一种铝掺杂氧化锌纳米粉体及其微波辅助制备方法与应用
【专利摘要】本发明提供了一种铝掺杂氧化锌纳米粉体及其微波辅助制备方法与应用，该方法是利用微波辅助溶剂热法进行制备的，其包括以下步骤：(1)将锌盐溶于有机溶剂中，得到锌盐的有机溶液；再将铝盐加入到该锌盐的有机溶液中，得到混合液A；(2)将强碱溶于有机溶剂中制得强碱的有机溶液；再将该强碱的有机溶液滴加到步骤(1)得到的混合液A中，混合均匀，得到混合液B；(3)在搅拌条件下，对步骤(2)得到的混合液B进行微波辐射处理，处理结束，待体系冷却后收集沉淀物，再对该沉淀物进行洗涤及干燥，得到所述铝掺杂氧化锌纳米粉体。本发明制得的铝掺杂氧化锌纳米粉体纯度高、分散性好、粒径小且尺寸分布范围窄、化学稳定性好。
【专利说明】
-种错惨杂氧化巧纳米粉体及其微波辅助制备方法与应用
技术领域
[0001] 本发明设及一种侣渗杂氧化锋纳米粉体及其微波辅助制备方法与应用，属于光电 信息封装功能材料技术领域。
【背景技术】
[0002] 随着太阳能电池、液晶显示器等光电器件的广泛应用及普及，工业上应用最广泛 的作为透明电极的渗锡氧化铜（IT0)薄膜已经进入实用化阶段，由于其具有较低的电阻率 与高的可见光透射率，并具有良好的稳定性，使其成为透明导电薄膜的首选材料。但铜属于 贵金属元素，价格昂贵，高溫下透过率迅速降低，且在氨等离子体中容易被还原等导致其在 实际应用中受到限制。目前，渗侣氧化锋(Al:Zn0，AZ0)透明导电薄膜被认为是最具发展潜 力的薄膜材料之一。与口 0相比，透明导电薄膜AZ0薄膜具有与IT0相当的光电性能，且地球 储量丰富，价格低廉，无毒无污染，且在氨离子气氛中比IT0稳定，热稳定性好，其在透明导 电的光电器件中具有很好的应用前景。
[0003] 近年来，研究者们尝试了各种制备渗侣氧化锋的方法，其中主要有水热法、共沉淀 法、化学气相沉积法、溶胶-凝胶法等，已获得渗杂氧化锋纳米棒、纳米线、纳米花、纳米环等 多种形态的纳米材料。由于材料的性能取决于其内部结构，因此不同微观结构的材料具有 不同的特定用途，所W对渗杂氧化锋的形貌和结构的可控制备具有重要意义。刘世民等人 在公开号为CN103395826A的专利中公开的侣渗杂氧化锋纳米粉体的制备方法为:首先合成 出硝酸锋-尿素白色溶胶微乳液。静置后过滤，滤液中加入硝酸侣，形成硝酸锋侣混合液。其 次，配置碳酸钢溶液，与硝酸锋侣溶液双滴入聚乙締醇水溶液中，合成白色沉淀前驱体。最 后，静置过滤，滤饼经去离子水淋洗、干燥、研磨过筛、般烧后，得到侣渗杂氧化锋纳米粉体。 秦明礼等人在公开号为CN104741069A的专利中公开的侣渗杂氧化锋的制备方法为:首先， 将硝酸锋、硝酸侣、胺类有机物和辅助剂按照一定比例配成溶液;然后，将溶液加热，溶液挥 发、浓缩后发生反应，得到前驱物粉末;最后将该前驱物粉末于400-600°C溫度范围内，在空 气下反应1-5小时，得到侣渗杂氧化锋纳米粉体。但上述运些方法操作复杂、难W控制、耗能 高耗时长，还需要昂贵的反应设备，因而限制了氧化锋纳米材料的大规模应用。
[0004] 因此，寻求一种简单高效、成本低、易工业化生产、粉体纯度高、分散性好、粒径小 且尺寸分布范围窄的侣渗杂氧化锋纳米粉体的制备方法已经成为本领域亟待解决的技术 问题。
【发明内容】
[0005] 为了解决上述的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种侣渗杂氧化锋纳米粉 体。
[0006] 本发明的目的还在于提供上述侣渗杂氧化锋纳米粉体的制备方法。
[0007] 本发明的目的还在于提供上述侣渗杂氧化锋纳米粉体在透明导电的光电器件中 的应用。
[000引为达到上述目的，一方面，本发明提供一种侣渗杂氧化锋纳米粉体的制备方法，其 是利用微波辅助溶剂热法进行制备的，该方法包括W下步骤：
[0009] (1)将锋盐溶于有机溶剂中，得到锋盐的有机溶液;再将侣盐加入到该锋盐的有机 溶液中，得到混合液A;
[0010] (2)将强碱溶于有机溶剂中制得强碱的有机溶液;再将该强碱的有机溶液滴加到 步骤(1)得到的混合液A中，混合均匀，得到混合液B;
[0011] (3)在揽拌条件下，对步骤(2)得到的混合液B进行微波福射处理，处理结束，待体 系冷却后收集沉淀物，再对该沉淀物进行洗涂及干燥，得到所述侣渗杂氧化锋纳米粉体。
[0012] 根据本发明所述的方法，优选地，步骤（1)中，W所述锋盐有机溶液的总体积计，该 锋盐有机溶液的浓度为0.05-0.5mol/L;
[0013] 根据本发明所述的方法，所述锋盐为本领域常见的可溶解性锋盐;优选地，所述锋 盐包括二水乙酸锋、硝酸锋及乙酷丙酬锋中的一种或几种的组合。
[0014] 根据本发明所述的方法，所述侣盐为本领域常见的可溶解性侣盐;优选地，所述侣 盐包括硫酸侣、硝酸侣及氯化侣中的一种或几种的组合。
[0015] 根据本发明所述的方法，优选地，在步骤(1)所述的混合液A中，侣与锋的摩尔比为 0.5%-5.0%;更优选为2.5%-4.0%。
[0016] 根据本发明所述的方法，所述有机溶剂为本领域常见的有机溶剂;优选地，所述有 机溶剂包括甲醇、乙醇、乙二醇及异丙醇中的一种或几种的组合。
[0017] 根据本发明所述的方法，优选地，步骤(2)中，W所述强碱有机溶液的总体积计，该 强碱有机溶液的浓度为0.1-1. Omol/L;
[0018] 根据本发明所述的方法，所述强碱为本领域常见的可溶解性强碱;优选地，所述强 碱为氨氧化钟和/或氨氧化钢。
[0019] 根据本发明所述的方法，优选地，在步骤(2)所述的混合液B中，强碱与锋盐的摩尔 比为 7.0-12.0。
[0020] 根据本发明所述的方法，强碱溶液的浓度为0.1-1.Omol/L时有利于侣渗杂氧化锋 的形成，侣渗杂氧化锋的形成过程是一个近似溶解-结晶的过程，且侣渗杂的氧化锋是两性 氧化物，溶液中强碱的浓度过高不利于侣渗杂氧化锋的形成，而强碱溶液浓度过低时，会直 接形成锋和侣的氨氧化物沉淀，因此强碱溶液浓度过高或过低均不利于侣渗氧化锋的形 成。
[0021] 根据本发明所述的方法，步骤(2)所述的混合液B中，有机溶剂的总体积为40-100 毫升。
[0022] 根据本发明所述的方法，其中，步骤(1)及步骤(2)中的有机溶剂可W相同，也可W 不同，本发明对此不作具体要求。
[0023] 根据本发明所述的方法，在本发明具体实施例中，步骤(3)所述的揽拌条件可采用 磁揽拌来实现，同时，混合溶液B中反应物揽拌溶解过程中，可W选择超声处理作为辅助加 速溶解。
[0024] 根据本发明所述的方法，优选地，步骤(3)中所述微波的功率为100-600W，处理溫 度为50-110°(：，处理时间为10-70111111;
[00巧]更优选地，所述微波的功率为400W，处理溫度为90°C，处理时间为60min。
[0026] 根据本发明所述的方法，本发明对步骤(3)中所述的冷却不作具体要求，在本发明 实施例中，所述冷却为冷却至室溫。
[0027] 根据本发明所述的方法，优选地，步骤(3)所述的干燥为40-110°C干燥12-2地。
[0028] 根据本发明所述的方法，优选地，步骤(3)所述洗涂为依次用去离子水、无水乙醇 分别清洗2-4次。在本发明的具体实施例中，先使用去离子水清洗2-4次，再使用无水乙醇清 洗2-4次，W除去产物中的有机物和杂质离子。
[0029] 另一方面，本发明还提供了上述侣渗杂氧化锋纳米粉体的制备方法制备得到的侣 渗杂氧化锋纳米粉体，该粉体为类球形颗粒，其平均直径为8-30nm;
[0030] 在所述侣渗杂氧化锋纳米粉体中，侣与锋的摩尔比为0.5%-5.0%。
[0031] 根据本发明所述的粉体，优选地，所述侣渗杂氧化锋纳米粉体的平均直径为19- 27nm〇
[0032] 根据本发明所述的粉体，优选地，在所述侣渗杂氧化锋纳米粉体中，侣与锋的摩尔 比为 2.5%-4.0%。
[0033] 再一方面，本发明还提供了上述侣渗杂氧化锋纳米粉体在透明导电的光电器件中 的应用。
[0034] 本发明采用微波辅助溶剂热方法制备侣渗杂氧化锋纳米粉体，该制备方法的具体 工艺过程为:将锋盐、侣盐和强碱按照一定比例投入到反应器中，W有机溶剂为反应介质， 通过微波福射的独特作用，快速高效的制备侣渗杂氧化锋纳米粉体；
[0035] 在本发明的制备过程中，首先，本发明无需添加表面活性剂及其他有机试剂，符合 绿色化学的要求;其次，本发明可W通过调节原料的配比来获得不同渗杂比例的侣渗杂氧 化锋纳米粉体;此外，本发明制备方法反应溫度低，只有5(TC-ll(rC，符合节约能源的要求。
[0036] 与现有的其它技术(传统的加热方式)相比，本发明提供的制备方法简单高效、快 捷，无需真空设备，能耗低，反应易操控，所用设备简单，成本较为低廉，制备周期短，反应效 率较高，对环境无污染，易于大规模工业化生产；
[0037] 由本发明所提供的制备方法制备得到的侣渗杂氧化锋纳米粉体的颜色为很淡的 蓝色，其纯度高、分散性好、粒径小且尺寸分布范围窄、化学稳定性好。
【附图说明】
[0038] 图1为本发明实施例1制备得到的侣渗杂氧化锋纳米粉体的扫描电镜(SEM)图；
[0039] 图2为本发明实施例2制备得到的侣渗杂氧化锋纳米粉体的扫描电镜(SEM)图；
[0040] 图3为本发明实施例3制备得到的侣渗杂氧化锋纳米粉体的扫描电镜(SEM)图；
[0041] 图4为本发明实施例5制备得到的侣渗杂氧化锋纳米粉体的扫描电镜(SEM)图；
[0042] 图5为本发明实施例2制备得到的侣渗杂氧化锋纳米粉体及粉体经氨等离子体处 理后的X射线衍射图谱(XRD)与氧化锋物相标准图谱JCPDS(036-1451)对比图，其中，图中从 上到下依次为实施例2中制备得到的侣渗杂氧化锋纳米粉体及经氨等离子体处理后的粉体 的X射线衍射谱图；
[0043] 图6为本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例5所制备得到的侣渗杂氧化锋纳 米粉体和对比例1中没有侣渗杂的氧化锋纳米粉体的X射线衍射图谱，其中，图中从上到下 依次为实施例1、实施例2、实施例3、实施例5及对比例1制备得到的粉体的X射线衍射谱图。
【具体实施方式】
[0044] 为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现结合W下具体 实施例及说明书附图对本发明的技术方案进行W下详细说明，但不能理解为对本发明的可 实施范围的限定。
[0045] 实施例1
[0046] 本实施例提供了一种侣渗杂氧化锋纳米粉体的制备方法，其中，该制备方法包括 W下具体步骤：
[0047] (1)室溫磁揽拌下，称取0.439g(0.002mol)二水乙酸锋溶于20毫升乙醇中，得到二 水乙酸锋的乙醇溶液;按照侣与锋的摩尔比为0.5%，称取0.00375g硝酸侣(九水合硝酸侣） 加入到二水乙酸锋的乙醇溶液中；得到混合液A;
[004引（2)室溫磁揽拌下，按照强碱与锋盐的摩尔比为10:1，配制40毫升浓度为0.5mol/L 的氨氧化钢有机溶液，溶剂为乙醇;将所配制的氨氧化钢乙醇溶液全部滴加到步骤(1)所得 的混合液A中，此时所得混合溶液记为混合液B，揽拌使其充分溶解；
[0049] (3)将充分溶解的混合溶液B转入微波反应烧瓶中，在磁揽拌条件下进行微波福 射，控制微波炉功率为300W，反应溶液的溫度为70°C，反应时间为30分钟，反应结束后，待反 应冷却后收集沉淀物、用去离子水和无水乙醇分别洗涂3次，除去有机物和杂质离子，并于 60°C条件下干燥24小时，得到淡蓝色的侣渗杂氧化锋纳米粉体。
[0050] 对本实施例得到的侣渗杂氧化锋纳米粉体进行表征，首先对该粉体进行扫描电镜 分析，通过扫描电镜谱图观察其微观形貌，见图1所示，从图1中可W看出，本实施例制备得 到的侣渗杂氧化锋纳米粉体为类球形纳米颗粒，其直径约为20nm，分散性良好。其次对该粉 体进行X射线衍射分析，其XR的普图如图6所示，从图6中可W看出同未渗杂侣的氧化锋相比， 实施例1制备得到的侣渗杂氧化锋纳米粉体XRD谱图中（002)峰位置，随着渗杂浓度升高向 高角度偏移，且半峰宽变宽，运均表明侣渗入了氧化锋晶格;最后，将实施例1制备得到的侣 渗杂氧化锋纳米粉体的X射线衍射图谱(XRD)与氧化锋物相标准图谱JCPDS(036-1451)进行 对比，可说明本实施例所制得的粉体物相属于六方纤锋矿氧化锋，无杂质物相存在;说明本 实施例所制得的侣渗杂氧化锋粉体纯度较高。
[0化1]实施例2
[0052]本实施例提供了一种侣渗杂氧化锋纳米粉体的制备方法，其中，该制备方法包括 W下具体步骤：
[0化3] (1)室溫磁揽拌下，称取0.439g(0.002mol)二水乙酸锋溶于25毫升乙醇中，得到二 水乙酸锋的乙醇溶液;按照侣与锋的摩尔比为2.0%，称取0.015g硝酸侣(九水合硝酸侣)加 入到二水乙酸锋的乙醇溶液中；得到混合溶A;
[0054] (2)室溫磁揽拌下，按照强碱与锋盐的摩尔比为10:1，配制40毫升浓度为0.5mol/L 的氨氧化钟有机溶液，溶剂为乙醇;将所配制的氨氧化钟乙醇溶液全部滴加到步骤(1)所得 的混合液A中，此时所得混合溶液记为混合液B，揽拌使其充分溶解；
[0055] (3)将充分溶解的混合液B转入微波反应烧瓶中，在磁揽拌条件下进行微波福射， 控制微波炉功率为400W，反应溶液的溫度为60°C，反应时间为40分钟，反应结束后，待反应 冷却后收集沉淀物、用去离子水和无水乙醇分别洗涂3次，除去有机物和杂质离子，并于80 °c条件下干燥12小时，得到淡蓝色的侣渗杂氧化锋纳米粉体。对本实施例得到的侣渗杂氧 化锋纳米粉末进行表征，首先对该粉体进行扫描电镜分析，通过扫描电镜谱图观察其微观 形貌，见图2所示，从图2中可W看出，本实施例制备得到的侣渗杂氧化锋纳米粉体为类球形 纳米颗粒，其直径约为23nm，分散性良好。其次对该粉体进行X射线衍射分析，其XRD谱图如 图6所示，从图6中可W看出同未渗杂侣的氧化锋相比，实施例2制备得到的侣渗杂氧化锋纳 米粉体XRD谱图中（002)峰位置随着渗杂浓度升高向高角度偏移，且半峰宽变宽，运均表明 侣成功渗入了氧化锋晶格。再对该粉体进行电感禪合等离子体发射光谱仪(ICP)测试，测试 结果见表1所示，从表1中可W看出侣元素渗杂含量较高可W说明侣渗入了氧化锋晶格。最 后，将实施例2制备得到的侣渗杂氧化锋纳米粉体和经氨等离子氛处理后的侣渗杂氧化锋 纳米粉体的X射线衍射图谱(XRD)与氧化锋物相标准图谱JCPDS(036-1451)进行对比，如图5 所示，从图5中可W看出，所制得的粉体物相属于六方纤锋矿氧化锋，无杂质物相存在，说明 本实施例所制得的侣渗杂氧化锋粉体纯度较高;且经氨等离子氛围处理后，粉体物相仍属 于六方纤锋矿氧化锋，无任何杂质物相
[0056]存在，说明本实施例制得的侣渗杂氧化锋纳米粉体的化学稳定性较好。表1 [0化7]
[0化引实施例3
[0059] 本实施例提供了一种侣渗杂氧化锋纳米粉体的制备方法，其中，该制备方法包括 W下具体步骤：
[0060] (1)室溫磁揽拌下，称取〇.439g(0.002mol)二水乙酸锋溶于30毫升乙醇中，得到二 水乙酸锋的乙醇溶液;按照侣与锋的摩尔比为3.0%，称取0.0225g硝酸侣（九水合硝酸侣） 加入到二水乙酸锋的乙醇溶液中；得到混合液A;
[0061] (2)室溫磁揽拌下，按照强碱与锋盐的摩尔比为10:1，配制40毫升浓度为0.5mol/L 的氨氧化钢有机溶液，溶剂为乙醇;将所配制的氨氧化钢乙醇溶液全部滴加到步骤(1)所得 的混合溶液A中，此时所得混合溶液记为混合液B，揽拌使其充分溶解；
[0062] (3)将充分溶解的混合液B转入到微波反应烧瓶中，在磁揽拌条件下进行微波福 射，控制微波炉功率为400W，反应溶液的溫度在70°C，反应时间在40分钟，反应结束后，待反 应冷却后收集沉淀物、用去离子水和无水乙醇分别洗涂3次，除去有机物和杂质离子，并于 70°C条件下干燥24小时，得到淡蓝色的侣渗杂氧化锋纳米粉体。
[0063] 对本实施例得到的侣渗杂氧化锋纳米粉末进行表征，首先对该粉体进行扫描电镜 分析，通过扫描电镜谱图观察其微观形貌，见图3所示，从图3中可W看出，本实施例制备得 到的侣渗杂氧化锋纳米粉体为类球形纳米颗粒，其直径约为27nm，分散性良好。其次对该粉 体进行X射线衍射分析，其XR的普图如图6所示，从图6中可W看出同未渗杂侣的氧化锋相比， 实施例3制备得到的侣渗杂氧化锋纳米粉体XR的普图中（002)峰位置随着渗杂浓度升高向高 角度偏移，且半峰宽变宽，运些均可W说明侣渗入了氧化锋晶格;将实施例3制备得到的侣 渗杂氧化锋纳米粉体的X射线衍射图谱(XRD)与氧化锋物相标准图谱JCPDS(036-1451)进行 对比可知所制得的粉体物相属于六方纤锋矿氧化锋，无杂质物相存在；因此，实施例3制得 的侣渗杂氧化锋粉体纯度较高。
[0064] 实施例4
[0065] 本实施例提供了一种侣渗杂氧化锋纳米粉体的制备方法，其中，该制备方法包括 W下具体步骤：
[0066] (1)室溫磁揽拌下，称取0.439g(0.002mol)二水乙酸锋溶于20毫升乙二醇中，得到 二水乙酸锋的乙二醇溶液;按照侣与锋的摩尔比为3.0%，称取0.0225g硝酸侣(九水合硝酸 侣)加入到二水乙酸锋的乙二醇溶液中；得到混合液A;
[0067] (2)室溫磁揽拌下，按照强碱与锋盐的摩尔比为10.5:1，配制35毫升浓度为 0.6mol/L的氨氧化钢有机溶液，溶剂为乙二醇;将所配制的氨氧化钢乙二醇溶液全部滴加 到步骤(1)所得的混合液A中，此时所得混合溶液记为混合液B，揽拌使其充分溶解；
[0068] (3)将充分溶解的混合液B转入到微波反应烧瓶中，在磁揽拌条件下，进行微波福 射，控制微波炉功率为500W，反应溶液的溫度为70°C，反应时间为30分钟，反应结束后，待反 应冷却后收集沉淀物、用去离子水和无水乙醇分别洗涂3次，除去有机物和杂质离子，并于 90°C条件下干燥12小时，得到淡蓝色的侣渗杂氧化锋纳米粉体。
[0069] 实施例5
[0070] 本实施例提供了一种侣渗杂氧化锋纳米粉体的制备方法，其中，该制备方法包括 W下具体步骤：
[0071] (1)室溫磁揽拌下，称取〇.439g(0.002mol)二水乙酸锋溶于25毫升乙醇中，得到二 水乙酸锋的乙醇溶液;按照侣与锋的摩尔比为4.0%，称取0.0?硝酸侣（九水合硝酸侣）加 入到二水乙酸锋的乙醇溶液中；得到混合液A;
[0072] (2)室溫磁揽拌下，按照强碱与锋盐的摩尔比为10:1，配制40毫升浓度为0.5mol/L 的氨氧化钢溶液，溶剂为乙醇;将所配制的氨氧化钢乙醇溶液全部滴加到步骤(1)所得的混 合液A中，此时所得混合溶液记为混合液B，揽拌使其充分溶解；
[0073] (3)将充分溶解的混合液B转入微波反应烧瓶中，在磁揽拌条件下，进行微波福射， 控制微波炉功率为500W，反应溶液的溫度为70°C，反应时间为50分钟，反应结束后，待反应 冷却后收集沉淀物、用去离子水和无水乙醇分别洗涂3次，除去有机物和杂质离子，并于100 °C条件下干燥12小时，得到淡蓝色的侣渗杂氧化锋纳米粉体。
[0074] 对本实施例得到的侣渗杂氧化锋纳米粉末进行表征，首先对该粉体进行扫描电镜 分析，通过扫描电镜谱图观察其微观形貌，见图4所示，从图4中可W看出，实施例5制备得到 的侣渗杂氧化锋纳米粉体为类球形纳米颗粒，其直径约为27nm，分散性良好。其次对该粉体 进行X射线衍射分析，其XR的普图如图6所示，从图6中可W看出同未渗杂侣的氧化锋相比，实 施例5制备得到的侣渗杂氧化锋纳米粉体XR的普图中（002)峰位置随着渗杂浓度升高向高角 度偏移，且半峰宽变宽，运些均可W表明侣渗入了氧化锋晶格;将实施例5制备得到的侣渗 杂氧化锋纳米粉体的X射线衍射图谱(XRD)与氧化锋物相标准图谱JCPDS(036-1451)进行对 比可知本实施例所制得的粉体物相属于六方纤锋矿氧化锋，无杂质物相存在；因此，实施例 5制得的侣渗杂氧化锋粉体纯度较高。
[00巧]实施例6
[0076]本实施例提供了一种侣渗杂氧化锋纳米粉体的制备方法，其中，该制备方法包括 W下具体步骤：
[0077] (1)室溫磁揽拌下，称取〇.439g(0.002mol)二水乙酸锋溶于30毫升甲醇中，得到二 水乙酸锋的甲醇溶液;按照侣与锋的摩尔比为5.0%，称取0.0375g硝酸侣(九水合硝酸侣） 加入到二水乙酸锋的甲醇溶液中；得到混合液A;
[0078] (2)室溫磁揽拌下，按照强碱与锋盐的摩尔比为12:1，配制40毫升浓度为0.6mol/L 的氨氧化钟溶液，溶剂为甲醇;将所配制的氨氧化钟甲醇溶液全部滴加到步骤(1)所得的混 合液A中，此时所得混合溶液记为混合液B，揽拌使其充分溶解；
[0079] (3)将充分溶解的混合液B转入微波反应烧瓶中，在磁揽拌条件下，进行微波福射， 控制微波炉功率为300W，反应溶液的溫度为70°C，反应时间为50分钟，反应结束后，待反应 冷却后收集沉淀物、用去离子水和无水乙醇分别洗涂3次，除去有机物和杂质离子，并于100 °C条件下干燥12小时，得到淡蓝色的侣渗杂氧化锋纳米粉体。
[0080] 实施例7
[0081] 本实施例提供了一种侣渗杂氧化锋纳米粉体的制备方法，其中，该制备方法包括 W下具体步骤：
[0082] (1)室溫磁揽拌下，称取〇.439g(0.0015mol)硝酸锋(六水合硝酸锋)溶于30毫升乙 醇中，得到硝酸锋的乙醇溶液;按照侣与锋的摩尔比为5.0%，称取O.Olg氯化侣加入到硝酸 锋的乙醇溶液中；得到混合液A;
[0083] (2)室溫磁揽拌下，按照强碱与锋盐的摩尔比为7.0,配制35毫升浓度为0.3mol/L 的氨氧化钟溶液，溶剂为乙醇;将所配制的氨氧化钟乙醇溶液全部滴加到步骤(1)所得的混 合液A中，此时所得混合溶液记为混合液B，揽拌使其充分溶解；
[0084] (3)将充分溶解的混合液B转入到微波反应烧瓶中，在磁揽拌条件下，进行微波福 射，控制微波炉功率为400W，反应溶液的溫度为70°C，反应时间为50分钟，反应结束后，待反 应冷却后收集沉淀物、用去离子水和无水乙醇分别洗涂3次，除去有机物和杂质离子，并于 90°C条件下干燥12小时，得到淡蓝色的侣渗杂氧化锋纳米粉体。
[0085] 实施例8
[0086] 本实施例提供了一种侣渗杂氧化锋纳米粉体的制备方法，其中，该制备方法包括 W下具体步骤：
[0087] (1)室溫磁揽拌下，称取0.439旨(0.0017111〇1)乙酷丙酬锋(263.61)溶于30毫升异丙 醇中，得到乙酷丙酬锋的异丙醇溶液；按照侣与锋的摩尔比为4.0%，称取0.023g硫酸侣 (342.15)加入到乙酷丙酬锋的异丙醇溶液中；得到混合液A;
[0088] (2)室溫磁揽拌下，按照强碱与锋盐的摩尔比为10.3:1，配制35毫升浓度为 0.5mol/L的氨氧化钢溶液，溶剂为异丙醇;将所配制的氨氧化钢异丙醇溶液全部滴加到步 骤(1)所得的混合液A中，此时所得混合液记为混合液B，揽拌使其充分溶解；
[0089] (3)将充分溶解的混合液B转入微波反应烧瓶中，在磁揽拌条件下，进行微波福射， 控制微波炉功率为500W，反应溶液的溫度为70°C，反应时间为50分钟，反应结束后，待反应 冷却后收集沉淀物、用去离子水和无水乙醇分别洗涂3次，除去有机物和杂质离子，并于90 °C条件下干燥12小时，得到淡蓝色侣渗杂氧化锋纳米粉体。
[0090] 对比例1
[0091] 本实施例提供了一种氧化锋纳米粉体(没有侣渗杂）的制备方法，其中，该制备方 法包括W下具体步骤：
[0092] (1)室溫磁揽拌下，称取〇.439g二水乙酸锋溶于30毫升乙醇中，得到二水乙酸锋的 乙醇溶液；
[0093] (2)室溫磁揽拌下，配制40毫升浓度为0.5mol/L的氨氧化钢溶液，溶剂为乙醇;将 氨氧化钢的乙醇溶滴加到步骤（1)所得的二水乙酸锋的乙醇溶液中，此时所得混合溶液记 为混合液B，揽拌使其充分溶解；
[0094] (3)将充分溶解的混合液B转入微波反应烧瓶中，在磁揽拌条件下进行微波福射， 控制微波炉功率为400W，反应溶液的溫度为70°C，反应时间为50分钟，反应结束后，待反应 冷却后收集沉淀物、用去离子水和无水乙醇分别洗涂3次，除去有机物和杂质离子，并于100 °C条件下干燥12小时，得到氧化锋纳米粉体。
【主权项】
1. 一种铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法，其是利用微波辅助溶剂热法进行制备的， 其特征在于，该方法包括以下步骤： (1) 将锌盐溶于有机溶剂中，得到锌盐的有机溶液;再将铝盐加入到该锌盐的有机溶液 中，得到混合液A; 优选地，所述铝盐包括硫酸铝、硝酸铝及氯化铝中的一种或几种的组合； (2) 将强碱溶于有机溶剂中制得强碱的有机溶液;再将该强碱的有机溶液滴加到步骤 (1)得到的混合液A中，混合均匀，得到混合液B; (3) 在搅拌条件下，对步骤(2)得到的混合液B进行微波辐射处理，处理结束，待体系冷 却后收集沉淀物，再对该沉淀物进行洗涤及干燥，得到所述铝掺杂氧化锌纳米粉体； 优选地，所述洗涤为依次用去离子水、无水乙醇分别清洗2-4次。2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1)中，以所述锌盐有机溶液的总体积 计，该锌盐有机溶液的浓度为0.05-0.5mol/L; 优选地，所述锌盐包括二水乙酸锌、硝酸锌及乙酰丙酮锌中的一种或几种的组合。3. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤（1)所述的混合液A中，铝与锌的摩 尔比为 0.5%-5.0%;优选为 2.5%-4.0%。4. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、乙二醇及异 丙醇中的一种或几种的组合。5. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，以所述强碱有机溶液的总体积 计，该强碱有机溶液的浓度为0.1-1. Omol/L; 优选地，所述强碱为氢氧化钾和/或氢氧化钠。6. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)所述的混合液B中，强碱与锌盐 的摩尔比为7.0-12.0。7. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述微波的功率为100-600W，处 理温度为50-110°(：，处理时间为10-701^11 ; 优选地，所述微波的功率为400W，处理温度为90 °C，处理时间为60min。8. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述的干燥为40-110°C干燥12-9. 权利要求1-8任一项所述的铝掺杂氧化锌纳米粉体的制备方法制备得到的铝掺杂氧 化锌纳米粉体，其特征在于，该铝掺杂氧化锌纳米粉体为类球形颗粒，其平均直径为8-30nm，优选为 19-27nm; 在所述铝掺杂氧化锌纳米粉体中，铝与锌的摩尔比为0.5 %-5.0% ;优选为2.5%- 4.0%〇10. 权利要求9所述的铝掺杂氧化锌纳米粉体在透明导电的光电器件中的应用。
【文档编号】B82Y30/00GK106082306SQ201610398455
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月6日
【发明人】孙蓉, 朱朋莉, 刘倩倩, 李刚
【申请人】中国科学院深圳先进技术研究院