领域：
本发明属于非金属矿硅藻土的提纯方法。
目前，国内外的硅藻土常规提纯方法，将硅藻土原土先用水洗涤除去泥砂杂质，在不断搅拌下加入38±2%的硫酸，按重量比为酸∶±＝1∶1的用量，热煮12～16小时，以使硅藻土中的Al2O3、Fe2O3、CaO、MgO等杂质与酸作用生成可溶性盐类，然后压滤，并用热水洗涤于100℃下干燥即得到较纯的硅藻土。用这种常规提纯的方法存在着工艺条件要求高，杂质氧化物含量多、纯化程度差、耗酸量大、废酸水污染严重等缺点。经硫酸处理后的硅藻土化学成分见表(一)附后;从表(一)可以看出经硫酸处理后的硅藻土化学成份，有效成分SIO2含量虽然提高了，但杂质氧化物含量还很高，主要杂质Al2O3降低到3%后很难进一步降低。不能提取高纯度的硅藻土。
针对上述用硫酸处理硅藻土存在的缺点，本发明采用了在硫酸中加入适量氢氟酸或含有氢氟酸的硫酸混合废液来纯化硅藻土。不但可简化工艺、缩短反应时间，降低生产成本，而且提高了精制硅藻土的质量。
本发明的技术特征在于硅藻土的纯化剂采用常规用的硫酸中加入适量的氢氟酸或用含有氢氟酸的硫酸混合液。其浓度为含硫酸10～20%，氢氟酸4～8%，按酸土重量比为0.5～0.8的用量，通蒸汽加热100～110℃，热水洗涤至洗液的PH值为7，于100℃下干燥而成。本发明所利用的氢氧酸，可侵蚀玻璃和硅酸盐;与金属氧化物作用生成氟化物;与二氧化硅作用生成气态的四氟化硅;因此，在硅藻土提纯中从未有人偿试过。但我们在硅藻土研究中了解到硅藻土的粘土粒径极其细微，经测试均小于2μ，大部分分散粘附于硅藻结构表面及孔间中，而硅藻颗粒直径一般在10～20μ之间，而且具有特殊的表面结构和强度，因此，只要控制混合液中氢氟酸的含量，就可以使二氧化硅的硅藻结构不被破坏，在氢氟酸的存在下，粘土首先分解
在硫酸溶液中进而溶解反应生成硫酸盐。
粘土氧化物与氢氟酸作用生成四氟化硅及金属氟化物其化学反应式如下
金属氧化物与硫酸作用生成硫酸盐的化学反应式如下
金属氟化物与硫酸作用生成硫酸盐的化学反应式如下
图1为本发明工艺流程图。图中小方块表示;1、硅藻原土;2、水;3、含氟硫酸;4、混合搅拌;5、加热煮沸;6、压滤;7、洗涤;8、干燥;9、成品包装。
以下结合工艺流程图作进一步说明先将硅藻原土∶水∶含氟硫酸混合液按重量比为1∶2～3∶0.5～0.8的比例，先加硅藻原土，再加水，最后加含氟硫酸混合液;混和搅拌均匀;通蒸汽加热煮沸2～3小时;将混合物料送到压滤机压滤;用热水60～80℃洗涤至PH值为7;将洗至中性的滤饼在100℃下干燥;待硅藻土中水份含量小于10%时即得成品包装。在提纯过程中，只要控制好混合液中氢氟酸的含量，就可以使二氧化硅的硅藻结构不被破坏，经多次试验，在放大600倍的显微镜下观察硅藻结构完整，各微细孔洞清晰可见。其精制的硅藻土化学成分变化见附表(二)。
本发明采用含氟硫酸液来纯化硅藻土，比用常规硫酸纯化硅藻土的优点在于1、从表(一)、表(二)的化学成分对照可见硅藻土的有效成分SiO2纯度提高，含量可达90%以上，主要杂质金属氧化物如Al2O3可降低到1%以下，可制备优质高纯度的硅藻土，使硅藻土在精细化工的高、尖用途方面得到开发利用。2、同样精制一吨纯度相同的硅藻土，经核算;可节约用酸50%、煤60%可降低成本1倍多。3、可为氟化工业生产厂家找到含氟废硫酸处理途径，如浙江永康化工厂是一个生产氢氟酸及氟化产品的专业厂，该厂废酸(即含硫酸60～70%、含氢氟酸10～15%)三废处理困难，每年赔款就需50万元左右，本发明利用了这些含氟硫酸混合液来处理纯化精制硅藻土，变废为宝，提高社会经济效益。
实施例1取5000ml烧杯，加入2000ml水及1000克兰色硅藻土原土粉，混匀，缓慢加入660ml含氟废硫酸(约1000克)，仔细搅拌，此时开始剧烈反应，待反应趋于平缓后，置于电炉中加热，边加热边搅拌直至煮沸，并保温2小时，取下加水稀释，并抽滤用热水洗至中性，干燥至10%含水量，称重得率为66%，精土成份SiO292.10%;Al2O30.79%;
Fe2O30.26%实施例2在反应釜中预先加水1000kg，然后逐渐加入500kg硅藻土原土粉，搅拌均匀，使成泥浆状，再缓慢加入250kg含氟废硫酸，搅拌，待剧烈反应平缓后，通蒸汽加热，并煮沸1小时，再静置2小时，加水稀释后压滤，并用70℃左右的热水洗涤滤饼，直至洗液PH为7，取下滤饼干燥即成精制硅藻土，得率70%。
化学成分SiO291.82%;Al2O30.93%;Fe2O30.37%。
经硫酸处理后的硅藻原土与精土化学成分(%)表(一)
经含氟硫酸混合液处理后硅藻原土与精土化学成份(%)表权利要求
本发明属于非金属矿藻土的提纯方法，其技术特征在于提纯硅藻土的纯化剂采用常规用的硫酸中加入适量的氢氟酸，或用含有氢氟酸的硫酸混合液，其浓度为含硫酸10～20%、氢氟酸4～8%，按酸土重量比为0.5～0.8的用量，通蒸汽加热100～110℃，热煮2～3小时，径压滤，再用60～80℃热水洗涤，直至洗液PH值为7，于100℃下干燥而成。
全文摘要
本发明属于非金属矿硅藻土的一种提纯方法，其特征在于采用按工艺要求，在常规用的硫酸中再加入适量的氢氟酸来纯化硅藻土。这与常规用硫酸纯化硅藻土相比，不仅可简化工艺，缩短反应时间，耗酸量可减少50％以上，降低生产成本。而且提高了精制硅藻土的质量，其主要杂质Al
文档编号C01B33/113GK1053912SQ9010067
公开日1991年8月21日 申请日期1990年2月10日 优先权日1990年2月10日
发明者杨一楑, 章永年 申请人:嵊县硅藻土应用研究所