一种中心粒径20～60微米氧化钆的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种中心粒径20～60微米氧化钆的制备方法，在反应器中加入酸性底水，将调节好酸度的氯化钆料液与草酸采用并流方式按化学计量比逐步加入反应器，控制反应温度50℃～80℃，反应完成后升温至100℃，保温6～10小时，控制母液终点酸度5～8mol/L，过滤洗涤、于850℃～950℃灼烧3小时，得到D50：20～60μm大颗粒氧化钆粉体。此方法具有工艺简单，重现性好，无环保压力，产品非稀土杂质(Fe、Si、Ca、Cl、Na)含量少，能满足不同品位氧化钆对粒度控制的要求，极具工业化价值。
【专利说明】
-种中心粒径20~60微米氧化仇的制备方法
技术领域
[0001 ] 本发明设及一种中屯、粒径20~60微米氧化礼的制备方法。
【背景技术】
[0002] 氧化礼广泛应用于催化、陶瓷、玻璃工业、固体氧化物燃料电池、发光材料、抛光材 料及核材料等领域。大颗粒氧化礼常用于电解金属礼，大粒度、良好的粒度分布、高松装密 度、流动性好可W防止电解过程中的飞瓣。氧化礼也可W作为固体燃料电池中的主要成分。 随着科学技术的发展，生产厂家对氧化礼的物理性能也有更高的要求，但在W往的研究中， 对纳米氧化礼的制备及物理性能研究较多，大颗粒氧化礼的制备及相关研究报道较少。目 前公开的大颗粒稀±氧化物粉体的制备技术大部分采用碳酸氨锭、碳酸钢作为沉淀剂，有 时还要加入晶种或锭盐等其它物质。碳酸氨锭或锭盐会产生大量的氨氮废水，给废水达标 带来极大的困难;碳酸钢沉淀则存在非稀±杂质（钢、铁、氯根等)含量高，不能满足高品位 氧化礼产品对非稀±杂质的控制要求。同时加入晶种的方法，首先要获得较好的晶种，而晶 种的制备难度较大，且沉淀过程不易控制。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种中屯、粒径20~60微米氧化礼的制备方法，其工艺简 单，重现性好，产品非稀±杂质巧6、51、化、(：1、船)含量少，中屯、粒径化〇为20~60皿。
[0004] 为了达到上述目的，本发明的解决方案如下：
[0005] -种中屯、粒径20~60微米氧化礼的制备方法，在反应器中加入酸性底水，将调节 好酸度的氯化礼料液与草酸采用并流方式按化学计量比逐步加入反应器，控制反应溫度50 。(:~80°C，反应完成后升溫至100°C，保溫6~10小时，控制母液终点酸度5~8mol/L，过滤洗 涂、于850°C~950°C灼烧3小时，得到化0:20~60WI1大颗粒氧化礼粉体。
[0006] 所述底水酸度为0.5~1.5mol/L，氯化礼料液酸度为3~4.5mol/L，浓度为0.5~ 〇.8mol/L，草酸浓度为 120g/L ~200g/L。
[0007] 所述氯化礼料液和草酸反应的化学计量比为：n(GdCl3)/n(H2C2〇4) = l: (1.4~ 1.6)，氯化礼料液和草酸采用并流沉淀方式加入沉淀反应器中，流量比例按浓度和化学计 量比计算公式如下：
[000引 Q(GdCl3)AK也C204) = [(X也C204)/C(GdCl3) ]*[n(GdCl3)/n化2C2O4)]。
[0009] 所述反应的草酸终点过量系数为1.1。
[0010] 所述过滤洗涂遍数为7~10遍。
[0011] 采用上述方案后，本发明采用精致草酸为沉淀剂，从源头上杜绝氨氮废水对环保 产生的压力，碳酸钢作为沉淀剂非稀±杂质含量高等问题。同时本发明工艺简单、重现性 好，无环保压力，产品非稀±杂质巧6、5;[、〔曰、(：1、化)含量少，能满足不同品位氧化礼(2服， 4N及4NW上)对粒度控制的要求，极具工业化价值。本发明大颗粒氧化礼粉体为块状、长条 状形貌，中屯、粒径化0为20~60WI1。
【附图说明】
[0012] 图1和图2是实施例1的扫描电镜图；
[0013] 图3和图4是实施例2的扫描电镜图。
【具体实施方式】
[0014] 实施例1
[0015] 在沉淀反应器中预先加入500ml纯净水或者去离子水，调节酸度为0.5mol/L，溫度 为50°C，揽拌，将氯化礼(浓度0.63mol/L，料液酸度3.5mol/L)和草酸(浓度120g/L)按化学 计量比n(GdCl3)/n (出C2化）=1/1.50，料液先进反应器30s，后进草酸，保持氯化礼溶液流量 为20mL/min，沉淀剂草酸溶液流量为21.0ml/l，沉淀完成后升溫至100°C，保溫lOh，控制母 液酸度为6.8mol/L。过滤、洗涂8遍，于950°C保溫3小时。检测电镜、粒径、非稀±杂质（Fe、 SiXa、Cl、Na)含量如下表，并参考图1和图2。
[0016]
[0017] 实施例2
[0018] 在沉淀反应器中预先加入500ml纯净水或者去离子水，调节酸度为Imol/L，溫度为 50°C，揽拌，将氯化礼(浓度0.52mol/L，酸度4.2mol/U和草酸(浓度120g/U按化学计量比η (GdCl3)/n化2C2O4) = 1/1.52，料液先进反应器30s，后进草酸，保持氯化礼溶液流量为15mL/ min,沉淀剂草酸溶液流量为12.5ml/L，沉淀完成后升溫至100°C，保溫化，控制母液酸度为 7.1111〇1/1。过滤、洗涂8遍，于950°(：保溫3小时。检测电镜、粒径、非稀±杂质巧6、51^3、(：1、 Na)含量如下表，并参考图3和图4。
[0019]
【主权项】
1. 一种中心粒径20~60微米氧化钆的制备方法，其特征在于:在反应器中加入酸性底 水，将调节好酸度的氯化钆料液与草酸采用并流方式按化学计量比逐步加入反应器，控制 反应温度50°C~80°C，反应完成后升温至100°C，保温6~10小时，控制母液终点酸度5~ 8mol/L，过滤洗涤、于850 °C~950 °C灼烧3小时，得到D5q : 20~60μπι大颗粒氧化钆粉体。2. 如权利要求1所述的一种中心粒径20~60微米氧化钆的制备方法，其特征在于:所述 底水酸度为〇. 5~1.5mol/L，氯化钆料液酸度为3~4.5mol/L，浓度为0.5~0.8mol/L，草酸 浓度为 120g/L ~200g/L。3. 如权利要求1所述的一种中心粒径20~60微米氧化IL的制备方法，其特征在于:所述 氯化IL料液和草酸反应的化学计量比为:n(GdCl3)/n(H2C2〇4) = 1: (1.4~1.6)，氯化IL料液 和草酸采用并流沉淀方式加入沉淀反应器中，流量比例按浓度和化学计量比计算公式如 下： Q(GdCl3)/Q(H2C2〇4) = [C(H2C2〇4)/C(GdCl3) ]*[n(GdCl3)/n(H2C2〇4)]。4. 如权利要求1所述的一种中心粒径20~60微米氧化IL的制备方法，其特征在于:所述 反应的草酸终点过量系数为1.1。5. 如权利要求1所述的一种中心粒径20~60微米氧化IL的制备方法，其特征在于:所述 过滤洗涤遍数为7~1 〇遍。
【文档编号】C01F17/00GK106082297SQ201610403354
【公开日】2016年11月9日
【申请日】2016年6月8日
【发明人】朱世清, 周晓宏, 喻小珍, 傅志勤, 曾辉辉
【申请人】福建省长汀金龙稀土有限公司