专利名称：一种毒死蜱的硅藻土提纯方法
技术领域：
本发明涉及化学品提纯领域，确切地说是一种毒死蜱的提纯方法。
背景技术：
毒死蜱，化学名称0，O-二乙基-O-(3，5，6-三氯-2-吡啶基)硫代磷酸酯，其分子式为C9H11Cl3NO3PSt5毒死蜱作为有机磷杀虫杀满剂具有高效、广谱和低毒性，是我国当前农药结构调整的替代甲胺磷、对硫磷等高毒有机磷杀虫剂的首选品种。其作用机理是抑制乙酰胆碱酯酶，具有触杀、胃毒和熏蒸三种作用方式，能有效地防治蚜虫、螟虫、粘虫、卷叶虫、介壳虫、叶蝉和害螨等百余种害虫和螨类。 毒死蜱的合成方法，根据反应的溶剂不同主要为双溶剂法和水相法。双溶剂法采用水和有机溶剂为反应体系，其中有机溶剂易挥发、毒性高、操作危险、损失多，不利于环境保护和安全生产。通常的水相法是把3，5，6-三氯吡啶-2-醇钠加入水中，加入催化剂，O, O-二乙基硫代磷酰氯和PH调节剂，降温结晶直接得到毒死蜱原粉。该法中的重结晶操作繁琐，不便操作，而且收率在929Γ95%，不够理想。本发明所要解决的技术问题是提供一种水相法制得毒死蜱的精制分离和提纯方法，操作简单可靠，成本较低，收率和纯度高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种毒死蜱的提纯方法，其是对水相法合成的毒死蜱在传统的分离工艺上加以改进和优化，从而得到高纯度、高收率的的毒死蜱原药成品。上述目的通过以下方案实现
一种毒死蜱的硅藻土提纯方法，其`特征在于包括以下步骤
(O破乳分水在水相法缩合得到毒死蜱的油水体系中加入吐温-80，其含量控制在15(T200ppm，在85-95°C下搅拌O. 8-1. 2h，静置1. 8-2. 2h后分水，放料至水洗釜；
(2)水洗向水洗釜中加入4-5倍体积量的热水，加热至75-80°C条件，600-800转/分，搅拌水洗O. 8-1. 2h后结束，分水放水洗后的原油料至储罐；
(3)、硅藻土吸附向储罐中加入相当于原油料重量3-4%的改性硅藻土，静置2-3小时后滤出原油料，送入酸洗釜；所述的改性硅藻土采用硅藻土经过500-560°C下烧结3-4小时，然后，经过10-15%盐酸水溶液浸泡1-2小时后，水洗、烘干得到；
(4)酸洗向酸洗釜中加入3-4倍体积量20-25%盐酸水溶液及高锰酸钾，高锰酸钾含量控制在15(T200ppm，加热至60_65°C，搅拌水洗O. 8-1. 2h后结束，分水放料；
(4)干燥将步骤(3)所得酸洗后的原油干燥即可得到高含量的毒死蜱原药成品。本发明的有益效果为本发明对传统的分离工艺进行了改进和优化，省去了操作繁琐的重结晶步骤，增加破乳和酸洗步骤，简单可靠，便于操作，产品收率和纯度均可提高到98%以上。
具体实施方式
实施例1:
在3000L的搪瓷玻璃反应釜中，加入I IOOKg水和220Kg 3，5，6-三氯吡啶_2_醇钠，搅拌均匀后，依次加入5Kg三甲胺30%水溶液、O. 5Kg4-二甲氨基吡啶和207Kg O, O-二乙基硫代磷酰氯，滴加10%的氢氧化钠溶液调节PH=9 10，升温至60°C反应1. 5h结束，将反应液转入分液罐中，得到毒死蜱的油水体系；
一种毒死蜱的硅藻土提纯方法，包括以下步骤
(1)破乳分水在上述水相法缩合得到毒死蜱的油水体系中加入吐温-80，其含量控制在200ppm，在95°C下搅拌O. 8-1. 2h，静置1. 8-2. 2h后分水，放料至水洗釜；
(2)水洗向水洗釜中加入5倍体积量的热水，加热至80°C条件，600-800转/分，搅拌水洗O. 8-1. 2h后结束，分水放水洗后的原油料至储罐；
(3)、硅藻土吸附向储罐中加入相当于原油料重量4%的改性硅藻土，静置3小时后滤出原油料，送入酸洗爸；所述的改性娃藻土米用娃藻土经过500-560°C下烧结4小时,然后，经过10-15%盐酸水溶液浸泡2小时后，水洗、烘干得到；
(4)酸洗向酸洗釜中加入4倍体积量25%盐酸水溶液及高锰酸钾，高锰酸钾含量控制在200ppm，加热至65°C，搅拌水洗O. 8-1. 2h后结束，分水放料；
(4)干燥将步骤(3)所得酸洗后的原油干燥即可得到高含量的毒死蜱原药成品。收率98. 0%，含量98. 1% (液相色谱法)。
权利要求
1.一种毒死蜱的硅藻土提纯方法，其特征在于包括以下步骤 (1)破乳分水在水相法缩合得到毒死蜱的油水体系中加入吐温-80，其含量控制在15(T200ppm，在85-95°C下搅拌0. 8-1. 2h，静置1. 8-2. 2h后分水，放料至水洗釜； (2)水洗向水洗釜中加入4-5倍体积量的热水，加热至75-80°C条件，600-800转/分，搅拌水洗0. 8-1. 2h后结束，分水放水洗后的原油料至储罐； (3)、硅藻土吸附向储罐中加入相当于原油料重量3-4%的改性硅藻土，静置2-3小时后滤出原油料，送入酸洗釜；所述的改性硅藻土采用硅藻土经过500-560°C下烧结3-4小时，然后，经过10-15%盐酸水溶液浸泡1-2小时后，水洗、烘干得到； (4)酸洗向酸洗釜中加入3-4倍体积量20-25%盐酸水溶液及高锰酸钾，高锰酸钾含量控制在15(T200ppm，加热至60-65°C，搅拌水洗0. 8-1. 2h后结束，分水放料； (4)干燥将步骤(3)所得酸洗后的原油干燥即可得到高含量的毒死蜱原药成品。
全文摘要
本发明公开了一种毒死蜱的硅藻土提纯方法，是通过在水相法缩合得到的油水体系中经过加入吐温-80，分出的油相先用适宜温度的水水洗，然后再用适宜温度的酸进行酸洗，最后对分出的原油脱水干燥得到98%含量以上的毒死蜱原药成品。本发明对传统的分离工艺进行了改进和优化，省去了操作繁琐的重结晶步骤，增加破乳和酸洗步骤，简单可靠，便于操作，产品收率和纯度均可提高到98%以上。
文档编号C07F9/58GK103044487SQ20121052888
公开日2013年4月17日 申请日期2012年12月11日 优先权日2012年12月11日
发明者刘善和, 葛九敢, 王红明, 顾福海 申请人:安徽国星生物化学有限公司