专利名称：碳酸氢铵中和法制取氧化锌的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种氧化物的制备方法，具体说是一种利用碳酸氢铵中和法制取氧化锌的方法。
现有的制取氧化锌的方法，多采用碳酸锌分解法制取氧化锌(据化学工业部天津化工研究所《化工产品手册》1982年版第552页)，以锌灰、硫酸、纯碱为主要原料，用稀硫酸将锌灰中的金属锌及其化合物溶解后，制成硫酸锌溶液，经氧化除杂质后，再加入纯碱溶液，进行中和反应，合成碱式碳酸锌，见附
图1所示，其反应方程式如下
经过洗涤，固液分离，再将制得的碱式碳酸锌滤饼烘干、煅烧、粉碎，便制得氧化锌成品，见附图1所示，该工艺由于使用价值较高的紧缺的纯碱为原料，因此成本较高，并在生产过程后的废水中含有大量的芒硝，易污染环境。
采用本发明制取氧化锌不用纯碱而改用碳酸氢铵，其它主要原料(锌灰、硫酸等)及其消耗定额与现有技术相同，这样便大大降低了成本，用本发明制取氧化锌的同时，可得到有重要经济价值化肥硫酸铵，并且消除了现有技术制取氧化锌后的废水污染。
本发明是这样实现的，在现有制做氧化锌的技术过程中，用碳酸氢铵代替纯碱，与硫酸锌进行中和反应，生成碱式碳酸锌，再经洗涤、干燥、粉碎和煅烧制作而成。
附图1为纯碱中和法制取氧化锌工艺流程图。
附图2为碳酸氢铵中和法制取氧化锌工艺流程图。
下面结合附图2将本发明的生产工艺流程做详细论述。
(1)配酸在耐酸搪瓷罐中加入定量水，在搅拌下缓缓加入浓硫酸，配成20波美的稀硫酸，当温度超过90℃时用冷水间接降温。
(2)化锌向稀硫酸(H2SO4)中徐徐加入锌灰(ZnO)，不停搅拌，当溶液PH值升到PH4时，停止加料。反应方程式为
(3)还原在不断搅拌下向硫酸锌(ZnSO4)溶液中加入少量的锌粉(根据锌灰中铜Cu、镍Ni、镉Cd含量而定)，分两次加入。取样检验，滤液必须达到无色透明，然后用板框过滤机过滤，滤液用离心泵送入一次氧化罐。反应方程式如下
(4)一次氧化在不断搅拌下，向硫酸锌滤液中小心加入少量的18%的烧碱，将滤液的PH值调到PH5，再慢慢加入高锰酸钾(KMnO4)溶液(5%)，使高锰酸钾(KMnO4)微微过量，溶液显出高锰酸钾(KMnO4)的特征颜色(淡紫色)。保持温度80-90℃，搅拌1小时。过滤，滤液用离心泵送入二次氧化罐。反应方程式
(5)二次氧化当滤液的淡紫色褪掉后，再向滤液中加入少量高锰酸钾(KMnO4)，不断搅拌，维持温度80-90℃，氧化1小时。取样品用碘化钾-淀粉溶液检验合格后，过滤，滤液用离心泵送入中和罐。反应方程式同一次氧化反应方程式。
(6)中和;将予先制好的9波美碳酸氢铵(NH4HCO3)溶液缓缓加入到中和罐中。不停地搅拌，搅拌速度在15-25转/分，最佳速度在17转/分，维持温度10-34℃，最佳温度维持在15-25℃。中和时间控制在1小时左右，取样用酸度计测溶液PH值达到PH6.0-7.0之间，最佳PH值控制在PH6.5-6.8，停止加碳酸氢铵，再搅拌30分钟，停止搅拌。碳酸氢铵(NH4HCO3)与硫酸锌(ZnSO4)进行中和反应，生成碱式碳酸锌、二氧化碳和硫酸铵，反应方程式如下
(7)洗涤将上述稀浆澄清半小时，吸走上部清液，用以回收硫酸铵。再加入清净的自来水，搅拌5分钟，再澄清半小时，吸走上部清液，可作液体化肥用。用此法漂洗至溶液用氯化钡溶液检验合格为止。然后用板框过滤机过滤，滤液弃去。
(8)干燥将滤饼放入烘干箱中烘干。
(9)粉碎将烘干的滤饼用粉碎机粉碎成粉状物。
(10)煅烧将以上粉状物送进煅烧炉中，在800-900℃温度下，煅烧2.5小时，可得合格产品，然后冷却包装即得成品。反应方程式如下
用本发明制得的氧化锌完全达到了国家标准GB3185-82的一级品标准，氧化锌含量可达99.7%以上，收率达97%，同时可得到具有重要经济价值的副产品硫酸铵。
实施例1用750升水和130升98%浓硫酸配成稀硫酸，化锌灰(含ZnO84%)240公斤。用3公斤锌粉还原。过滤后再用5%高锰酸钾溶液40升氧化(一次氧化)。过滤后再用5%高锰酸钾溶液2升氧化(二次氧化)。过滤后滤液用水稀释成18波美。然后用9波美的碳酸氢铵溶液2880升中和，中和温度控制在10℃，中和终点PH值为PH6.0，搅拌速度为15转/分。经漂洗后过滤。滤饼在烘干箱中干燥后进行粉碎。将粉末送至煅烧炉，在800-900℃温度下煅烧2.5小时，然后取出冷却。经化验产品质量完全符合国家标准GB1385-82一级品标准，含量达99.9%。实得氧化锌产品163.7公斤，收率81.2%。
实施例二，用1500升水和270升98%浓硫酸配成稀硫酸，化锌灰(含ZnO84%)500公斤。再用6公斤锌粉还原。过滤后再用5%的高锰酸钾溶液80升氧化(一次氧化)。过滤后再用5%高锰酸钾溶液4升氧化(二次氧化)。过滤后用水稀释成18波美。然后用9波美的碳酸氢铵溶液5700升中和。中和温度控制在15-25℃，中和终点PH值为PH6.5-6.8，搅拌速度为17转/分。经漂洗后过滤。滤饼在烘干箱中烘干后进行粉碎。将粉末送入煅烧炉，在800-900℃温度下煅烧2.5小时。然后取出冷却。经化验产品质量完全符合国家标准GB1385-82一级标准，含量99.8%。实得氧化锌411公斤，收率98%。
实施例三，用1000升水和180升98%浓硫酸配成稀硫酸，化锌灰(含ZnO49.8%)560公斤。再用5公斤锌粉还原。过滤后再用5%高锰酸钾溶液60升氧化(一次氧化)。过滤后再用5%高锰酸钾溶液3升氧化(二次氧化)。过滤后用水稀释成18波美。然后用9波美的碳酸氢铵溶液4090升中和。中和温度控制在34℃，中和终点PH值为PH7.0，搅拌速度为25转/分。经漂洗后过滤。滤饼在烘干箱中烘干后进行粉碎。将粉末送入煅烧炉，在800-900℃温度下煅烧2.5小时。然后取出冷却。经化验产品质量完全符合国家标准GB1385-82一级品标准，含量99.7%。实得氧化锌产品266.3公斤，收率95.5%。
本发明大大降低了生产氧化锌的成本，并且不会污染环境，还能得到具有重要经济价值的副产品硫酸铵，具有显著的经济效益和社会效益。
权利要求
1.一种利用碳酸氢铵中和法制取氧化锌的方法，其主要有配酸、化锌、还原、一次氧化、二次氧化、中和、洗涤、干燥、粉碎和燃烧等工艺过程，其特征在于在中和过程中，采用碳酸氢铵与硫酸锌进行中和反应，中和温度掌握在10-34℃之间，中和终点PH值掌握在PH6.0-7.0之间。
2.根据权利要求1所述的利用碳酸氢铵中和法制取氧化锌的方法，其特征在于在中和最佳温度控制在15-25℃，中和终点最佳PH值掌握在PH6.5-6.8
3.根据权利要求1、2所述的用碳酸氢铵中和法制取氧化锌的方法，其特征在于中和过程中要不停搅拌，搅拌速度控制在15转至25转/分，最佳控制在17转/分。
全文摘要
本发明涉及一种利用碳酸氢铵(NH
文档编号C01G9/02GK1053412SQ90100299
公开日1991年7月31日 申请日期1990年1月19日 优先权日1990年1月19日
发明者魏立新, 许文刚, 刘玉芳, 阎彩霞 申请人:辛集市化工二厂